4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，壁材離解且Ve的累積釋放率達(dá)到了 68.5%。本實施例制備的V ￡微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，Ve的累積釋放率僅為25.8%。
[0033]實施例4
本實施例高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法包括以下步驟:
1、將葡萄糖與0.09% (w/v)的PPI溶液混合，葡萄糖與PPI的質(zhì)量比為1:3，再將芯材Ve加入上述混合液中，V E與PPI的質(zhì)量比為1: 5，在35°C、10000r/min條件下高速分散乳化1min,形成均勻的0/W型Ve乳狀液；
2、將0.01% (w/v)的殼聚糖溶液加入到上述0/W型乳狀液中，加入的所述殼聚糖溶液體積與所述乳狀液體積相等，保持PPI與殼聚糖的質(zhì)量比為9:1，用10% (w/v)NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH到6.2，35°C、300r/min攪拌20min，使PPI與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成的復(fù)凝聚相沉降在^乳滴周圍而得到微膠囊懸浮液；
3、3000r/min離心5min，收集濕膠囊，在60°C下加熱18h，讓PP1-殼聚糖-葡萄糖兩兩之間發(fā)生復(fù)雜的美拉德反應(yīng)達(dá)到交聯(lián)的目的，從而獲得^微膠囊。
[0034]同時設(shè)置對照組，未經(jīng)過美拉德反應(yīng)交聯(lián)的^微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，壁材離解且Ve的累積釋放率達(dá)到了 68.5%。本實施例制備的V ￡微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，Ve的累積釋放率僅為18.7%。
[0035]實施例5
本實施例高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法包括以下步驟:
1、將芯材辣椒紅色素添加到2.0% (w/v)的明膠溶液中，辣椒紅色素與明膠的質(zhì)量比為1: 3，在55°C、12000r/min條件下高速分散乳化20min，形成均勻的0/W型辣椒紅色素乳狀液；
2、將0.4% (w/v)的殼聚糖溶液加入到上述0/W型乳狀液中，加入的所述殼聚糖溶液體積與所述乳狀液體積相等，保持明膠與殼聚糖的質(zhì)量比為5:1，用10% (w/v)NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH到6.0，55°C、400r/min攪拌60min，使明膠與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成的復(fù)凝聚相沉降在辣椒紅色素乳滴周圍而得到微膠囊懸浮液； 3、3000r/min離心5min，收集濕辣椒紅色素微膠囊，在70°C下加熱15h，讓明膠-殼聚糖直接發(fā)生美拉德反應(yīng)達(dá)到交聯(lián)的目的，從而獲得辣椒紅色素微膠囊。
[0036]同時設(shè)置對照組，未經(jīng)過美拉德反應(yīng)交聯(lián)的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，壁材離解且辣椒紅色素的累積釋放率達(dá)到了 57.6%。本實施例制備的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，辣椒紅色素的累積釋放率僅為21.9%。
[0037]實施例6
本實施例高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法包括以下步驟:
1、將木糖與2.0% (w/v )的明膠溶液混和，木糖與明膠的質(zhì)量比為4:1，再將芯材辣椒紅色素加入到上述混合液中，辣椒紅色素與明膠的質(zhì)量比為1:3，在55°C、12000r/min條件下高速分散乳化20min，形成均勾的0/W型辣椒紅色素乳狀液；
2、將0.4% (w/v)的殼聚糖溶液加入到上述0/W型乳狀液中，加入的所述殼聚糖溶液體積與所述乳狀液體積相等，保持明膠與殼聚糖的質(zhì)量比為5:1，用10% (w/v)NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH到6.0，55°C、400r/min攪拌60min，使明膠與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成的復(fù)凝聚相沉降在辣椒紅色素乳滴周圍而得到微膠囊懸浮液；
3、3000r/min離心5min，收集濕辣椒紅色素微膠囊，在70°C下加熱15h，讓明膠-殼聚糖-木糖兩兩之間發(fā)生復(fù)雜的美拉德反應(yīng)達(dá)到交聯(lián)的目的，從而獲得辣椒紅色素微膠囊。
[0038]同時設(shè)置對照組，未經(jīng)過美拉德反應(yīng)交聯(lián)的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h，壁材離解且辣椒紅色素的累積釋放率達(dá)到了 57.6%。本實施例制備的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，辣椒紅色素的累積釋放率僅為16.5%。
[0039]實施例7
本實施例高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法包括以下步驟:
1、將芯材辣椒紅色素添加到3.0% (w/v)的乳清分離蛋白(WPI)溶液中，辣椒紅色素與WPI的質(zhì)量比為1: 1，在35°C、11000r/min條件下高速分散乳化15min，形成均勻的0/W型辣椒紅色素乳狀液；
2、將1.0% (w/v)的殼聚糖溶液加入到上述0/W型乳狀液中，加入的所述殼聚糖溶液體積與所述乳狀液體積相等，保持WPI與殼聚糖的質(zhì)量比為3:1，用10% (w/v)NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH到5.5，45°C、300r/min攪拌30min，使WPI與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成的復(fù)凝聚相沉降在辣椒紅色素乳滴周圍而得到微膠囊懸浮液；
3、3000r/min離心5min，收集濕辣椒紅色素微膠囊，在80°C下加熱12h，讓W(xué)P1-殼聚糖直接發(fā)生美拉德反應(yīng)達(dá)到交聯(lián)的目的，從而獲得辣椒紅色素微膠囊。
[0040]同時設(shè)置對照組，未經(jīng)過美拉德反應(yīng)交聯(lián)的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，壁材離解且辣椒紅色素的累積釋放率達(dá)到了 53.4%。本實施例制備的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，辣椒紅色素的累積釋放率僅為19.6%。
[0041]實施例8
本實施例高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法包括以下步驟:
1、將阿拉伯糖與3.0% (w/v)的WPI溶液混和，阿拉伯糖與WPI的質(zhì)量比為5:1，再將芯材辣椒紅色素加入到上述混合液中，辣椒紅色素與WPI的質(zhì)量比為1:1，在35°C、I100r/min條件下高速分散乳化15min，形成均勾的0/W型辣椒紅色素乳狀液；
2、將1.0% (w/v)的殼聚糖溶液加入到上述0/W型乳狀液中，加入的所述殼聚糖溶液體積與所述乳狀液體積相等，保持WPI與殼聚糖的質(zhì)量比為3:1，用10% (w/v)NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液的pH到5.5，45°C、300r/min攪拌30min，使WPI與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成的復(fù)凝聚相沉降在辣椒紅色素乳滴周圍而得到微膠囊懸浮液；
3、3000r/min離心5min，收集濕辣椒紅色素微膠囊，在80°C下加熱12h，讓W(xué)P1-殼聚糖-阿拉伯糖兩兩之間發(fā)生復(fù)雜的美拉德反應(yīng)達(dá)到交聯(lián)的目的，從而獲得辣椒紅色素微膠嗇
ο
[0042]同時設(shè)置對照組，未經(jīng)過美拉德反應(yīng)交聯(lián)的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，壁材離解且辣椒紅色素的累積釋放率達(dá)到了 53.4%。本實施例制備的辣椒紅色素微膠囊在pH4.0的鹽酸溶液中浸泡2h后，辣椒紅色素的累積釋放率僅為15.9%。
[0043]以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其進(jìn)行限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明所要求保護(hù)的技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項】
1.一種高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于它包括以下步驟: (1)將芯材與蛋白質(zhì)溶液混合，高速分散形成0/W型乳狀液，所述0/W型乳狀液中芯材與蛋白質(zhì)的質(zhì)量比為1:5-1:1 ； (2 )向所述0/W型乳狀液中加入殼聚糖溶液，所述蛋白質(zhì)與殼聚糖的質(zhì)量比為9:1-3:1，低速攪拌，調(diào)節(jié)pH值，蛋白質(zhì)與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成的復(fù)凝聚相沉降在芯材乳滴周圍而得到微膠囊懸浮液； (3)進(jìn)行離心，收集獲得微膠囊，再使微膠囊中的反應(yīng)組分在溫度50-80°C下發(fā)生美拉德反應(yīng)，反應(yīng)時間為12-48h，制得所述復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中芯材為維生素E或辣椒紅色素。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中蛋白質(zhì)溶液中含有還原糖，所述還原糖與蛋白質(zhì)的質(zhì)量比為4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中還原糖為葡萄糖、核糖、甘露糖、木糖、半乳糖或阿拉伯糖中的至少一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(I)中蛋白質(zhì)為大豆分離蛋白、豌豆分離蛋白、酪蛋白、牛血清白蛋白、乳球蛋白、絲蛋白、明膠或乳清分離蛋白中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中調(diào)節(jié)pH值為5.5-6.5。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中復(fù)凝聚反應(yīng)的溫度為25-55°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中復(fù)凝聚反應(yīng)的時間為15-60min。9.權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制得高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊，其特征在于所述的微膠囊在PH4.0的鹽酸溶液中不溶解但可發(fā)生溶脹，浸泡2h后的芯材釋放率為.15.2%-25.8%.
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種高穩(wěn)定性蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚交聯(lián)微膠囊及其制備方法，首先將芯材與不含還原糖的或含有還原糖的蛋白質(zhì)溶液混合，高速分散形成O/W型乳狀液，再加入殼聚糖溶液，調(diào)節(jié)pH，讓蛋白質(zhì)與殼聚糖通過靜電相互作用發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)，形成復(fù)凝聚相沉降在芯材乳滴周圍而得到微膠囊，離心收集微膠囊，加熱，使蛋白質(zhì)-殼聚糖、蛋白質(zhì)-殼聚糖-還原糖兩兩之間發(fā)生美拉德反應(yīng)引發(fā)交聯(lián)而提高微膠囊的穩(wěn)定性。本發(fā)明簡單易行、安全、高效，適于大規(guī)模生產(chǎn)；本發(fā)明可廣泛用于具有良好熱穩(wěn)定性芯材的包埋，對于開發(fā)高穩(wěn)定性的蛋白質(zhì)-殼聚糖復(fù)凝聚微膠囊體系和推進(jìn)復(fù)凝聚微囊化技術(shù)在食品工業(yè)中的實際應(yīng)用具有重要意義。
【IPC分類】A23L1/00
【公開號】CN105029134
【申請?zhí)枴緾N201510275570
【發(fā)明人】肖軍霞, 黃國清, 王世清, 徐真真
【申請人】青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年5月27日