本發(fā)明涉及一種桑葉粉，具體涉及一種超細桑葉粉及其制備方法。

背景技術：

桑葉不僅能用以養(yǎng)蠶，而且還具有極高的營養(yǎng)和藥用價值，桑葉在祖國醫(yī)學中被列為中藥，我國古代藥學家李時珍的傳世之作《本草綱目》中記載“桑葉可計煎代茗，常服可令人聰明，膚色光澤，變白，輕年不老、養(yǎng)顏健胃、安魂鎮(zhèn)神，稱之為神仙葉”。

目前，對桑葉加工利用的主要工藝，是先將桑葉采用電加熱烘干，烘干溫度通常在100℃以上，再用機械粉碎機進行粉碎，獲得桑葉粉顆粒，經(jīng)高溫滅菌后，添加到食品或飼料中去。然而，高溫電加熱干燥與滅菌會使桑葉原有的營養(yǎng)成分和葉綠素受到破壞，獲得的桑葉粉顆粒色澤由綠色變?yōu)辄S綠色；用機械粉碎的桑葉粉顆粒直徑為40～80目，由于桑葉粉顆粒直徑較大，其營養(yǎng)成分和生物活性物質不能被人體最有效充分吸收；同時用普通工藝生產桑葉粉中往往鉛、砷、汞、有害雜質含量超過食品添加劑許可值，達不到食品添加劑要求。由于桑葉有豐富的營養(yǎng)作用和多種功能性成分，可作為功能性食品的理想原材料，隨著科技經(jīng)濟發(fā)展，人們的消費質量和消費水平將不斷提高，保健意識也逐步增強，桑葉保健制品將越來越受到人們的關注，但是現(xiàn)有制備方法無法得到粒徑適于人體吸收并且營養(yǎng)成分好的桑葉粉。

隨著人們對桑葉的化學成分、藥理作用、臨床應用不斷研究，桑葉是一種營養(yǎng)結構非常豐富的天然物質，內含多種維生素、微量元素、氨基酸、粗蛋白、植物纖維、類黃酮和多酚類成分，還含有多種對人體有益的生物活性物質，具有降血糖、降血壓、降血脂、減肥、抗腫瘤、抗衰老、解毒等功能。因此，開發(fā)新的制備桑葉粉的方法，在加工過程中應盡量保留桑葉原有的生物活性，尤其是得到納米級桑葉粉以進一步提高桑葉的品質和生物活性，將其應用于生物材料，具有積極的意義。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種超細桑葉粉及其制備方法，以獲得高品質的納米級桑葉粉，比表面積大，從而充分發(fā)揮桑葉粉的高營養(yǎng)成分和豐富的生物活性物質以及功能，并使得其保健成份更容易被人體吸收。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種超細桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：

（1）將表面除雜的桑葉加入純水中，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；

（2）將纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為600～800活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時間為2～2.5小時，ph值控制在6.5～7.5；

（3）將酶解液進行微波加熱處理后過濾洗滌，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60～70℃，時間為0.3～0.6小時；

（4）將處理液濃縮制備濃縮物；

（5）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3000～3800rpm；濃縮物的流量為300～400ml/min。

上述技術方案中，步驟（1）中，除雜桑葉加入純凈水浸泡至少30min，浴比為30～50∶1。

上述技術方案中，步驟（1）中，所述破壁處理在65000～70000rpm的轉速下進行破壁處理，時間為45～50分鐘；所述超聲處理的功率為1000～1200w，頻率30～50khz，時間為10～15分鐘。本發(fā)明利用超聲處理，不是傳統(tǒng)的提高分散性，而是進一步破碎粒子，提高破壁處理的粉碎效果，從而提高了雜質去除率并提高酶解處理效果。

上述技術方案中，步驟（2）中，所述纖維素酶為ae202纖維素酶。本發(fā)明纖維素酶用量非常少，保持了桑葉的營養(yǎng)價值與生物活性。

上述技術方案中，步驟（2）中，所述橄欖油的加入量為桑葉溶液體積的0.6%～0.8%；本發(fā)明創(chuàng)造性的在酶解中加入橄欖油，在減少纖維素酶用量的基礎上，結合前處理以及超細處理，利用橄欖油，可以取得優(yōu)異的酶解效果，從而得到粒徑適于人體吸收并且營養(yǎng)成分好、生物活性豐富的桑葉粉。

上述技術方案中，步驟（3）中，所述過濾洗滌次數(shù)為2～5次。本發(fā)明創(chuàng)造性的在破壁超聲后將桑葉酶解，然后利用微波加熱，可有效去除天然桑葉殘留的危害物質，通過微波加熱使得酶失活，不是進行干燥，再經(jīng)過多次過濾洗滌，從而得到有毒物質含量極低、營養(yǎng)成分含量高、生物活性豐富的攪拌球磨處理前驅原料，保持桑葉原有的高營養(yǎng)成分和豐富的生物活性物質。

上述技術方案中，步驟（4）中，所述濃縮物的固含量為50～70%；即濃縮物中固體物的質量分數(shù)為50～70%。為最后進行攪拌球磨處理提供優(yōu)異的原料形態(tài)，達到最佳的處理效果，從而實現(xiàn)納米級桑葉粉的制備。

上述技術方案中，步驟（6）中，優(yōu)選所述攪拌球磨處理的轉速為30000～35000rpm；濃縮物的流量為140～160ml/min。

上述技術方案中，步驟（6）中，所述冷凍干燥的溫度為-30～-20℃，壓力為3～5pa，蒸發(fā)液層厚度2～5mm。

本發(fā)明還公開了根據(jù)上述的制備方法得到的超細桑葉粉。

本發(fā)明首次利用攪拌球磨旋轉床，在攪拌球磨作用下，使得桑葉粉成核，形成納米級產品，解決了現(xiàn)有技術桑葉粉粒徑過大、不利于人體吸收等問題。根據(jù)粉體物料的物理化學性質以及粉碎加工技術的深度，一般認為用機械粉碎比如球磨的方法無法得到粒徑小于0.1微米的產品，更不要說納米產品；如果采用特殊的制備設備制備得到納米產品，產率以及良率很低，而且準備工作復雜，不利于工業(yè)化。本發(fā)明首先破壁處理，接著利用超聲處理，再結合橄欖油酶解，然后制備限定固含量的濃縮物，最后利用攪拌球磨機處理，從而制備納米級桑葉粉，尤其是結合整個工藝，采用微粉處理設備制備得到納米產品，取得了意想不到的技術效果。

本發(fā)明首次制備出納米級桑葉粉，粒徑為34納米，而且干凈無臭味，尤其是具有優(yōu)異的營養(yǎng)價值，氨基酸組成與未處理相比損失少；實驗證明，本發(fā)明得到的最終產物的灰分、鉛、汞、砷、菌落總數(shù)和大腸桿菌含量的各項指標均大大減低，尤其是具有保健功能的成分含量與藥用功能因子較現(xiàn)有技術明顯提升，取得了意想不到的效果，更適用于生物材料。

本發(fā)明還公開了一種超細桑葉粉緩釋膠囊的制備方法，包括如下步驟：

（1）將表面除雜的桑葉加入純水中，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；

（2）將纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為600～800活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時間為2～2.5小時，ph值控制在6.5～7.5；

（3）將酶解液進行微波加熱處理后過濾洗滌，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60～70℃，時間為0.3～0.6小時；

（4）將處理液濃縮制備濃縮物；

（5）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3000～3800rpm；濃縮物的流量為300～400ml/min；

（6）將超細桑葉粉與緩釋膠囊殼組裝，得到超細桑葉粉緩釋膠囊。

本發(fā)明還公開了一種超細桑葉粉緩釋膠囊，其制備方法包括如下步驟：

（1）將表面除雜的桑葉加入純水中，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；

（2）將纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為600～800活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時間為2～2.5小時，ph值控制在6.5～7.5；

（3）將酶解液進行微波加熱處理后過濾洗滌，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60～70℃，時間為0.3～0.6小時；

（4）將處理液濃縮制備濃縮物；

（5）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3000～3800rpm；濃縮物的流量為300～400ml/min；

（6）將超細桑葉粉與緩釋膠囊殼組裝，得到超細桑葉粉緩釋膠囊。

本發(fā)明還公開了一種超細桑葉粉飲品，其制備方法包括如下步驟：

（1）將表面除雜的桑葉加入純水中，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；

（2）將纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為600～800活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時間為2～2.5小時，ph值控制在6.5～7.5；

（3）將酶解液進行微波加熱處理后過濾洗滌，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60～70℃，時間為0.3～0.6小時；

（4）將處理液濃縮制備濃縮物；

（5）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3000～3800rpm；濃縮物的流量為300～400ml/min；

（6）將超細桑葉粉與木糖醇配伍，得到超細桑葉粉飲品。

本發(fā)明還公開了一種超細桑葉營養(yǎng)粉，其制備方法包括如下步驟：

（1）將表面除雜的桑葉加入純水中，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；

（2）將纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為600～800活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時間為2～2.5小時，ph值控制在6.5～7.5；

（3）將酶解液進行微波加熱處理后過濾洗滌，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60～70℃，時間為0.3～0.6小時；

（4）將處理液濃縮制備濃縮物；

（5）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3000～3800rpm；濃縮物的流量為300～400ml/min；

（6）將超細桑葉粉與芝麻粉配伍，得到超細桑葉營養(yǎng)粉。

由于上述技術方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點：

1．本發(fā)明從桑葉出發(fā)，經(jīng)過破壁、超聲、酶解、濃縮，最后利用攪拌球磨處理后干燥，首次制備納米級桑葉粉，粒徑為34納米，比表面積大，可以充分發(fā)揮桑葉粉的活性以及功能，尤其是作為醫(yī)用生物材料，更能真正被人體吸收，取得了意想不到的技術效果。

2．本發(fā)明公開的納米級桑葉粉的功能特征明顯，特別是氨基酸組成與未處理比較變化小，并且桑葉粉活性功能優(yōu)異，尤其是具有保健功能的成分含量與藥用功能因子較現(xiàn)有技術明顯提升。

3．本發(fā)明利用酶解處理桑葉，尤其是利用ae202纖維素酶，在限定條件進行處理，在細化桑葉的同時避免桑葉營養(yǎng)價值、生物活性物質的流失；沒有加入額外的酸或堿，因此不會產生額外副作用，極大程度保持桑葉的自身價值，尤其是具有特殊保健功能的可降血糖的dnj、可將血壓降膽固醇降血脂的γ-氨基酸含量高。

4．本發(fā)明創(chuàng)造性地將桑葉進行破壁處理，再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；實現(xiàn)對桑葉細胞膜的破壁，在保證桑葉粉有效成分不被破壞的情況下，利于桑葉粉的開裂，更使得桑葉粉白細化，為后續(xù)攪拌球磨處理打下基礎，從而結合酶解、攪拌球磨處理，獲得納米級食用型、高性能桑葉粉。

5．本發(fā)明創(chuàng)造性的利用攪拌球磨技術對桑葉濃縮物進行處理，在固含量為50～70%下，不僅可以得到納米級桑葉粉，而且避免營養(yǎng)成分的流失，最大程度實現(xiàn)桑葉粉的高營養(yǎng)成分和豐富的生物活性物質。

6.本發(fā)明利用微波處理酶解液不干燥，最后采用冷凍干燥，因而獲得的超細桑葉粉具有更高的保健功能作用和生物活性，避免了現(xiàn)有干燥方法造成桑葉生物活性降低、營養(yǎng)物質流失的問題。

附圖說明

圖1為實施例三超細桑葉粉的粒徑分布圖；

圖2為實施例三超細桑葉粉的實物圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步描述：

實施例一一種超細桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：

（1）將桑葉表面雜質除去，得到除雜桑葉；

（2）將除雜桑葉加入純水中浸泡30min，浴比為30∶1，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；所述破壁處理在65000rpm的轉速下進行破壁處理，時間為45分鐘；所述超聲處理的功率為1000w，頻率30khz，時間為10分鐘；

（3）將ae202纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入桑葉溶液體積0.8%的橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為600活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為40℃，酶解時間為2.5小時，ph值控制在7.5；

（4）將酶解液進行微波加熱處理后過濾、水洗滌，重復3次，得到處理液；所述微波加熱的溫度為60℃，時間為0.3小時；

（5）將處理液濃縮制備固含量為70%的濃縮物；

（6）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3000rpm；濃縮物的流量為300ml/min；所述冷凍干燥的溫度為-20℃，壓力為3pa，蒸發(fā)液層厚度5mm。

上述超細桑葉粉的粒徑為35納米。

實施例二一種超細桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：

（1）將桑葉表面雜質除去，得到除雜桑葉；

（2）將除雜桑葉加入純水中浸泡至少30min，浴比為50∶1，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；所述破壁處理在70000rpm的轉速下進行破壁處理，時間為50分鐘；所述超聲處理的功率為1200w，頻率50khz，時間為15分鐘；

（3）將ae202纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入桑葉溶液體積0.6%的橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為800活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為40℃，酶解時間為2小時，ph值控制在6.5；

（4）將酶解液進行微波加熱處理后過濾、水洗滌，重復2次，得到處理液；所述微波加熱的溫度為70℃，時間為0.6小時；

（5）將處理液濃縮制備固含量為50%的濃縮物；

（6）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3800rpm；濃縮物的流量為400ml/min；所述冷凍干燥的溫度為-30℃，壓力為5pa，蒸發(fā)液層厚度2mm。

上述超細桑葉粉的粒徑為35納米。

實施例三一種超細桑葉粉的制備方法，包括如下步驟：

（1）將桑葉表面雜質除去，得到除雜桑葉；

（2）將除雜桑葉加入純水中浸泡至少30min，浴比為50∶1，然后進行破壁處理；然后再經(jīng)過超聲處理，得到桑葉溶液；所述破壁處理在68000rpm的轉速下進行破壁處理，時間為45分鐘；所述超聲處理的功率為1100w，頻率40khz，時間為15分鐘；

（3）將ae202纖維素酶加入桑葉溶液中，再加入桑葉溶液體積0.7%的橄欖油，酶解后得到酶解液；

酶用量為700活力單位/g桑葉粉，酶解溫度為40℃，酶解時間為2.5小時，ph值控制在6.5；

（4）將酶解液進行微波加熱處理后過濾、水洗滌，重復5次，得到處理液；所述微波加熱的溫度為70℃，時間為0.5小時；

（5）將處理液濃縮制備固含量為60%的濃縮物；

（6）將濃縮物進行攪拌球磨處理；然后冷凍干燥，再進行輻照滅菌，得到超細桑葉粉；所述攪拌球磨處理的轉速為3500rpm；濃縮物的流量為350ml/min；所述冷凍干燥的溫度為-30℃，壓力為3pa，蒸發(fā)液層厚度5mm。

圖1為上述實施例三超細桑葉粉的粒徑分布圖，可以看出，本發(fā)明制備的桑葉粉粒徑首次達到納米級，為34納米。

本發(fā)明獲得的超細桑葉粉含有17種氨基酸，其中人體必需的8種氨基酸的含量見表1；具有特殊保健功能成份含量比例見表2；相關指標檢測結果見表3?？梢悦黠@看出，本發(fā)明制備的桑葉粉不僅取得了粒徑小于50納米的意想不到的技術效果，而且在氨基酸含量、保健成份方面也大大超越了現(xiàn)有產品；因此本發(fā)明制備的超細桑葉粉最大程度的保持桑葉原有的高營養(yǎng)成分和豐富的生物活性物質，特別是納米級能夠真正實現(xiàn)人體高效吸收，為桑葉粉真正應用提供基礎，可以與現(xiàn)有緩釋膠囊殼組裝做成膠囊尤其是緩釋膠囊，直接口服，對糖尿病有顯著輔助效果；也可以與其它物質配伍，比如可以按照100∶8的質量比將超細桑葉粉與木糖醇配伍，得到超細桑葉粉飲品，還可以按照2∶1的質量比將超細桑葉粉與芝麻粉配伍，得到超細桑葉營養(yǎng)粉。