一種黑米多酚化合物提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑米多酚化合物提取方法，屬于食品添加劑精制領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多酚化合物是植物的主要次生代謝產(chǎn)物之一，廣泛分布于蔬菜、水果、香辛料、谷物、豆類和果仁等各種高等植物器官中，對植物的品質(zhì)、色澤、風(fēng)味等有一定的影響，同時還具有抗氧化、抗癌、抗逆等重要的作用，因而成為國內(nèi)外研宄熱點(王玲平等.植物多酚物質(zhì)的研宄進(jìn)展[J] ?浙江農(nóng)業(yè)學(xué)報，210，22 [5]:696-701)。
[0003]近年來，研宄表明，植物多酚化合物主要由單聚體(類黃酮、酚酸)和多聚體(單寧)等三類物質(zhì)構(gòu)成，各類又由許多亞類物質(zhì)組成，研宄發(fā)現(xiàn)多酚化合物有兩類基本結(jié)構(gòu)，一類是C6-C3-Cy^狀結(jié)構(gòu)，包括類黃酮、部分酚酸和縮聚單寧，另一類是C6-C1型結(jié)構(gòu)，主要是部分酚酸和水解單寧。類黃酮是目前種類最多的酚類化合物，自然界中最常見的類黃酮是花青素、黃酮和黃酮醇，其他包括雙氫黃酮(醇)、異黃酮、雙黃酮、黃烷醇、查爾酮、橙酮及新黃酮類等?；ㄇ嗨厥侵参锝缰凶畲蟮囊活愃苄陨?，已知天然存在的花青素有20種，常見的有6種，花色苷有250多種，存在于27個科，73個屬的植物中，約占植物界類黃酮的15-20%。酚酸中羥基苯甲酸型有4種在植物中普遍存在，包括對羥基苯甲酸、香草酸、丁香酸和原兒茶酸，它們通常與糖或有機(jī)酸結(jié)合形成可溶的共軛物，或者與細(xì)胞壁結(jié)合形成木質(zhì)素，另外還有一種常見的鄰羥基苯甲酸即水楊酸；羥基肉桂酸型的酚酸有香豆酸、咖啡酸、阿魏酸和芥子酸等4種，廣泛存在于植物的果實中，容易形成酯合的結(jié)構(gòu)。
[0004]由于多酚化合物結(jié)構(gòu)中含有較多的羥基，因此表現(xiàn)出很強(qiáng)的抗氧化作用。類黃酮具有抗變性、抗炎癥、抗病毒和抗腫瘤的活性，酚酸具有抗氧化和抗心血管疾病的作用。在流行病學(xué)上發(fā)現(xiàn)類黃酮(黃酮醇和黃酮)攝入的量和心臟病、中風(fēng)、肺癌、胃癌發(fā)生率成反比，多酚化合物如原花色素、兒茶素等，這些物質(zhì)能預(yù)防冠心病，抑制血管動脈粥樣硬化，從而延長人的壽命?；ㄇ嗨鼗旌衔镞€能夠抑制誘變劑對老鼠的傷害。
[0005]據(jù)測定，黑米中多酚含量在0.60-1.05g/100g，主要含有三類酚類化合物，即類黃酮、酚酸和和單寧，其中生物黃酮含量在0.50-0.84g/100g (張明位?不同品種黑米的抗氧化作用及其與總黃酮和花色苷含量的關(guān)系[J]，中國農(nóng)業(yè)科學(xué)，2005，38[7]:1326-1331)，黑米中類黃酮主要是花色苷，花色苷含量在105.50-146.16mg/100g，均值在125.83mg/100g，花色苷分別為矢車菊素_3，5- 二葡萄糖苷，矢車菊素_3_葡萄糖苷，矢車菊素-3-蕓香糖苷，芍藥花素-3-葡萄糖苷；黑米中酚酸含量在25.85-32.00mg/100g，均值在28.9 lmg/100g，包括阿魏酸、丁香酸、原兒茶酸、對香豆酸、香草酸、對羥基苯甲酸、咖啡酸。
[0006]目前，從黑米中提取色素的研宄較多，但是現(xiàn)有的提取工藝得到的黑米色素大多以色價判定提取效果，存在酚類化合物其它物質(zhì)的流失，影響黑米提取物產(chǎn)品品質(zhì)，造成資源的浪費(fèi)。本發(fā)明提供的一種黑米多酚化合物提取方法在國內(nèi)外還未見報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對以上技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供了一種黑米多酚化合物提取方法。
[0008]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0009](I)黑米萃取:原料為清選、除雜的黑米，萃取劑為在60%濃度的乙醇中添加檸檬酸、蘋果酸，用酸調(diào)整萃取劑PH為3.0，從提取效果來說，蘋果酸優(yōu)于檸檬酸，所述原料與萃取劑的重量比為1: 4，提取溫度為40-45°C，超聲波輔助提取30-40min，超聲波頻率30-40kHz，然后離心分離，分離上層液，重復(fù)提取兩次，合并上層提取液，將提取液減壓濃縮至不含酒精，避光保存。沉淀殘留物備用；
[0010](2)殘留物提取:向上述沉淀的殘留物中加入NaOH水溶液進(jìn)行堿溶，所述沉淀殘留物與NaOH溶液的重量比為1: 2，pH為10.0-10.5，常溫下超聲波震蕩30-40min，超聲波頻率30-40kHz。堿溶完成后用檸檬酸、蘋果酸或鹽酸調(diào)節(jié)pH為3.0，鹽酸優(yōu)于檸檬酸、蘋果酸，然后離心分離，分離上層液；再用水清洗殘留物，所述的沉淀殘留物與水的重量比為I: 2，再離心分離，合并上層清液，避光保存；
[0011](3)冷藏脫雜處理:將上述黑米萃取液和殘留物提取液合并，在2_4°C下冷藏2-3d進(jìn)行脫雜澄清處理，等澄清后，上層為結(jié)塊漂浮蠟脂層，底層為淀粉、蛋白沉淀物，吸取中層多酚液汁物質(zhì)備用；
[0012](4)過濾:將上述脫蠟脂處理后的多酚液汁物質(zhì)利用過濾器過濾；
[0013](5)濃縮:將上述過濾液濃縮至波美度為20-25，得液體黑米多酚化合物；
[0014](6)噴霧干燥:將所得液體黑米多酚化合物噴霧干燥，得粉末狀黑米多酚化合物。
[0015]性能測試:植物總多酚常用的含量測定方法采用Folin-C1calteu法測定，提取得率(％)=(樣品中提取物質(zhì)量+黑米質(zhì)量)X 100%;總多酚或黃酮、花色苷含量(％)=(樣品中總多酚或黃酮、花色苷質(zhì)量+樣品質(zhì)量)X100% ;總多酚或黃酮、花色苷提取率(％)=(樣品中總多酚或黃酮、花色苷質(zhì)量+黑米質(zhì)量)X100%;
[0016]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0017]1、本發(fā)明制取的黑米多酚化合物，提取率高，提取得率1.5-1.8%，總多酚含量205.15-233.35g/kg，總多酚提率為 0.35-0.37%，黃酮含量 127.78-131.15g/kg，黃酮提取率為0.20-0.23%，花色苷含量66.67-73.33g/kg，花色苷提取率0.12% ；
[0018]2、本發(fā)明制取的黑米多酚化合物，在生產(chǎn)過程中大量的雜質(zhì)如蠟脂、淀粉、蛋白被有效的冷藏去除分離，所以多酚化合物純度較高；
[0019]3、本發(fā)明制取黑米多酚化合物，工藝簡單，成本低，適用工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0020]下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，但不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范