一種h型羧甲基殼聚糖纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物材料領(lǐng)域，一種H型羧甲基殼聚糖纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的外科用敷料主要以脫脂棉和棉質(zhì)紗布為原料，這些傳統(tǒng)敷料在使用時(shí)會(huì)黏連傷口，不具備消炎或止血的功能，影響傷口的愈合，在應(yīng)用上有一定的局限性。
[0003]殼聚糖(chitosan)是甲殼素的N-脫乙酰基產(chǎn)物，能溶于酸性溶液，與人體細(xì)胞有很強(qiáng)的親和性和相容性，并且具有良好的吸濕性、可紡性，以及生物相容性、無毒性和生物可降解性等特點(diǎn)，因而成為優(yōu)良的生物醫(yī)學(xué)材料。但是殼聚糖纖維的吸水性能較差，與傷口接觸時(shí)，不能吸收傷口大量的滲液，不利于傷口的愈合，將殼聚糖纖維羧甲基化后，使羧甲基殼聚糖纖維具備了良好的吸水特性。
[0004]經(jīng)查閱資料，已公開了一種抗菌醫(yī)用敷料的制造方法，將殼聚糖纖維經(jīng)堿化后再與氯乙酸進(jìn)行醚化反應(yīng)，制成羧甲基殼聚糖纖維，處理后的殼聚糖纖維具有高吸水性特點(diǎn)，將產(chǎn)物經(jīng)開松、成網(wǎng)、針刺制成敷料。該方法制備的羧甲基殼聚糖纖維具有的優(yōu)點(diǎn)是遇水即溶漲，吸水性很強(qiáng)，而缺點(diǎn)是在生產(chǎn)和加工過程中不能遇水，必須在干燥的環(huán)境下加工制成敷料產(chǎn)品，且只能使用傳統(tǒng)的針刺工藝，這種針刺制成的生物敷料表面較為粗糙，手感生硬，使用效果不夠理想，究其原因是因?yàn)樵摲椒ㄖ瞥傻聂燃谆鶜ぞ厶抢w維為Na型，即羧甲基鈉鹽型，這種結(jié)構(gòu)的殼聚糖衍生物水溶性很強(qiáng)，對(duì)于純水和生理鹽水沒有選擇性，不利于敷料的生產(chǎn)加工。技術(shù)領(lǐng)域描述段落。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]技針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種H型羧甲基殼聚糖纖維的制造方法，生產(chǎn)出的殼聚糖纖維只溶于生理鹽水，而不溶于純水和普通自來水，在生產(chǎn)加工過程中可水刺制成敷料，此種方法制成的敷料較為柔軟，手感舒適，同時(shí)可以大量吸收傷口的流出液，使傷口處于一個(gè)濕潤(rùn)的環(huán)境，并起到消炎、止血并促進(jìn)傷口愈合的功能，用于外傷敷料。
[0006]本發(fā)明以殼聚糖纖維為原料，首先將殼聚糖纖維浸入NaOH溶液中溶脹一定時(shí)間，取出殼聚糖纖維，抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值，室溫下放置20-60 min，產(chǎn)物用75%乙醇清洗2_3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維。
[0007]本發(fā)明所述的羧甲基殼聚糖纖維生產(chǎn)方法，生產(chǎn)出的殼聚糖纖維具有不溶于水，而溶于生理鹽水、細(xì)胞組織液的特點(diǎn)，可以大量吸收傷口的流出液，使傷口處于一個(gè)濕潤(rùn)的環(huán)境，并起到消炎、止血并促進(jìn)傷口愈合。在醫(yī)藥、醫(yī)用材料等方面具有良好的研究和應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明以殼聚糖纖維為原料，首先將殼聚糖纖維浸入NaOH溶液中溶脹0.5-2 h，NaOH溶液濃度范圍是38%-45%，NaOH用量是19-27 g/g殼聚糖纖維，取出殼聚糖纖維，抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，異丙醇用量為20 mL/g殼聚糖纖維，水的用量是5 mL/g殼聚糖纖維，氯乙酸用量是0.2-0.8 g/g殼聚糖纖維，反應(yīng)溫度40-60°C，反應(yīng)時(shí)間10-30 min，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值5.3-7.4，室溫下放置20-60 min,產(chǎn)物用75%乙醇清洗2_3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維。產(chǎn)品為白色或淺黃色纖維。
[0009]以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。
[0010]實(shí)施例1
體系中加入殼聚糖纖維I g，浸入38% NaOH溶液溶脹1.5 h，NaOH用量是19 g/g殼聚糖纖維，取出抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，異丙醇用量為20 mL/g殼聚糖纖維，水的用量是5 mL/g殼聚糖纖維，氯乙酸0.2 g，40°C反應(yīng)30min,反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值到5.3，室溫下放置20 min，產(chǎn)物用75%乙醇清洗3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維，為白色纖維狀，重量1.4948 g。
[0011]實(shí)施例2
體系中加入殼聚糖纖維I g，浸入40% NaOH溶液溶脹2 h，NaOH用量是20 g/g殼聚糖，取出抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，異丙醇用量為20mL/g殼聚糖纖維,水的用量是5 mL/g殼聚糖纖維,氯乙酸0.4 g,50°C反應(yīng)20 min,反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值6.0，室溫下放置30 min，產(chǎn)物用75%乙醇清洗3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維，為白色纖維狀，1.5148 g。
[0012]實(shí)施例3
體系中加入殼聚糖纖維I g，浸入40% NaOH溶液溶脹I h，NaOH用量是20 g/g殼聚糖，取出抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，異丙醇用量為20mL/g殼聚糖纖維,水的用量是5 mL/g殼聚糖纖維,氯乙酸0.8 g,50°C反應(yīng)10 min,反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值6.5，室溫下放置50 min，產(chǎn)物用75%乙醇清洗3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維，為白色纖維狀,重量1.866 go
[0013]實(shí)施例4
體系中加入殼聚糖纖維I g，浸入45% NaOH溶液溶脹0.5 h，NaOH用量是27 g/g殼聚糖取出抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，異丙醇用量為20 mL/g殼聚糖纖維,水的用量是5 mL/g殼聚糖纖維,氯乙酸0.4 g,60°C反應(yīng)15 min,反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值7.4，室溫下放置60 min，產(chǎn)物用75%乙醇清洗3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維，為白色纖維狀，重量1.5424 go
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種H型羧甲基殼聚糖纖維的制備方法，其特征是以殼聚糖纖維為原料，首先將殼聚糖纖維浸入NaOH溶液中溶脹一定時(shí)間，取出殼聚糖纖維，抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)一定時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值，室溫下放置一定時(shí)間，產(chǎn)物用75%乙醇清洗2-3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得到本發(fā)明產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的H型羧甲基殼聚糖纖維的制備方法，其特征是所述的羧甲基殼聚糖纖維在反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，浸入75%乙醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的H型羧甲基殼聚糖纖維的制備方法，其特征是所述的調(diào)節(jié)pH值至 5.3-7.4。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種生物材料領(lǐng)域的羧甲基殼聚糖纖維的制備技術(shù)，即H型羧甲基殼聚糖纖維的制備方法。采用殼聚糖纖維為原料，通過殼聚糖纖維羧甲基化合成目標(biāo)，首先將殼聚糖纖維浸入NaOH溶液中溶脹一定時(shí)間，取出殼聚糖纖維，抽濾，然后將殼聚糖纖維浸于異丙醇、水和氯乙酸的混合溶液中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用無水乙醇洗凈，再將產(chǎn)物浸入75%乙醇中，加入稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH值，室溫下放置一定時(shí)間，產(chǎn)物用75%乙醇清洗2-3次，取出抽濾后，風(fēng)干，即得H型羧甲基殼聚糖纖維。用于外傷敷料，在醫(yī)藥、醫(yī)用材料等方面具有良好的研究和應(yīng)用前景。
【IPC分類】A61L15/42, D06M13/188, C08B37/08, A61L15/28, A61L15/44
【公開號(hào)】CN105568675
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410538850
【發(fā)明人】陳西廣, 顏冬, 程曉杰, 孔明, 劉雅
【申請(qǐng)人】中國(guó)海洋大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年10月14日