制備液熏香料的方法和液熏香料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于農(nóng)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，涉及一種制備液熏香料的方法，以及由所述方法制 得的液熏香料。
【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)熏制工藝的食品，含有3, 4-苯并芘等致癌物質(zhì)，嚴(yán)重危害食用者的健康，已 受到食品專(zhuān)家的多次警告，因此改革陳舊的煙熏工藝勢(shì)在必行。煙熏香味料通常以天然植 物為原料，經(jīng)干餾、提純精制而成，具有良好的增香防腐效果，主要用于制作各種煙熏風(fēng)味 的肉制品、魚(yú)、豆制品、醬油、醋及其它調(diào)味料等。利用煙熏香味料液熏食品是目前世界煙熏 食品業(yè)廣為應(yīng)用的方法，并視之為煙熏業(yè)最有前途的香料。液熏法最突出的優(yōu)點(diǎn)是：不含 3, 4-苯并芘致癌物質(zhì)，熏制出的食品安全可靠；可大量減少傳統(tǒng)方法在廠房、設(shè)備等方面 的投資；能實(shí)現(xiàn)機(jī)械化、電氣化、連續(xù)化生產(chǎn)作業(yè)，大大提高生產(chǎn)效率；其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、操 作方便、熏制時(shí)間短、勞動(dòng)強(qiáng)度低，不污染環(huán)境，且可對(duì)產(chǎn)品起防腐、保鮮、保質(zhì)等作用。
[0003] 液熏香料具有較高的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。美國(guó)約90%的煙熏食品由液熏法加 工，煙熏香味料的用量每年達(dá)10000噸；日本年用量達(dá)700噸以上。目前，我國(guó)仍處于推廣 應(yīng)用階段，潛在的年需求量達(dá)1000噸以上。
[0004] 我國(guó)澳洲堅(jiān)果主產(chǎn)于云南、廣西、貴州、四川以及廣東等山區(qū)，澳洲堅(jiān)果果實(shí)中，其 果殼約占總重60%以上。截止2012年底，中國(guó)澳洲堅(jiān)果種植面積56萬(wàn)畝、年產(chǎn)殼果9600 噸，理論每年產(chǎn)生5760噸左右澳洲堅(jiān)果果殼。每100g澳洲堅(jiān)果殼中含灰分0. 66g、苯醇抽 出物3. 71g、木質(zhì)素37. 05g、纖維素32. 65g、半纖維素27. 26g，與優(yōu)質(zhì)硬木接近。過(guò)去澳洲 堅(jiān)果作為干果銷(xiāo)售，其果殼難以回收利用，而現(xiàn)在許多澳洲堅(jiān)果逐漸被深加工利用，所產(chǎn)生 的大量集中的果殼卻被丟棄或焚燒，造成資源的極大浪費(fèi)和污染環(huán)境。
[0005] 澳洲堅(jiān)果殼具有獨(dú)特的清香，經(jīng)GC/MS檢測(cè)表明，堅(jiān)果殼經(jīng)過(guò)高溫裂解產(chǎn)生的煙 熏液內(nèi)含有多種酸類(lèi)、酚類(lèi)、酯類(lèi)、醛類(lèi)和酮類(lèi)等化合物，具有開(kāi)發(fā)為液熏香料的前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了改進(jìn)現(xiàn)有液熏香料制備方法，豐富煙熏香料產(chǎn)品品種，同時(shí)提升澳洲堅(jiān)果果 殼資源加工水平，本發(fā)明提供一種利用澳洲堅(jiān)果殼制備液熏香料的方法。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種制備液熏香料的方法，包括：
[0008] 將澳洲堅(jiān)果的殼烘干并粉碎，通過(guò)20目篩網(wǎng)后，置于帶有冷凝回收裝置的微波反 應(yīng)設(shè)備中進(jìn)行微波輻照干餾，收集冷凝回收液，所述微波輻照干餾采用的功率為1000~ 2000W，微波頻率為 2450 ± 50MHz ;
[0009] 將所述冷凝回收液經(jīng)減壓過(guò)濾去除雜質(zhì)后，在常壓下蒸餾，收集95~115°C內(nèi)的 第一餾分，將所述第一餾分再重新蒸餾，收集101~105°c內(nèi)的第二餾分即為初品；
[0010] 將所述初品變溫熟化，變溫熟化過(guò)程是在40~50°C溫度下振蕩保溫12~24h，然 后再在〇~4°C下靜置12~24h，再經(jīng)0. 22 μ m微濾去除析出的焦油，至少重復(fù)所述變溫熟 化過(guò)程3~5次，并且直至不再出現(xiàn)焦油，獲得液熏香料。
[0011] 所述方法還包括在所述變溫熟化過(guò)程之后添加選自吐溫80、吐溫65、司盤(pán)60和司 盤(pán)80中的一種或多種乳化劑。
[0012] 所述液熏香料的相對(duì)密度為1. 02~1. 05 ;pH值為3. 20~3. 40。
[0013] 所述液熏香料中以2, 6-二甲氧基酚表示的酚含量為9. 0~20. 5mg/mL，以乙酸表 不的酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7. 0~14. 0%，以正庚醛表不的羰基化合物含量為6. 0~15. 0g/100mL。
[0014] 所述液熏香料為淡黃色至桔紅色的液體。
[0015] 所述澳洲堅(jiān)果殼烘干后的水分含量為5. 0~20. 0%。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種根據(jù)上述方法制備的液熏香料。
[0017] 經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制備的液熏香料產(chǎn)品符合國(guó)際食用香料香精工業(yè)組織的"實(shí) 踐法規(guī)"第W部分"煙熏香料制備指南"，同時(shí)符合中華人民共和國(guó)輕工業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB1122-2007、JECFA-聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)公布的 煙熏香味料標(biāo)準(zhǔn)，以及歐盟關(guān)于食品內(nèi)/表煙熏香料的第（EC) 2065/2003號(hào)法規(guī)規(guī)定。
[0018] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果還體現(xiàn)在以下方面。
[0019] 1、本發(fā)明利用澳洲堅(jiān)果加工副產(chǎn)物果殼為材料，將干餾與分離技術(shù)相結(jié)合制備出 可用于肉禽制品的液熏香料，其煙熏風(fēng)味特征性呈味物質(zhì)2, 6-二甲氧基酚含量達(dá)到9. 0~ 20. 5mg/mL，豐富了煙熏香料產(chǎn)品的多樣性，同時(shí)實(shí)現(xiàn)澳洲堅(jiān)果果殼的充分利用。
[0020] 2、本發(fā)明的方法有效避免了傳統(tǒng)煙熏工藝與現(xiàn)代煙熏爐設(shè)備中熏材燃燒產(chǎn)物與 肉禽制品的直接接觸，在不影響肉禽制品的風(fēng)味的同時(shí)，降低多環(huán)芳烴等有害成分對(duì)肉禽 制品的污染，增加了煙熏肉禽制品的安全性，符合現(xiàn)代食品加工要求。
[0021] 3、利用微波輻照干餾替代傳統(tǒng)的高溫干餾方式，微波對(duì)介質(zhì)材料是瞬時(shí)加熱升 溫，微波產(chǎn)生的熱量均被物料吸收，升溫速度快，果殼整體受熱均勻，具有綠色、快速和節(jié)能 等優(yōu)點(diǎn)；另一方面，微波的輸出功率隨時(shí)可調(diào)，果殼介質(zhì)溫升可無(wú)惰性的隨之改變，不存在 "余熱"現(xiàn)象，極有利于自動(dòng)控制和連續(xù)化生產(chǎn)的需要，便于實(shí)現(xiàn)液熏香料的工業(yè)化生產(chǎn)的 實(shí)現(xiàn)。
[0022] 4、變溫熟化是本發(fā)明的液熏香料制備方法的重要環(huán)節(jié)之一。目前采取的最普通的 方法是把制得的香料在罐中放置一定時(shí)間使其自然熟化，使液熏香料達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的香氣變 得和諧、圓潤(rùn)、飽滿、柔和。香料自然熟化的時(shí)間較長(zhǎng)，一般制備的液體香料的熟化時(shí)間在 2~3個(gè)月。本發(fā)明采用變溫熟化工藝，結(jié)合微濾去除析出焦油的方法，將全部所需步驟縮 短至5天左右，大大提升了生產(chǎn)效率。
[0023] 5、本發(fā)明制備的煙熏香料功能成分多樣，作為液體流動(dòng)性香料，可直接添加到肉 禽類(lèi)食品表面，增加食品煙熏風(fēng)味，還可以起到增香、去腥、防腐以及抗氧化的功效。
[0024] 6、經(jīng)上述方法輻照干餾的液熏香料的收率為烘干后的澳洲堅(jiān)果殼質(zhì)量的15%以 上，得率較高，且微波輻照碳化后的澳洲堅(jiān)果殼可經(jīng)過(guò)進(jìn)一步加工成活性炭，從而實(shí)現(xiàn)果殼 資源的充分利用。
【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1為根據(jù)本發(fā)明的方法采用的微波反應(yīng)設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0026] 附圖標(biāo)記
[0027] 1-加熱裝置；2-微波發(fā)生器；3-反應(yīng)容器；4-夾套；5-攪拌器；6-減壓裝置；
[0028] 7-傾析器；8-回收產(chǎn)品裝置；9-旋繞管；10, 11-冷凝管道
【具體實(shí)施方式】
[0029] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方式，利用澳洲堅(jiān)果殼制備肉禽用液熏香料的方法包括以下操 作步驟：
[0030] 將澳洲堅(jiān)果殼烘干、粉碎，通過(guò)20目篩網(wǎng)后，置于帶有冷凝回收裝置的微波反應(yīng) 設(shè)備中進(jìn)行微波輻照干餾，開(kāi)啟冷凝流水，收集冷凝回收液，其中微波輻照采用的可調(diào)節(jié)功 率為1000~2000W，微波頻率為2450 ± 50MHz ;
[0031] 將冷凝回收液經(jīng)減壓過(guò)濾，例如通過(guò)雙層中性濾紙過(guò)濾，去除雜質(zhì)后，在常壓下蒸 餾，收集95~115°C內(nèi)的第一餾分，將所述第一餾分再重新蒸餾，收集101~105°C內(nèi)的第 二餾分即為初品；
[0032] 將初品變溫熟化，變溫熟化過(guò)程是在40~50°C溫度下振蕩保溫（例如利用恒溫?fù)u 床）12~24h，然后再轉(zhuǎn)入0~4°C環(huán)境中（例如在冰箱中）靜置12~24h，經(jīng)0· 22μπι微 濾去除析出焦油，至少重復(fù)上述變溫熟化過(guò)程3~5次之后，若還有焦油析出，則繼續(xù)重復(fù) 變溫熟化步驟，直至不出現(xiàn)焦油，獲得液熏香料。
[0033] 由上述方法得到的液熏香料是一種顏色呈淡黃色至桔紅色的液體，色澤透明；有 濃郁天然煙熏香氣，同時(shí)具有澳洲堅(jiān)果殼特有的清香，無(wú)異味。上述液熏香料的相對(duì)密度為 L 02 ~L 05 ;ρΗ 值為 3. 20 ~3. 40。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明的方法制得的液熏香料的成分為：其中以2, 6-二甲氧基酚表示的酚 含量達(dá)9. 0~20. 5mg/mL，以乙酸表示的酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)7. 0~14. 0%，以正庚醛表示的羰基 化合物含量達(dá)6. 0~15. 0g/100mL。
[0035] 上述澳洲堅(jiān)果殼烘干后的水分含量為5. 0~20. 0%。
[0036] 在上述液熏香料中可添加的乳化劑為吐溫80、吐溫65、司盤(pán)60和司盤(pán)80中的一 種或幾種的組合。每毫升體積的上述液熏香料，乳化劑的用量范圍可為〇. 2~0. 8mg/ml。
[0037] 圖1示出了進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的方法中微波輻照干