本發(fā)明涉及含土茯苓提取物的功能食品的技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及采用微乳化技術(shù)制作上述功能食品。

背景技術(shù)：

近年來，高尿酸血癥的患病率在世界范圍內(nèi)呈上升趨勢(shì)，發(fā)病年齡年輕化趨勢(shì)愈加明顯。在我國(guó)，尤其是南方及沿海等一些經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的地區(qū)，高尿酸血癥的患病增長(zhǎng)率更為明顯。高尿酸血癥是指由于嘌呤代謝紊亂或尿酸排泄障礙所致的一組異質(zhì)性疾病，以血尿酸升高為主要特征?，F(xiàn)已證實(shí)高尿酸血癥與多種心腦血管危險(xiǎn)因素相關(guān)，并可導(dǎo)致多系統(tǒng)損害，早期正確的處理有利于減少相關(guān)并發(fā)癥。目前治療上仍多選用抑制尿酸生成或促進(jìn)尿酸排泄的化學(xué)藥物，如別嘌呤醇、苯溴馬隆、丙擴(kuò)舒，但長(zhǎng)期使用不良反應(yīng)較多，依賴性強(qiáng)，故臨床應(yīng)用受到限制。

土茯苓不僅可作藥用，而且民間不少地方也做食用?，F(xiàn)代實(shí)驗(yàn)研究證明，土茯苓可增加血尿酸的排泄，對(duì)于高尿酸血癥發(fā)作間歇期和慢性期的治療，土茯苓在一定程度上可替代某些排尿酸的西藥。由于用于疾病治療時(shí)必須大量運(yùn)用，因此可將土茯苓的功能因子提取出來，但這些物質(zhì)大多是親油性的，水溶性差，要使這些營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)被人體充分吸收，就需要先將其配制成水溶性并能穩(wěn)定存在的形式。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種含有土茯苓提取物的功能食品的制作方法，其活性成分能充分溶解且穩(wěn)定性高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：.一種含有土茯苓提取物的功能食品的制作方法，其包括以下步驟：

(1)稱取土茯苓提取物，將油相加入土茯苓提取物中，油相的加入量為每100g的土茯苓提取物加入50～606ml的橄欖油；

(2)膠體磨研磨：將土茯苓—橄欖油分散體系，放入膠體磨中進(jìn)行粗磨，15min后取出，研磨細(xì)度在55～65μm；

(3)制備土茯苓乳漿：在研磨后的土茯苓—橄欖油混合物中，依次添加占混合物質(zhì)量0.5～1.5％的穩(wěn)定劑、占混合物質(zhì)量10-20％的乳化劑以及占混合物質(zhì)量10-20％的助乳化劑，在膠體磨中進(jìn)行精磨，獲得分散均勻的細(xì)膩順混的土茯苓乳漿；

(4)均質(zhì)：將步驟(3)所獲得的土茯苓乳漿在50mpa下均質(zhì)1分鐘，均質(zhì)一次；

(5)用步驟(4)所獲得的微乳化土茯苓提取物制取土茯苓口服乳液或土茯苓飲料或土茯苓膠囊。

所述乳化劑選用hlb值為6～14的非離子型乳化劑，優(yōu)選蔗糖酯和液態(tài)卵磷脂按(8～2)：(2～8)比例混合得到的復(fù)配乳化劑。

所述助乳化劑為甘油分子，占混合物質(zhì)量的15％。

所述穩(wěn)定劑選用黃原膠、卡拉膠、果膠、魔芋精粉中的一種或兩種以上的混合，穩(wěn)定劑的加入量占混合物質(zhì)量的0.5～1.5％。

所述穩(wěn)定劑優(yōu)選魔芋精粉。

所述步驟(5)制備土茯苓口服乳液是先按配方比例稱取木糖醇、檸檬酸、食鹽，加水充分溶解，所得糖漿與土茯苓微乳加入至調(diào)配罐中，通過攪拌器充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颍蝗缓?殺菌、均質(zhì)；最后灌裝、封口。

所述步驟(5)制備土茯苓飲料是將土茯苓微乳在0.9mpa,65℃的條件下，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到土茯苓微乳剛好從瓶口完全倒出，然后在80℃的條件下噴霧干燥，得到固體粉末。

所述步驟(5)制備土茯苓膠囊是先將明膠溶于水加入甘油，抽真空脫氣后保溫靜置待用；然后取土茯苓微乳加入麥芽糊精攪拌均勻得到藥液，室溫靜置；最后將將配好的藥液倒入制丸機(jī)中，定型，置干燥室，刨光即得土茯苓軟膠囊。

本發(fā)明還公開了一種由如上任一方法所制得的含有土茯苓提取物的功能食品。本發(fā)明使用微乳化技術(shù)可加大土茯苓提取物在水中的分散程度，使活性成分充分溶解，提高其穩(wěn)定性。乳化后的土茯苓提取物可以制作成土茯苓口服乳液、土茯苓軟膠囊和以及土茯苓固體沖劑，將會(huì)對(duì)食品制備工業(yè)的發(fā)展起到重要的推動(dòng)作用。

1.本發(fā)明的所選原料為土茯苓提取物，利水滲濕，能有效降低血尿酸及治療痛風(fēng)，食用方便，無毒副作用。

2.本發(fā)明采用微乳化技術(shù)，使土茯苓提取物分散性增大，溶解性提高。

3.本發(fā)明制備的土茯苓微乳，穩(wěn)定性好，不易被氧化，可以長(zhǎng)期放置且離心不分層。

4.本發(fā)明制備的產(chǎn)品形式多樣，有土茯苓口服乳液、土茯苓軟膠囊以及土茯苓固體沖劑，使用方便，安全可靠。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。

圖2是乳化劑hlb值對(duì)土茯苓提取物溶解度的影響圖。

圖3是乳化劑與助乳化劑的添加比例對(duì)土茯苓提取物溶解度的影響圖。

圖4是乳化劑添加量對(duì)土茯苓提取物溶解度的影響圖。

圖5是穩(wěn)定劑的添加量對(duì)土茯苓提取物穩(wěn)定性的影響圖。

圖6是稀釋介質(zhì)對(duì)土茯苓口服液穩(wěn)定性的影響圖。

圖7是純水體積對(duì)土茯苓固體沖劑溶解質(zhì)量的影響圖。

圖8是時(shí)間對(duì)土茯苓軟膠囊釋放度的影響圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

本例是土茯苓乳漿的制造例。

本例所采用的材料、設(shè)備如下：

1.1材料與方法

1.2材料與設(shè)備

1.3工藝流程

(1)稱取100g的土茯苓提取物并量取56ml的橄欖油，將油相加入土茯苓提取物中；

油相的選擇油相要求是安全，穩(wěn)定。橄欖油中富含豐富的單不飽和脂肪酸、維生素及抗氧化物等。為測(cè)定土茯苓提取物在橄欖油中的溶解性能，將過量的土茯苓提取物原料置于1ml橄欖油中，在水浴中磁力攪拌24h，取出于室溫靜置，以達(dá)平衡后，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心20min,取100μl上清液稀釋數(shù)倍后，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定土茯苓提取物在橄欖油中的溶解度為1.68mg/ml～1.74mg/ml。

(2)膠體磨研磨：,在轉(zhuǎn)速為6000rpm馬達(dá)功率為7.5的條件下，將土茯苓—橄欖油分散體系，放入磨中進(jìn)行研磨，15min后取出，研磨細(xì)度在60μm左右。

(3)制備土茯苓乳漿：在研磨后的土茯苓—橄欖油混合物中，依次添加1％的魔芋精粉，15％的復(fù)合乳化劑以及15％的甘油，將配好的土茯苓乳放入膠體磨中，在膠體磨的技術(shù)參數(shù)為進(jìn)料流量為4000l，,在轉(zhuǎn)速為9000rpm馬達(dá)功率為2.2的條件下，在進(jìn)行精磨，使各組件充分溶解并分散均勻，形成細(xì)膩，順滑的微乳。

乳化劑的選擇為使土茯苓提取物在水中有較大的分散度，選擇高h(yuǎn)lb值的非離子型乳化劑。而且復(fù)合乳化劑能發(fā)揮各個(gè)乳化劑的優(yōu)點(diǎn)，使他們協(xié)同改善乳濁液的穩(wěn)定性。因此本試驗(yàn)中選擇蔗糖酯和液態(tài)卵磷脂進(jìn)行復(fù)配，通過調(diào)整二者配比，盡可能溶解相對(duì)大量的疏水性成分，防止土茯苓提取物在胃腸道內(nèi)沉積。

助乳化劑的選擇甘油分子可嵌入卵磷脂的分子中從而共同形成膠束的界面膜，使微乳的半徑更小。

穩(wěn)定劑的選擇為降低表面張力，保持土茯苓乳漿的穩(wěn)定性，還要加入一定的穩(wěn)定劑。常用的食品級(jí)穩(wěn)定劑有黃原膠、卡拉膠、果膠等，而魔芋精粉不僅可以保持乳漿的穩(wěn)定，其本身就是有益的堿性食品，且具有良好的活血化淤功能，輔助降尿酸，故本發(fā)明選用魔芋精粉作為穩(wěn)定劑。

(4)均質(zhì)：將步驟(3)所獲得的土茯苓乳漿在50mpa下均質(zhì)1分鐘，均質(zhì)一次；

(5)將步驟(4)所獲得的微乳化土茯苓提取物制取土茯苓口服乳液或土茯苓飲料或土茯苓膠囊。

1.4土茯苓提取物微乳化影響因素優(yōu)化

1.4.1乳化劑hlb值的選擇

根據(jù)復(fù)配乳化劑hlb的計(jì)算公式：hlbab＝hlba×a％+hlbb×b％，通過調(diào)整蔗糖酯和液態(tài)卵磷脂的添加比例，從而配置出hlb不同的乳化劑，取等質(zhì)量的梯度hlb乳化劑依次配制成20％的水溶液，取1m置于離心管中，加入過量的土茯苓提取物。于37℃恒溫水浴振蕩24h后，取出，室溫靜置24h。以4000r/min離心20min后,取100μl上清液稀釋數(shù)倍后，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定土茯苓提取物的溶解度。

1.4.2乳化劑添加量的選擇

當(dāng)hlb值為11時(shí)，并將其依次配制成10％、15％、20％、25％、30％、35％的水溶液，取1m置于離心管中，加入過量的土茯苓提取物。于37℃恒溫水浴振蕩24h后，取出，室溫靜置24h。以4000r/min離心20min后,取100μl上清液稀釋數(shù)倍后，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定土茯苓提取物的溶解度。

1.4.3助乳化劑添加量的選擇

當(dāng)hlb值為11時(shí)，將復(fù)合乳化劑與助乳化劑按不同的比例配制成水溶液，取1ml置于離心管中，加入過量的土茯苓提取物。于37℃恒溫水浴振蕩24h后，取出，室溫靜置24h。以4000r/min離心20min后,取100μl上清液稀釋數(shù)倍后，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定土茯苓提取物的溶解度。

1.4.4穩(wěn)定劑添加量的選擇

在hlb值為11，表面活性劑總的添加量為20％，其中乳化劑與助乳化劑1:1的情況下，分別按總質(zhì)量的0％、0.3％、0.6％、0.9％、1.2％、1.5％加入魔芋精粉，探究魔芋精粉的添加量對(duì)土茯苓微乳穩(wěn)定性的影響。

其中乳化穩(wěn)定性的評(píng)定，是采用分層體積數(shù)法將乳化的土茯苓乳漿倒入帶刻度的試管中，常溫下靜置24h，觀察上浮層和沉淀層的厚度，作為乳化穩(wěn)定性的判定標(biāo)準(zhǔn)。

穩(wěn)定性(％)＝分層體積數(shù)/總體積數(shù)×100

1.4.5土茯苓微乳中輔料最佳比例的確定

根據(jù)以上單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，進(jìn)一步對(duì)乳化劑hlb值、復(fù)配乳化劑、助乳化劑、穩(wěn)定劑添加量對(duì)土茯苓提取物的影響，進(jìn)行4因素3水平的l9(4³)正交實(shí)驗(yàn)。

1.5結(jié)果與討論

1.5.1乳化劑hlb值對(duì)土茯苓提取物溶解度的影響

由圖2可以看出，隨著乳化劑hlb值的增加溶解度先增加再降低，hlb值為12時(shí)溶解度最大，可達(dá)3.05mg/ml；當(dāng)hlb值小于9時(shí)，溶液有絮狀物，不均一；當(dāng)hlb值在10～14范圍內(nèi)，溶解度均大于2.80mg/ml。由此可選hlb值為11.5—12.5，進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

1.5.2乳化劑添加量的選擇

由圖4可知，當(dāng)hlb值為11時(shí)，隨著乳化劑添加量的增加土茯苓提取物的溶解度逐漸增大，但當(dāng)添加量從20％增加到35％時(shí)，溶解度增加不到1mg/ml。由此可選乳化劑添加量在15％-20％，進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

1.5.3乳化劑與助乳化劑的比例對(duì)土茯苓提取物溶解度的影響

由圖3可知，隨著助乳化劑所占比例的增多，土茯苓提取物的溶解度逐漸增大，但當(dāng)增大到一定程度時(shí)，乳化能力逐漸減弱。由此可選乳化劑與助乳化劑的比例在6:5,1:1,4:5范圍內(nèi)，進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

1.5.4穩(wěn)定劑添加量的選擇

圖5可知，穩(wěn)定劑可以保持乳濁狀態(tài)的穩(wěn)定，防止溶液分層，隨著魔芋精粉添加量的增加，土茯苓乳漿的穩(wěn)定性逐漸增大，但當(dāng)添加量大于0.9％時(shí)，影響程度逐漸減弱。由此可選魔芋精粉的添加量在0.8％－1.0％的范圍內(nèi)，進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

1.5.5土茯苓微乳中輔料最佳比例的確定由以下正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析表(表1)確定：

表1

從表中我們可以看出：第2號(hào)實(shí)驗(yàn)a2b1c2d2條件最優(yōu)，溶解度為3.72mg/ml。根據(jù)極差分析，因素的主次順序?yàn)閐＞c＞a＞b，即穩(wěn)定劑＞乳化劑與助乳化劑的比例＞乳化劑hlb＞復(fù)合乳化劑的添加量。故選用魔芋精粉為1.0％,乳化劑與助乳化劑的比例為1:1，乳化劑hlb為12、復(fù)合乳化劑的添加量為15％。

實(shí)施例二

本例為制造土茯苓口服乳液的實(shí)施例。

1.按配方比例稱取0.2g木糖醇、0.08g檸檬酸，3g食鹽，加水充分溶解，所得糖漿與按實(shí)施例1第2號(hào)實(shí)驗(yàn)的配比制備的土茯苓微乳加入至調(diào)配罐中，通過攪拌器充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆颉?/p>

2.殺菌、均質(zhì)飽和蒸汽使混合料液穩(wěn)定迅速達(dá)到105℃，維持5min，隨后冷卻至60℃，送入高壓均質(zhì)機(jī)在45mpa的壓力下進(jìn)行均質(zhì)，以使質(zhì)量更加均勻一致，得到土茯苓口服乳液。

3.灌裝、封口將口服液通過灌裝機(jī)以無菌方式注入10ml的瓶中，并自動(dòng)封口

質(zhì)量檢查指標(biāo)

土茯苓口服乳液進(jìn)入人體后，會(huì)受到體內(nèi)環(huán)境的影響，故設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，模擬口服液進(jìn)入人體后可能遇到的外部環(huán)境。取5ml土茯苓口服乳液，分別置于50ml純水、模擬胃液(ph為1.2)、模擬腸液(ph為6.8),37℃水浴，攪拌2h，觀察土茯苓口服乳液的穩(wěn)定性。

由圖6可知,溶液ph值基本不影響土茯苓口服液的穩(wěn)定性，換言之，土茯苓口服液的性質(zhì)基本不發(fā)生變化。

實(shí)施例三

本例為土茯苓固體沖劑制造例。

1.真空濃縮將按實(shí)施例1第2號(hào)實(shí)驗(yàn)的配比制備的土茯苓微乳在0.9mpa,65℃的條件下，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)到土茯苓微乳剛好從瓶口完全倒出。

2.干燥將濃縮后的土茯苓微乳，在80℃的條件下噴霧干燥，得到固體粉末。

3混合選擇80克土茯苓固體粉末、5g抗性糊精、2g低聚木糖醇、150mg維生素c、20mg維生素e、5mg泛酸，進(jìn)行充分混合，得到固體混合物。

4稱量分裝將上述固體混合物裝入規(guī)格為30g的棕色玻璃瓶中，制得土茯苓固體沖劑。

溶解度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

取10g的土茯苓固體沖劑，分別置于50ml、100ml、150ml200ml、250ml、300ml、400ml純水中，37℃水浴溫和磁力攪拌2h，靜置1h。以4000r/min離心20min后,取100μl上清液稀釋數(shù)倍后，進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定土茯苓固體沖劑在各純水中溶解的質(zhì)量。

由圖7可知，隨著溶劑體積的增加，土茯苓固體沖劑在純水中溶解的質(zhì)量逐漸增大，當(dāng)純水的體積為200ml時(shí)，10g的土茯苓固體沖劑基本溶解，且乳液均勻穩(wěn)定。

實(shí)施例四

本例為土茯苓軟膠囊的制造例。

1.明膠溶于水加入甘油，抽真空脫氣后保溫靜置待用；

2.取10克按實(shí)施例1第2號(hào)實(shí)驗(yàn)的配比制備的土茯苓微乳，加入2g的麥芽糊精攪拌均勻，室溫靜置；

3.將配好的藥液倒入制丸機(jī)中，定型，置干燥室，刨光即得土茯苓軟膠囊。

釋放度的測(cè)定

取10g土茯苓軟膠囊，置于37℃500ml的純水中，磁力攪拌，設(shè)置平行實(shí)驗(yàn)，并每隔2h，取樣2ml,并以4000r/min離心20min后,取100μl，進(jìn)行液相色譜分析，計(jì)算土茯苓軟膠囊的釋放度。

由圖8可知，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，土茯苓軟膠囊的釋放率逐漸增大，其中在前2小時(shí)內(nèi)，土茯苓提取物的釋放率不足40％，但等到4小時(shí)，土茯苓提取物的釋放率超過70％。推廣到人體環(huán)境中，通過攝入食品半小時(shí)左右，才能經(jīng)過消化系統(tǒng)，進(jìn)入體液，且功能食品正是在內(nèi)環(huán)境中發(fā)揮作用，因此該土茯苓軟膠囊可有效提高該土茯苓提取理化指標(biāo)及作用效果。