本發(fā)明涉及一種南極磷蝦粉中提取南極磷蝦油的方法，具體是一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，屬于功能食品加工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
南極磷蝦( Euphausia superba Dana)，長期生活在0℃以下無污染的南極海域，以浮游植物（藻類）為食，是一種海洋甲殼類動物。南極磷蝦是南大洋海洋生物的食物鏈的中心，是維持南大洋海洋生態(tài)平衡的關(guān)鍵。南極磷蝦是高蛋白質(zhì)的食物，其體內(nèi)富含各種營養(yǎng)的金屬元素，例如人體所需的鈣、磷、鉀、鈉都很豐富。同時，南極磷蝦具有豐富的抗氧化營養(yǎng)素，如維生素A、E，蝦青素以及類類黃酮。
蝦青素（astaxanthin）是一種紅色的天然類胡蘿卜素，化學(xué)名稱為3,3，-二羥基-β，β-胡蘿卜素-4,4,-二酮，分子式C40H52O4。由于南極磷蝦以海洋微藻、浮游植物、浮游動物為食，從而獲得得了大量的天然蝦青素。天然蝦青素具有特殊的分子機(jī)構(gòu)，體外實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)它是單線態(tài)氧的強(qiáng)大淬滅劑，具有清除氧自由基的強(qiáng)大能力，是一種極有效的抗氧化劑。
生物體的光氧化、生理脅迫和正常的免疫系統(tǒng)功能都會產(chǎn)生幾種有害的活性氧，如單線態(tài)氧和氧自由基。這些分子含有非配對的電子，具有高度不穩(wěn)定性，會導(dǎo)致氨基酸的氧化、蛋白質(zhì)的降解和DNA的損傷等多種細(xì)胞傷害。氧自由基還會攻擊細(xì)胞膜上的不飽和脂肪酸，過度氧化的脂肪酸能通過鏈?zhǔn)椒磻?yīng)產(chǎn)生更多的脂肪酸自由基。過多自由基的存在打破了生物體自由基與抗氧化劑平衡，成為導(dǎo)致風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、心臟病、Parkinson氏綜合征、Alzheimer氏綜合癥，多種癌癥和休克的重要原因。
從南極磷蝦粉中提取的南極磷蝦油含有豐富的天然高酯化蝦青素，同時，也使得南極磷蝦中的磷元素得到了富集。磷脂，是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，細(xì)胞膜由30%左右的磷脂構(gòu)成。磷脂是由卵磷脂、肌醇磷脂、腦磷脂等組成。這些磷脂分別對人體的各部位和各器官起著相應(yīng)的功能。概括來講，磷脂的基本功能是：增強(qiáng)腦力，提高免疫力和再生力，解毒，清潔血液，健美肌膚，延緩衰老，還因?yàn)榱孜r油中含有磷脂型不飽和脂肪酸，因此，利用南極磷蝦油可以預(yù)防治療心血管疾病、減輕炎癥疼痛、減輕經(jīng)前綜合征等功效。
目前，南極磷蝦油的提取已有相關(guān)文獻(xiàn)公開報(bào)道，如，加拿大專利文獻(xiàn)EP01417211B1公開的南極磷蝦油的提取方法，NEPTUNE公司是從冰鮮蝦中提取蝦油，它采用先用丙酮脫水并提取南極磷蝦油脂，再用乙酸乙酯提取剩余的南極磷蝦油脂；挪威Aker公司提出南極磷蝦油超臨界提取方法；又如，中國專利文獻(xiàn)201110022395.1公開的從南極磷蝦中提取高磷脂含量的蝦油方法，它采用先用正己烷提取南極磷蝦油，再用乙醇富集磷脂蝦油；中國專利文獻(xiàn)201310649954.0公開的一種雙溶劑提取高酯化蝦青素高磷脂的磷蝦油的方法，以上文獻(xiàn)均存在以下不足：提取方法只能得到一種產(chǎn)品，磷蝦油，提取工藝復(fù)雜，有機(jī)溶劑使用量大，生產(chǎn)成本高，得到的磷蝦油純度低，磷蝦油中有效成分低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法。本發(fā)明的方法得到的磷蝦油純度高，一次可以獲得高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油兩種產(chǎn)品。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，包括步驟如下:
（1）提取：向南極磷蝦粉中加入南極磷蝦粉重量6～10倍的混合溶劑混合均勻，然后
于0～15℃下逆流超聲萃取1～6小時，最后采用三級過濾，將蝦渣濾出，得到的濾液即為提取液；
（2）將步驟（1）得到的提取液于溫度25～60℃，真空度-0.06～-0.09Mpa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，去掉提取液中的有機(jī)溶劑，得到粗油；
（3）向粗油中加入等體積的質(zhì)量濃度為45%～75%的乙醇溶液，靜置至分層2～4h，分別收集上層液和下層液；
（4）上層液、下層液分別于溫度25～60℃，真空度-0.06～-0.09MPa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，分別得到上層油和下層油，上層油為蝦青素質(zhì)量含量≥1200ppm的南極磷蝦油，下層油為磷脂質(zhì)量含量≥550mg/g的南極磷蝦油；上層油和下層油于常溫下分別連續(xù)通氮?dú)饣蚨趸細(xì)?，去掉殘留的極性有機(jī)溶劑，分別得到高磷脂含量南極磷蝦油和高蝦青素含量的南極磷蝦油。
本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1）中所述的混合溶劑為正己烷和乙醇的混合液，正己烷與乙醇的體積比為：（1～3）：（1～2）
進(jìn)一步優(yōu)選的，所述的混合溶劑中正己烷與乙醇的體積比為：3:2～2:1，最為優(yōu)選的，所述的混合溶劑中正己烷與乙醇的體積比為： 2:1。
本發(fā)明優(yōu)選的，混合溶劑的加入量為南極磷蝦粉重量的6～8倍。
本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1）中逆流超聲萃取是于溫度8～15℃下逆流超聲萃取1～4小時，超聲作用強(qiáng)度為0.2-20.0W/cm2，超聲頻率為19-80kHz。
本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（1）中三級過濾為萃取后的混合物分別經(jīng)過串聯(lián)組合的一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器來實(shí)現(xiàn)過濾作業(yè)；其中，一級過濾器和二級過濾器均為常規(guī)筒式過濾器，一級過濾器和二級過濾器的濾芯孔徑分別為4.5～5μm、0.2～0.25μm；三級過濾器為中空纖維過濾器，中空纖維的截留分子量為10000～30000道爾頓。
本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（2）中減壓蒸發(fā)溫度為30～50℃，真空度-0.08～-0.09Mpa，
本發(fā)明優(yōu)選的，步驟（3）中乙醇溶液的質(zhì)量濃度為60%～75%。
本發(fā)明所用原料及設(shè)備均為現(xiàn)有技術(shù)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下：
發(fā)明人意外發(fā)現(xiàn)，采用正己烷和乙醇組成的混合溶劑來磷蝦油，大大提高了磷蝦油的溶出率及溶出效率，聯(lián)合三級過濾以及45%～75%的乙醇溶液沉降，得到的磷蝦油純度高，一次可以獲得高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油兩種產(chǎn)品，并且提取工藝簡單，生產(chǎn)成本成本。
具體實(shí)施方式
下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。
實(shí)施例1
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，包括步驟如下:
（1）提?。合蚰蠘O磷蝦粉中加入南極磷蝦粉重量8倍的混合溶劑混合均勻，混合溶劑為正己烷和乙醇的混合液，正己烷與乙醇的體積比為： 2:1，然后于12℃下逆流超聲萃取1.5小時，超聲作用強(qiáng)度為10W/cm2，超聲頻率為40kHz。
萃取后的混合物分別經(jīng)過串聯(lián)組合的一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器來實(shí)現(xiàn)過濾作業(yè)；其中，一級過濾器和二級過濾器均為常規(guī)筒式過濾器，一級過濾器和二級過濾器的濾芯孔徑分別為4.5μm、0.25μm；三級過濾器為中空纖維過濾器，中空纖維的截留分子量為10000道爾頓，將蝦渣濾出，得到的濾液即為提取液；
（2）將步驟（1）得到的提取液于溫度40℃，真空度-0.08Mpa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，去掉提取液中的有機(jī)溶劑，得到粗油；
（3）向粗油中加入等體積的質(zhì)量濃度為75%的乙醇溶液，靜置至分層2～4h，分別收集上層液和下層液；
（4）上層液、下層液分別于溫度40℃，真空度-0.08MPa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，分別得到上層油和下層油，上層油為蝦青素質(zhì)量含量≥1200ppm的南極磷蝦油，下層油為磷脂質(zhì)量含量≥550mg/g的南極磷蝦油；上層油和下層油于常溫下分別連續(xù)通氮?dú)饣蚨趸細(xì)?，去掉殘留的極性有機(jī)溶劑，分別得到高磷脂含量南極磷蝦油和高蝦青素含量的南極磷蝦油。
實(shí)施例2
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，包括步驟如下:
（1）提?。合蚰蠘O磷蝦粉中加入南極磷蝦粉重量6倍的混合溶劑混合均勻，混合溶劑為正己烷和乙醇的混合液，正己烷與乙醇的體積比為： 3:2，然后于15℃下逆流超聲萃取1小時，超聲作用強(qiáng)度為20W/cm2，超聲頻率為60kHz。
萃取后的混合物分別經(jīng)過串聯(lián)組合的一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器來實(shí)現(xiàn)過濾作業(yè)；其中，一級過濾器和二級過濾器均為常規(guī)筒式過濾器，一級過濾器和二級過濾器的濾芯孔徑分別為4.5μm、0.25μm；三級過濾器為中空纖維過濾器，中空纖維的截留分子量為20000道爾頓，將蝦渣濾出，得到的濾液即為提取液；
（2）將步驟（1）得到的提取液于溫度50℃，真空度-0.09Mpa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，去掉提取液中的有機(jī)溶劑，得到粗油；
（3）向粗油中加入等體積的質(zhì)量濃度為70%的乙醇溶液，靜置至分層2～4h，分別收集上層液和下層液；
（4）上層液、下層液分別于溫度50℃，真空度-0.09MPa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，分別得到上層油和下層油，上層油為蝦青素質(zhì)量含量≥1200ppm的南極磷蝦油，下層油為磷脂質(zhì)量含量≥550mg/g的南極磷蝦油；上層油和下層油于常溫下分別連續(xù)通氮?dú)饣蚨趸細(xì)?，去掉殘留的極性有機(jī)溶劑，分別得到高磷脂含量南極磷蝦油和高蝦青素含量的南極磷蝦油。
實(shí)施例3
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，包括步驟如下:
（1）提取：向南極磷蝦粉中加入南極磷蝦粉重量7倍的混合溶劑混合均勻，混合溶劑為正己烷和乙醇的混合液，正己烷與乙醇的體積比為： 1:1，然后于12℃下逆流超聲萃取4小時，超聲作用強(qiáng)度為5W/cm2，超聲頻率為30kHz。
萃取后的混合物分別經(jīng)過串聯(lián)組合的一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器來實(shí)現(xiàn)過濾作業(yè)；其中，一級過濾器和二級過濾器均為常規(guī)筒式過濾器，一級過濾器和二級過濾器的濾芯孔徑分別為4.5μm、0.25μm；三級過濾器為中空纖維過濾器，中空纖維的截留分子量為10000道爾頓，將蝦渣濾出，得到的濾液即為提取液；
（2）將步驟（1）得到的提取液于溫度60℃，真空度-0.09MPa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，去掉提取液中的有機(jī)溶劑，得到粗油；
（3）向粗油中加入等體積的質(zhì)量濃度為68%的乙醇溶液，靜置至分層2～4h，分別收集上層液和下層液；
（4）上層液、下層液分別于溫度60℃，真空度-0.09MPa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，分別得到上層油和下層油，上層油為蝦青素質(zhì)量含量≥1200ppm的南極磷蝦油，下層油為磷脂質(zhì)量含量≥450mg/g的南極磷蝦油；上層油和下層油于常溫下分別連續(xù)通氮?dú)饣蚨趸細(xì)?，去掉殘留的極性有機(jī)溶劑，分別得到高磷脂含量南極磷蝦油和高蝦青素含量的南極磷蝦油。
實(shí)施例4
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，包括步驟如下:
（1）提?。合蚰蠘O磷蝦粉中加入南極磷蝦粉重量10倍的混合溶劑混合均勻，混合溶劑為正己烷和乙醇的混合液，正己烷與乙醇的體積比為： 1:2，然后于8℃下逆流超聲萃取4小時，超聲作用強(qiáng)度為2W/cm2，超聲頻率為20kHz。
萃取后的混合物分別經(jīng)過串聯(lián)組合的一級過濾器、二級過濾器和三級過濾器來實(shí)現(xiàn)過濾作業(yè)；其中，一級過濾器和二級過濾器均為常規(guī)筒式過濾器，一級過濾器和二級過濾器的濾芯孔徑分別為4.5μm、0.25μm；三級過濾器為中空纖維過濾器，中空纖維的截留分子量為10000道爾頓，將蝦渣濾出，得到的濾液即為提取液；
（2）將步驟（1）得到的提取液于溫度30℃，真空度-0.06Mpa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，去掉提取液中的有機(jī)溶劑，得到粗油；
（3）向粗油中加入等體積的質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液，靜置至分層2～4h，分別收集上層液和下層液；
（4）上層液、下層液分別于溫度30℃，真空度-0.06MPa下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，分別得到上層油和下層油，上層油為蝦青素質(zhì)量含量≥1200ppm的南極磷蝦油，下層油為磷脂質(zhì)量含量≥450 mg/g的南極磷蝦油；上層油和下層油于常溫下分別連續(xù)通氮?dú)饣蚨趸細(xì)?，去掉殘留的極性有機(jī)溶劑，分別得到高磷脂含量南極磷蝦油和高蝦青素含量的南極磷蝦油。
對比例1
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，同實(shí)施例1，不同之處在于，步驟（1）南極磷蝦粉用 90-100% 乙醇浸取，得提取液 ，其它條件按實(shí)施例1進(jìn)行。
對比例2
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，同實(shí)施例1，不同之處在于，步驟（1）南極磷蝦粉用 正己烷浸取，得提取液 ，其它條件按實(shí)施例1進(jìn)行。
對比例3
一種同時提取高磷脂磷蝦油和高蝦青素酯磷蝦油的方法，同實(shí)施例1，不同之處在于，
步驟（1）中的過濾為普通過濾。
實(shí)驗(yàn)例：
對比實(shí)施例1-4及對比例1-3中高磷脂含量南極磷蝦油和高蝦青素含量的南極磷蝦油透明度、提取率以及含量，結(jié)果見下表1：
透明度檢測方法：參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5525-2008。
表1
通過上表對比效果可以看出，對比例1-3得到的南極磷蝦油渾濁，雜質(zhì)含量較高，而本發(fā)明的獲得的南極磷蝦油透明清澈，通過聯(lián)合三級過濾以及45%～75%的乙醇溶液沉降，大大減少了雜質(zhì)含量，并且本發(fā)明獲得的高蝦青素含量的南極磷蝦油蝦青素含量高，提高了提取率。