本發(fā)明涉及食用油開(kāi)發(fā)利用領(lǐng)域。具體涉及一種山杏杜仲高級(jí)配方油及其制備方法。
背景技術(shù)：
：在我們?nèi)粘Ｉ钪?，食用油是必需品，它使我們的食物變得更加美味。?jù)調(diào)查，我國(guó)城市居民每天食用油平均攝入量高達(dá)44g，大大超過(guò)中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦的每人每天25g的攝入標(biāo)準(zhǔn)。目前，國(guó)際醫(yī)學(xué)界已經(jīng)證實(shí)，高血脂、冠心病等慢性疾病與過(guò)量攝入油脂存在密切關(guān)系。因此，在我們“少吃油”的同時(shí)，更應(yīng)該注重自身營(yíng)養(yǎng)均衡，以“吃好油”保障正常營(yíng)養(yǎng)攝取。食用油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值主要取決于單不飽和脂肪酸(油酸)含量，油酸含量高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值就高。多不飽和脂肪酸中的n—6系列的亞油酸(18:2)與n—3系列的α—亞麻酸(18:3)均屬于人體必需脂肪酸，即機(jī)體生命活動(dòng)必不可少，但機(jī)體自身不能合成，必需由食物供給的多不飽和脂肪酸。缺乏可引起生長(zhǎng)遲緩、生殖障礙、皮膚損傷以及肝臟、腎臟、神經(jīng)和視覺(jué)等多方面疾病。α—亞麻酸與亞油酸的比值若能接近1：4的理想水平，對(duì)人體是十分有益的。α—亞麻酸的含量應(yīng)在2.5％以上，人體每天能攝入1g對(duì)健康就非常有益。杜仲籽油富含多不飽和脂肪酸，其中亞油酸占12％左右，α—亞麻酸占60％以上，亞麻酸和亞油酸是人體必需脂肪酸，另外它還含有少量的具有補(bǔ)肝作用的桃葉珊瑚苷成分，這些都是其它油脂所不能比擬的。杜仲油主要由α—亞麻酸、油酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、豆蔻酸等脂肪酸組成，其中不飽和脂肪酸高達(dá)90％以上，而人體必需脂肪酸亞油酸和α—亞麻酸的含量高達(dá)70％以上，尤其是α—亞麻酸含量高達(dá)60％左右，具有極高的營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值。山杏仁的含油率大約為45％—60％，主要是由油酸、亞油酸、軟脂酸、棕櫚油酸、亞麻酸的高級(jí)脂肪酸組成，飽和脂肪酸含量很少，不飽和脂肪酸含量高達(dá)95％以上，杏仁油中含有的不飽和脂肪酸中，油酸、亞油酸及亞麻酸占脂肪酸總量的96.64％。杏仁油中含有VA、VE、VD3、VP等多種維生素，尤其是VD3的含量高達(dá)5.01mg/100g，在植物油中較為少見(jiàn)。VD3影響人體中鈣、磷的吸收和貯存，在人體骨的礦化作用中起著重要作用。世界衛(wèi)生組織(WHO)、中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部、中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)等于2000年一致認(rèn)定α-亞麻酸是歐米伽3系中唯一的必須脂肪酸。世界許多國(guó)家如美國(guó)、英國(guó)、法國(guó)、德國(guó)、日本等國(guó)都立法規(guī)定，在指定的食品中必須添加α-亞麻酸及代謝物，方可銷(xiāo)售。中國(guó)人群膳食普遍缺乏α-亞麻酸，日攝入量不足世界衛(wèi)生組織的推薦量每人每日1.25克的一半。因此開(kāi)發(fā)一種富含α-亞麻酸且不飽和脂肪酸比例合適的的食用油迫在眉睫。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種杜仲籽油中富含桃葉珊瑚苷并且α-亞麻酸含量高的山杏杜仲高級(jí)配方油及其制備方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：一種山杏杜仲高級(jí)配方油，由杜仲籽油、山杏仁油和維生素E組成。上述山杏杜仲高級(jí)配方油，所述維生素E的含量為每千克山杏杜仲高級(jí)配方油中加入100～180mg。上述山杏杜仲高級(jí)配方油，所述維生素E的含量為每千克山杏杜仲高級(jí)配方油中加入120～150mg。上述山杏杜仲高級(jí)配方油，所述杜仲籽油和山杏仁油的重量比為1:2～1:5。上述山杏杜仲高級(jí)配方油，所述杜仲籽油和山杏仁油的重量比為1:3～1:4。上述山杏杜仲高級(jí)配方油，所述杜仲籽油和山杏仁油的重量比為1:2～1:5，所述維生素E的含量為每千克山杏杜仲高級(jí)配方油中加入100～180mg。上述山杏杜仲高級(jí)配方油，所述維生素E的含量為每千克山杏杜仲高級(jí)配方油中加入120～150mg，所述杜仲籽油和山杏仁油的重量比為1:3～1:4。上述山杏杜仲高級(jí)配方油中杜仲籽油的制備方法，包括如下步驟：(1)用超臨界CO2萃取方法萃取獲得杜仲籽毛油：(1-1)杜仲籽超臨界CO2萃取的前處理：將杜仲籽烘干并粉碎至40目得杜仲籽粉，先將杜仲籽粉浸泡在溫度為50-60℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-4wt％的聚乙烯醇溶液中0.5-1小時(shí)，杜仲籽粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的頻率為35KMz，超聲功率為260～400W，過(guò)濾并干燥得杜仲籽粉，聚乙烯醇為聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799；聚乙烯醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-85wt％的乙醇溶液中12-24小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到50-60℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)即得聚乙烯醇溶液(1-2)杜仲籽粉超臨界CO2萃?。簩⒉襟E(1-1)中得到的杜仲籽粉放入萃取釜中，在萃取過(guò)程中采用乙醇或乙醇體積濃度為30～80％的水溶液為夾帶劑，夾帶劑流速為1-3mL/min；當(dāng)采用乙醇水溶液為夾帶劑時(shí)，首先將乙醇體積濃度為30％的水溶液通入萃取釜中，然后依次將乙醇體積濃度為40％、50％、60％、70％和80％的水溶液加入到萃取釜中，乙醇體積濃度為30％的水溶液、乙醇體積濃度為40％的水溶液、乙醇體積濃度為50％的水溶液、乙醇體積濃度為60％的水溶液、乙醇體積濃度為70％的水溶液和乙醇體積濃度為80％的水溶液六種乙醇水溶液通入萃取釜的時(shí)間之比為:2:3:1:1:1:2；萃取壓力為25～35MPa，萃取溫度為45～50℃，萃取時(shí)間為1.5～2.5h，分離壓力為6～7MPa，分離溫度為45～50℃，得到杜仲籽毛油；(2)杜仲籽毛油精煉，具體步驟如下：(2-1)將杜仲籽毛油置于加熱罐中，升溫至60～70℃，加入重量為杜仲籽毛油重的0.05-0.25wt‰、濃度為80-90wt％的磷酸，反應(yīng)45～55min；(2-2)將加熱罐中的杜仲籽毛油轉(zhuǎn)入外罐中，立即加入提前配好的堿液，一邊倒入堿液一邊勻速攪拌，攪拌速度為40～50轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)10～15min，沉降4～6h；本步驟中：堿液為NaOH溶液，NaOH溶液與杜仲籽毛油的比例為3:1～5:1/mL：g；堿化溫度為70～80℃；本步驟中：總耗堿量按以下步驟計(jì)算：a.理論加堿量N：N＝7.13×10-4×AV×Q，Q為油流量、單位為Kg/h，AV為杜仲籽毛油的酸值、單位為mgNaOH/g；b.磷酸耗堿量NP：由于本工藝脫膠中添加了磷酸，故堿液添加應(yīng)考慮中和磷酸耗堿量；NP＝1.22×W，W為H3PO4添加量、單位為Kg/h，這里磷酸的量為純磷酸量；c.超堿量NC：超量堿為油量的0.25～0.5wt％，NC＝Q×25-50％，Q為油流量、單位為Kg/h；d.實(shí)際燒堿量NS：由于市場(chǎng)上的燒堿純度不等，故計(jì)算時(shí)應(yīng)根據(jù)其N(xiāo)aOH實(shí)際含量進(jìn)行折算：實(shí)際燒堿量NS＝(N+NP+NC)/市售堿的NaOH百分含量；(2-3)取上清液，加入NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1.5wt％的NaCl溶液，NaCl溶液加入量為杜仲籽毛油重5-15wt％，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速40～50轉(zhuǎn)/min，沉降2h；(2-4)取上清液，在真空度為0.06～0.095Mpa，溫度為90～110℃的條件下干燥；(2-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐中真空度為0.06～0.095Mpa，溫度為90～110℃，往脫色罐中加入杜仲籽毛油重2～4wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)45～55min；(2-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至杜仲籽毛油澄清為止；(2-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔中真空度為0.0002MPa，溫度為100～240℃反應(yīng)3～5h；本步驟中：脫臭塔是采用物理精煉塔、脂肪酸補(bǔ)集器組合使用進(jìn)行物理脫酸脫臭；(2-8)自然降溫至100～170℃，通水加速降溫至室溫；(2-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行拋光過(guò)濾，施予4kg的壓力，過(guò)濾，得杜仲籽精煉油；本步驟中：布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的材料為聚苯硫醚纖維、聚酰亞胺、芳綸纖維或聚四氟乙烯纖維中的一種；本步驟中：布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的孔徑尺寸為0.2～0.9nm。上述山杏杜仲高級(jí)配方油中山杏仁油的制備方法，包括如下步驟：(1)山杏仁脫苦前處理：(1-1)山杏仁脫殼機(jī)脫殼，首先機(jī)器篩選，然后人工篩選得到脫殼山杏仁；(1-2)將山杏仁倒入90～100℃熱水中60～120s，轉(zhuǎn)入4～10℃涼水沖擊冷卻2～5min；(1-3)將山杏仁倒入脫皮機(jī)中脫皮，首先機(jī)器篩選，然后人工篩選得到脫皮山杏仁；(1-4)將脫皮山杏仁倒入90～100℃熱水中進(jìn)行四次浸泡，浸泡過(guò)程中水溫自然冷卻；第一次浸泡2～4h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第二次浸泡10～12h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第三次浸泡2～4h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第四次浸泡2～4h，撈出后用自來(lái)水沖洗；(1-5)將脫苦的山杏仁倒入烘干池內(nèi)，在60～70℃，鼓風(fēng)或微波干燥；微波干燥時(shí)，采用微波干燥的頻率是2000～2400MHz、功率1500～2800W，料層的厚度為6～7cm；(2)山杏仁油提取精煉：(2-1)山杏仁脫苦后的預(yù)處理：將山杏仁粉碎過(guò)50目篩得山杏仁粉，將山杏仁粉浸泡在溫度為50-60℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-4wt％、聚乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-10wt％的聚乙烯醇-聚乙二醇溶液中0.5-1小時(shí)，山杏仁粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的頻率為35KHz，超聲的功率為260～400W，過(guò)濾并干燥得山杏仁粉，聚乙烯醇為聚乙烯醇1788或聚乙烯醇1799，聚乙二醇為聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇600；聚乙烯醇-聚乙二醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-85wt％的乙醇溶液中12-24小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到50-60℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)得聚乙烯醇溶液，然后再加入聚乙二醇攪拌溶解后得聚乙烯醇-聚乙二醇溶液；(2-2)低溫榨取山杏仁油：壓榨過(guò)程采用純物理壓榨，溫度控制在35～55℃之間，將固液進(jìn)行分離得到山杏仁粕和上清液；將山杏仁粕加入到其質(zhì)量3-6倍的水中，利用微波反應(yīng)器控制物料的溫度55～60℃，向其中加入占山杏仁粕質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.055～0.065wt％的復(fù)配酶，酶解60～80min，離心得粗山杏仁毛油，微波反應(yīng)器的頻率為2500～3000MHz、功率1600～2500W；復(fù)配酶包括蛋白酶和纖維素酶，蛋白酶和纖維素酶的質(zhì)量比為1：3～2:5；蛋白酶包括中性蛋白酶和堿性蛋白酶，中性蛋白酶和堿性蛋白酶的質(zhì)量比為1:1～2:3；(2-3)山杏仁油精煉：(2-3-1)將上清液和粗山杏仁毛油混合，得到山杏仁毛油；(2-3-2)將山杏仁毛油升溫至60～70℃，加入山杏仁毛油重0.05-0.15wt％、濃度為75-95wt％的磷酸，反應(yīng)25～35min；(2-3-3)取步驟(2-3-2)中得到的上清液，加入山杏仁毛油重5-15wt％的水，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速為40～50轉(zhuǎn)/min，沉降2h；(2-3-4)取步驟(2-3-3)中得到的上清液，在真空度為0.06～0.095Mpa、溫度為90～110℃的條件下干燥；(2-3-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐內(nèi)真空度為0.06～0.095Mpa、溫度為90～110℃，加入山杏仁毛油重2wt％～4wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)25～35min；(2-3-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至濾出液澄清為止；(2-3-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔內(nèi)真空度為0.0002MPa、溫度為100～240℃，反應(yīng)2～4h；(2-3-8)自然降溫至100～170℃，通水加速降溫至室溫；(2-3-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行拋光過(guò)濾，給予4kg的壓力，進(jìn)行過(guò)濾，得到山杏仁精煉油。山杏杜仲高級(jí)配方油的制備方法，將權(quán)利要求8制得的杜仲籽油置于混合器中，加熱到40-50℃，攪拌，攪拌速度為40-60r/min，然后加入權(quán)利要求9精煉制得的山杏仁油和維生素E，繼續(xù)攪拌1.5-2.5h，常溫靜置即得山杏杜仲高級(jí)配方油。本發(fā)明的有益效果如下：(1)杜仲毛油采用二氧化碳超臨界提取，通過(guò)引入不同濃度的夾帶劑乙醇水溶液大大提高杜仲籽中桃葉珊瑚苷的提取率。精煉過(guò)程簡(jiǎn)單易操作，脫酸脫臭過(guò)程利用物理精煉塔防止杜仲籽油中有效成分桃葉珊瑚苷的損失，并且通過(guò)采用納米級(jí)濾袋膜純化杜仲籽油，最終得到的的杜仲籽精煉油中亞麻酸含量高達(dá)61.71％，并且富含具有護(hù)肝功能的桃葉珊瑚苷；(2)山杏仁油采用低溫物理壓榨，不使用有機(jī)溶劑，沒(méi)有化學(xué)污染，精煉過(guò)程簡(jiǎn)單易操作，全部在真空條件下進(jìn)行，符合一級(jí)食用油標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明采用低溫物理壓榨，有效避免了損害山杏仁中蛋白質(zhì)、維生素、以及不飽和脂肪酸的生物活性，制得的山杏仁精煉油中飽和脂肪酸含量低，不飽和脂肪酸含量高達(dá)95.34％，其中油酸含量最高。本發(fā)明還通過(guò)將低溫物理壓榨與微波輔助水酶解法聯(lián)用，大大提高了杏仁油的提取效率，并且通過(guò)對(duì)山杏仁進(jìn)行前處理工藝，使得提取過(guò)程中VE、VD3的損耗大大降低，提高了山杏仁精煉油中VE、VD3的含量；(3)通過(guò)調(diào)整山杏仁油和杜仲籽油的比例，大大提高配方油中飽和脂肪酸的比例，尤其是α—亞麻酸的含量；本發(fā)明山杏杜仲高級(jí)配方油在儲(chǔ)存較長(zhǎng)時(shí)間之后，維生素E的含量依然很高，可以作為補(bǔ)充人體維生素E的食用油。附圖說(shuō)明圖1為杜仲籽油提取精煉工藝流程圖；圖2為山杏仁油提取精煉工藝流程圖。具體實(shí)施方式為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說(shuō)明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。第一部分：杜仲籽油的制備實(shí)施例1-1一種杜仲籽油提取精煉工藝，包括如下步驟：(1)用超臨界CO2萃取方法萃取獲得杜仲籽毛油。將杜仲籽烘干并粉碎過(guò)40目篩得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為25MPa，萃取溫度為45℃，萃取時(shí)間為1.5h，分離壓力為6MPa，分離溫度為45℃，得到杜仲籽毛油。(2)杜仲籽毛油精煉。(2-1)將杜仲籽毛油置于加熱罐中，升溫至60℃，加入重量為杜仲籽毛油重的0.05wt‰、濃度為80wt％的磷酸，反應(yīng)45min。(2-2)將加熱罐中的杜仲籽毛油轉(zhuǎn)入外罐中，立即加入提前配好的堿溶液，一邊倒入堿液一邊勻速攪拌，攪拌速度為40轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)10min，沉降4h。堿液為NaOH溶液，NaOH溶液與杜仲籽毛油的比例為3:1mL/g；堿化溫度為70℃?？偤膲A量按以下步驟計(jì)算：a.理論加堿量N：N＝7.13×10-4×AV×Q，Q為油流量、單位為Kg/h，AV為杜仲籽毛油的酸值、單位為mgNaOH/g。b.磷酸耗堿量NP：由于本工藝脫膠中添加了磷酸，故堿液添加應(yīng)考慮中和磷酸耗堿量；NP＝1.22×W，W為H3PO4添加量、單位為Kg/h，這里磷酸的量為純磷酸量。c.超堿量NC：超量堿為油量的0.5wt％，NC＝Q×50％，Q為油流量、單位為Kg/h。d.實(shí)際燒堿量NS：由于市場(chǎng)上的燒堿純度不等，故計(jì)算時(shí)應(yīng)根據(jù)其N(xiāo)aOH實(shí)際含量進(jìn)行折算：實(shí)際燒堿量NS＝(N+NP+NC)/市售堿的NaOH百分含量。(2-3)取上清液，加入NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5wt％的NaCl溶液，NaCl溶液加入量為杜仲籽毛油重5wt％，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)/min，沉降2h。(2-4)取上清液，在真空度為0.06Mpa、溫度為90℃的條件下干燥。(2-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐中真空度為0.06Mpa、溫度為90℃，往脫色罐中加入杜仲籽毛油重2wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)45min。(2-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至杜仲籽毛油澄清為止。(2-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔中真空度為0.0002MPa、溫度為110℃，反應(yīng)3h；脫臭塔是采用物理精煉塔和脂肪酸補(bǔ)集器組合使用進(jìn)行物理脫酸脫臭。(2-8)自然降溫至100℃，通水加速降溫至室溫。(2-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)拋光過(guò)濾，給予4kg的壓力，進(jìn)行過(guò)濾，得杜仲籽精煉油；布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的材料為聚苯硫醚纖維；布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的孔徑尺寸為0.2nm。實(shí)施例1-2一種杜仲籽油提取精煉工藝，包括如下步驟：(1)用超臨界CO2萃取方法萃取獲得杜仲籽毛油。將杜仲籽烘干并粉碎過(guò)40目篩得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為35MPa，萃取溫度為50℃，萃取時(shí)間為2.5h，分離壓力為7MPa，分離溫度為50℃，得到杜仲籽毛油。在萃取過(guò)程中采用乙醇為夾帶劑，夾帶劑流速為3mL/min。(2)杜仲籽毛油精煉。(2-1)將杜仲籽毛油置于加熱罐中，升溫至70℃，加入重量為杜仲籽毛油重的0.25wt‰、濃度為90wt％的磷酸，反應(yīng)55min。(2-2)將加熱罐中的杜仲籽毛油轉(zhuǎn)入外罐中，立即加入提前配好的堿溶液，一邊倒入堿液一邊勻速攪拌，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)15min，沉降6h。堿液為NaOH溶液，NaOH溶液與杜仲籽毛油的比例為5:1mL/g；堿化溫度為80℃?？偤膲A量按以下步驟計(jì)算：a.理論加堿量N：N＝7.13×10-4×AV×Q，Q為油流量、單位為Kg/h，AV為杜仲籽毛油的酸值、單位為mgNaOH/g；b.磷酸耗堿量NP：由于本工藝脫膠中添加了磷酸，故堿液添加應(yīng)考慮中和磷酸耗堿量；NP＝1.22×W，W為H3PO4添加量、單位為Kg/h，這里磷酸的量為純磷酸量；c.超堿量NC：超量堿為油量的0.25wt％，NC＝Q×25％，Q為油流量、單位為Kg/h；d.實(shí)際燒堿量NS：由于市場(chǎng)上的燒堿純度不等，故計(jì)算時(shí)應(yīng)根據(jù)其N(xiāo)aOH實(shí)際含量進(jìn)行折算：實(shí)際燒堿量NS＝(N+NP+NC)/市售堿的NaOH百分含量。(2-3)取上清液，加入NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5wt％的NaCl溶液，NaCl溶液加入量為杜仲籽毛油重15wt％，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/min，沉降2h。(2-4)取上清液，在真空度為0.095Mpa、溫度為110℃的條件下干燥。(2-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐中真空度為0.095Mpa、溫度為110℃，往脫色罐中加入杜仲籽毛油重4wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)55min。(2-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至杜仲籽毛油澄清為止。(2-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔中真空度為0.0002MPa、溫度為120℃，反應(yīng)5h；脫臭塔是采用物理精煉塔和脂肪酸補(bǔ)集器組合使用進(jìn)行物理脫酸脫臭。(2-8)自然降溫至100℃，通水加速降溫至室溫。(2-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)拋光過(guò)濾，給予4kg的壓力，進(jìn)行過(guò)濾，得杜仲籽精煉油；布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的材料為聚四氟乙烯纖維；布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的孔徑尺寸為0.9nm。實(shí)施例1-3一種杜仲籽油提取精煉工藝，包括如下步驟：(1)用超臨界CO2萃取方法萃取獲得杜仲籽毛油。將杜仲籽烘干并粉碎過(guò)40目篩得杜仲籽粉，把杜仲籽粉放入萃取釜中，萃取壓力為30MPa，萃取溫度為48℃，萃取時(shí)間為2h，分離壓力為6.5MPa，分離溫度為50℃，得到杜仲籽毛油。在萃取過(guò)程中采用乙醇體積濃度為30～80％的水溶液為夾帶劑，夾帶劑流速為2mL/min；首先將乙醇體積濃度為30％的水溶液通入萃取釜中，然后依次逐漸分別將乙醇體積濃度為40％、50％、60％、70％和80％的乙醇水溶液加入到萃取釜中，乙醇體積濃度為30％的水溶液、乙醇體積濃度為40％的水溶液、乙醇體積濃度為50％的水溶液、乙醇體積濃度為60％的水溶液、乙醇體積濃度為70％的水溶液和乙醇體積濃度為80％的水溶液六種乙醇水溶液通入翠取釜的時(shí)間之比為:2:3:1:1:1:2；即：總萃取時(shí)間為2h的情況下，乙醇體積濃度為30％的水溶液、乙醇體積濃度為40％的水溶液、乙醇體積濃度為50％的水溶液、乙醇體積濃度為60％的水溶液、乙醇體積濃度為70％的水溶液和乙醇體積濃度為80％的水溶液六種乙醇水溶液依次分別通入萃取釜中的時(shí)間長(zhǎng)度為：24min、36min、12min、12min、12min、24min。(2)杜仲籽毛油精煉。(2-1)將杜仲籽毛油置于加熱罐中，升溫至65℃，加入重量為杜仲籽毛油重的0.2wt‰、濃度為85wt％的磷酸，反應(yīng)50min。(2-2)將加熱罐中的杜仲籽毛油轉(zhuǎn)入外罐中，立即加入提前配好的堿溶液，一邊倒入堿液一邊勻速攪拌，攪拌速度為50轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)15min，沉降5h。堿液為NaOH溶液，NaOH溶液與杜仲籽毛油的比例為4:1mL/g；堿化溫度為75℃?？偤膲A量按以下步驟計(jì)算：a.理論加堿量N：N＝7.13×10-4×AV×Q，Q為油流量、單位為Kg/h，AV為杜仲籽毛油的酸值、單位為mgNaOH/g；b.磷酸耗堿量NP：由于本工藝脫膠中添加了磷酸，故堿液添加應(yīng)考慮中和磷酸耗堿量；NP＝1.22×W，W為H3PO4添加量、單位為Kg/h，這里磷酸的量為純磷酸量；c.超堿量NC：超量堿為油量的0.4wt％，NC＝Q×40％，Q為油流量、單位為Kg/h；d.實(shí)際燒堿量NS：由于市場(chǎng)上的燒堿純度不等，故計(jì)算時(shí)應(yīng)根據(jù)其N(xiāo)aOH實(shí)際含量進(jìn)行折算：實(shí)際燒堿量NS＝(N+NP+NC)/市售堿的NaOH百分含量。(2-3)取上清液，加入NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1wt％的NaCl溶液，NaCl溶液加入量為杜仲籽毛油重10wt％，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/min，沉降2h。(2-4)取上清液，在真空度為0.08Mpa、溫度為90℃的條件下干燥。(2-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐中真空度為0.07Mpa、溫度為90℃，往脫色罐中加入杜仲籽毛油重3wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)50min。(2-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至杜仲籽毛油澄清為止。(2-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔中真空度為0.0002MPa、溫度為120℃，反應(yīng)3～5h；脫臭塔是采用物理精煉塔和脂肪酸補(bǔ)集器組合使用進(jìn)行物理脫酸脫臭。(2-8)自然降溫至100℃，通水加速降溫至室溫。(2-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)拋光過(guò)濾，給予4kg的壓力，進(jìn)行過(guò)濾，得杜仲籽精煉油；布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的材料為聚四氟乙烯纖維；布袋式過(guò)濾器中濾袋膜的孔徑尺寸為0.2nm。實(shí)施例1-4本實(shí)施例與實(shí)施例1-1的區(qū)別在于：在步驟(1)中“把杜仲籽粉放入萃取釜中”之前，先將杜仲籽粉浸泡在溫度為60℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4wt％的聚乙烯醇溶液中0.5小時(shí)，杜仲籽粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的頻率為35KHz，超聲功率為300W，過(guò)濾并干燥得杜仲籽粉，本實(shí)施例的聚乙烯醇為聚乙烯醇1788；聚乙烯醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70wt％的乙醇溶液中24小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到60℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)即得聚乙烯醇溶液。實(shí)施例1-5本實(shí)施例與實(shí)施例1-2的區(qū)別在于：在步驟(1)中“把杜仲籽粉放入萃取釜中”之前，先將杜仲籽粉浸泡在溫度為50℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2wt％的聚乙烯醇溶液中1小時(shí)，杜仲籽粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的頻率為35KHz，超聲功率為350W，過(guò)濾并干燥得杜仲籽粉，聚乙烯醇為聚乙烯醇1799；聚乙烯醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85wt％的乙醇溶液中16小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到60℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)即得聚乙烯醇溶液。實(shí)施例1-6本實(shí)施例與實(shí)施例1-3的區(qū)別在于：在步驟(1)中“把杜仲籽粉放入萃取釜中”之前，先將杜仲籽粉浸泡在溫度為55℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3wt％的聚乙烯醇溶液中1小時(shí)，杜仲籽粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的頻率為35KHz，超聲功率為380W，過(guò)濾并干燥得杜仲籽粉，聚乙烯醇為聚乙烯醇1788；聚乙烯醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80wt％的乙醇溶液中12小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到55℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)即得聚乙烯醇溶液。實(shí)施例1-1～1-6得到的杜仲籽精煉油中棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸的含量以及桃葉珊瑚苷損耗率如表1所示；實(shí)施例1-1～1-6得到的杜仲籽精煉油理化性質(zhì)如表1-2所示。桃葉珊瑚苷損耗率＝(杜仲籽中桃葉珊瑚苷的質(zhì)量—杜仲籽精煉油中桃葉珊瑚苷的質(zhì)量)/杜仲籽中桃葉珊瑚苷的質(zhì)量*100％，杜仲籽中桃葉珊瑚苷含量(mg/100g)以及杜仲籽精煉油中桃葉珊瑚苷含量(mg/100g)均采用現(xiàn)有技術(shù)中已知的檢測(cè)方法。表1-1實(shí)施例1-1～1-6得到的杜仲籽精煉油脂肪酸組成及含量注：杜仲籽毛油在空氣中的保質(zhì)期不超過(guò)三個(gè)月。表1-2實(shí)施例1-1～1-6得到的杜仲籽精煉油理化性質(zhì)*為對(duì)應(yīng)實(shí)施例提取的毛油與精煉油第二部分:山杏仁油的制備實(shí)施例2-1一種山杏仁油提取精煉工藝，包括如下步驟：(1)山杏仁脫苦前處理。(1-1)山杏仁脫殼機(jī)脫殼，首先機(jī)器篩選，然后人工篩選得到脫殼山杏仁；(1-2)將山杏仁倒入90℃熱水中60s，轉(zhuǎn)入4℃涼水沖擊冷卻2min；(1-3)將山杏仁倒入脫皮機(jī)中脫皮，首先機(jī)器篩選，然后人工篩選得到脫皮山杏仁；(1-4)將脫皮山杏仁倒入90℃熱水中進(jìn)行四次浸泡，浸泡過(guò)程中水溫自然冷卻；第一次浸泡2h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第二次浸泡10h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第三次浸泡2h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第四次浸泡2h，撈出后用自來(lái)水沖洗；(1-5)將脫苦的山杏仁倒入烘干池內(nèi)，在60℃，鼓風(fēng)干燥。(2)山杏仁油提取精煉。山杏仁油提取精煉包括低溫壓榨提取山杏仁油及山杏仁油精煉；(2-0)低溫壓榨提取山杏仁油步驟中：壓榨過(guò)程采用純物理壓榨，溫度控制在35℃，將固液進(jìn)行分離得到山杏仁粕和上清液。(2-1)收集步驟(2-0)中得到的上清液，即得山杏仁毛油；(2-2)將山杏仁毛油升溫至60℃，加入山杏仁毛油重0.05wt％、濃度為75wt％的磷酸，反應(yīng)25min；(2-3)取步驟(2-2)中得到的上清液，加入山杏仁毛油重5wt％的水，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/min，沉降2h；(2-4)取步驟(2-3)中得到的上清液，在真空度為0.06Mpa、溫度為90℃的條件下干燥；(2-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐內(nèi)真空度為0.06Mpa、溫度為90℃，加入山杏仁毛油重2wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)25min；(2-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至濾出液澄清為止；(2-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔內(nèi)真空度為0.0002MPa、溫度為120℃，反應(yīng)2h；(2-8)自然降溫至100℃，通水加速降溫至室溫；(2-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行拋光過(guò)濾，給予4kg的壓力，進(jìn)行過(guò)濾，得到山杏仁精煉油。實(shí)施例2-2一種山杏仁油提取精煉工藝，包括如下步驟：(1)山杏仁脫苦前處理。(1-1)山杏仁脫殼機(jī)脫殼，首先機(jī)器篩選，然后人工篩選得到脫殼山杏仁；(1-2)將山杏仁倒入100℃熱水中120s，轉(zhuǎn)入10℃涼水沖擊冷卻5min；(1-3)將山杏仁倒入脫皮機(jī)中脫皮，首先機(jī)器篩選，然后人工篩選得到脫皮山杏仁；(1-4)將脫皮山杏仁倒入100℃熱水中進(jìn)行四次浸泡，浸泡過(guò)程中水溫自然冷卻；第一次浸泡4h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第二次浸泡12h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第三次浸泡4h，撈出后用自來(lái)水沖洗；第四次浸泡4h，撈出后用自來(lái)水沖洗；(1-5)將脫苦的山杏仁倒入烘干池內(nèi)，在70℃，微波干燥，微波干燥的頻率是2400MHz、功率2500W，料層的厚度為6cm。(2)山杏仁油提取精煉。山杏仁油提取精煉包括低溫壓榨提取山杏仁油及山杏仁油精煉；(2-0)低溫壓榨提取山杏仁油步驟中：壓榨過(guò)程采用純物理壓榨，溫度控制在55℃，將固液進(jìn)行分離得到山杏仁粕和上清液。然后進(jìn)行山杏仁粕后處理：將山杏仁粕加入到其質(zhì)量4倍的水中，利用微波反應(yīng)器控制物料的溫度60℃，微波反應(yīng)器的頻率為3000MHz、功率2500W，再向其中加入占山杏仁粕質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.065wt％的復(fù)配酶，酶解80min，離心得粗山杏仁毛油；復(fù)配酶包括蛋白酶和纖維素酶，蛋白酶和纖維素酶的質(zhì)量比為1:3；蛋白酶包括中性蛋白酶和堿性蛋白酶，中性蛋白酶和堿性蛋白酶的質(zhì)量比為2:3。(2-1)將步驟(2-0)中得到的上清液和粗山杏仁毛油混合，得到山杏仁毛油；(2-2)將山杏仁毛油升溫至70℃，加入山杏仁毛油重0.15wt％、濃度為80wt％的磷酸，反應(yīng)35min；(2-3)取步驟(2-2)中得到的上清液，加入山杏仁毛油重15wt％的水，勻速攪拌，轉(zhuǎn)速為50轉(zhuǎn)/min，沉降2h；(2-4)取步驟(2-3)中得到的上清液，在真空度為0.095Mpa、溫度為90℃的條件下干燥；(2-5)進(jìn)入脫色罐，脫色罐內(nèi)真空度為0.095Mpa、溫度為90℃，加入山杏仁毛油重4wt％的食用級(jí)活性白土，反應(yīng)35min；(2-6)打開(kāi)循環(huán)過(guò)濾系統(tǒng)，進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，至濾出液澄清為止；(2-7)進(jìn)入脫臭塔內(nèi)，脫臭塔內(nèi)真空度為0.0002MPa、溫度為110℃，反應(yīng)2h；(2-8)自然降溫至100℃，通水加速降溫至室溫；(2-9)通過(guò)布袋式過(guò)濾器進(jìn)行拋光過(guò)濾，給予4kg的壓力，進(jìn)行過(guò)濾，得到山杏仁精煉油。實(shí)施例2-3本實(shí)施例與實(shí)施例2-1的區(qū)別在于：在步驟(2-0)中低溫壓榨提取山杏仁油之前，先將山杏仁粉碎過(guò)50目篩得山杏仁粉，然后將山杏仁粉浸泡在溫度為50℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2wt％、聚乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5wt％的聚乙烯醇-聚乙二醇溶液中0.5小時(shí)，山杏仁粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的功率為300W，超聲頻率30KHz，過(guò)濾并干燥得山杏仁粉，再對(duì)得到的山杏仁粉進(jìn)行低溫壓榨提取山杏仁油。聚乙烯醇為聚乙烯醇1788，聚乙二醇為聚乙二醇200；聚乙烯醇-聚乙二醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇1788浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70wt％的乙醇溶液中12小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到50℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)得聚乙烯醇溶液，然后再加入聚乙二醇200攪拌溶解后得聚乙烯醇-聚乙二醇溶液。實(shí)施例2-4本實(shí)施例與實(shí)施例2-2的區(qū)別在于：在低溫壓榨提取山杏仁油之前，先將山杏仁粉碎過(guò)50目篩得山杏仁粉，將山杏仁粉浸泡在溫度為60℃、聚乙烯醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3wt％、聚乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10wt％的聚乙烯醇-聚乙二醇溶液中1小時(shí)，山杏仁粉浸泡的同時(shí)進(jìn)行超聲處理，超聲的功率為350W，超聲頻率40KHz，過(guò)濾并干燥得山杏仁粉，聚乙烯醇為聚乙烯醇1799，聚乙二醇為聚乙二醇400；聚乙烯醇-聚乙二醇溶液的制備方法如下：將聚乙烯醇1799浸泡于乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85wt％的乙醇溶液中12小時(shí)，過(guò)濾烘干，然后將得到的聚乙烯醇加入到60℃的水中，加熱攪拌1小時(shí)得聚乙烯醇溶液，然后再加入聚乙二醇400攪拌溶解后得聚乙烯醇-聚乙二醇溶液。上述實(shí)施例2-1～2-4得到的山杏仁精煉油中棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸和亞麻酸的含量如表1所示；山杏仁油提取率＝山杏仁精煉油的質(zhì)量/山杏仁中的油脂質(zhì)量*100％，VD3損耗率＝(山杏仁中VD3的質(zhì)量—山杏仁精煉油中VD3的質(zhì)量)/山杏仁中VD3的質(zhì)量*100％，VE損耗率＝(山杏仁中VE的質(zhì)量—山杏仁精煉油中VE的質(zhì)量)/山杏仁中VE的質(zhì)量*100％，山杏仁中VD3的含量(mg/100g)、山杏仁精煉油中VD3的含量(mg/100g)、山杏仁中VE的含量(mg/100g)、山杏仁精煉油中VE的含量(mg/100g)均采用現(xiàn)有技術(shù)中已知的檢測(cè)方法。實(shí)施例2-1至實(shí)施例2-4中所得山杏仁精煉油脂肪酸組成、含量分析及理化性質(zhì)如表2-1和表2-2所示。表2-1山杏仁精煉油脂肪酸組成及含量分析實(shí)施例2-1實(shí)施例2-2實(shí)施例2-3實(shí)施例2-4棕櫚酸3.05wt％3.50wt％3.48wt％3.55wt％棕櫚油酸0.49wt％0.60wt％0.58wt％0.61wt％硬脂酸0.70wt％0.81wt％0.76wt％0.87wt％油酸58.19wt％62.42wt％64.52wt％66.91wt％亞油酸23.54wt％27.21wt％26.65wt％27.71wt％α—亞麻酸0.08wt％0.11wt％0.10wt％0.11wt％山杏仁油提取率62.21wt％79.36wt％62.87wt％79.76wt％維生素E損耗率19.68wt％13.74wt％5.12wt％1.83wt％VD3損耗率20.26wt％15.19wt％6.34wt％2.10wt％表2-2山杏仁精煉油理化性質(zhì)第三部分：山杏杜仲高級(jí)配方油的制備：實(shí)施例3-1山杏杜仲高級(jí)配方油的制備方法：將實(shí)施例1-1制備的杜仲籽油置于混合器中，加熱到50℃，攪拌，攪拌速度為50r/min，然后加入實(shí)施例2-1制備的山杏仁油和維生素E，杜仲籽油與山杏仁油的質(zhì)量之比為1:2.6，維生素E的加入量為每千克食用油中維生素E含量為100mg，繼續(xù)攪拌2.5h，常溫靜置即得山杏杜仲高級(jí)配方油。實(shí)施例3-2山杏杜仲高級(jí)配方油的制備方法：將實(shí)施例1-2制備的杜仲籽油置于混合器中，加熱到50℃，攪拌，攪拌速度為50r/min，然后加入實(shí)施例2-2制備的山杏仁油和維生素E，杜仲籽油與山杏仁油的質(zhì)量之比為1:2.6，維生素E的加入量為每千克食用油中維生素E含量為150mg，繼續(xù)攪拌2.5h，常溫靜置即得山杏杜仲高級(jí)配方油。實(shí)施例3-3山杏杜仲高級(jí)配方油的制備方法：將實(shí)施例1-5制備的杜仲籽油置于混合器中，加熱到50℃，攪拌，攪拌速度為50r/min，然后加入實(shí)施例2-3制備的山杏仁油和維生素E，杜仲籽油與山杏仁油的質(zhì)量之比為1:2.6，維生素E的加入量為每千克食用油中維生素E含量為160mg，繼續(xù)攪拌2.5h，常溫靜置即得山杏杜仲高級(jí)配方油。實(shí)施例3-4山杏杜仲高級(jí)配方油的制備方法：將實(shí)施例1-6制備的杜仲籽油置于混合器中，加熱到50℃，攪拌，攪拌速度為50r/min，然后加入實(shí)施例2-4制備的山杏仁油和維生素E，杜仲籽油與山杏仁油的質(zhì)量之比為1:2.6，維生素E的加入量為每千克食用油中維生素E含量為120mg，繼續(xù)攪拌2.5h，常溫靜置即得山杏杜仲高級(jí)配方油。為了尋求山杏杜仲高級(jí)配方油添加維生素E后，儲(chǔ)存一段時(shí)間之后維生素E的剩余量，進(jìn)行了如下試驗(yàn)，將實(shí)施例3-1至3-4制備的山杏杜仲高級(jí)配方油儲(chǔ)存在透明密封的塑料瓶中，室溫靜置，檢測(cè)配方油中維生素E的殘留量，如表3-1所示：注：維生素E的剩余百分含量(wt％)＝對(duì)應(yīng)時(shí)間點(diǎn)山杏杜仲高級(jí)配方油中維生素E的質(zhì)量/初始時(shí)山杏杜仲高級(jí)配方油中維生素E的質(zhì)量。顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3