一種紫蘇籽油微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明所提供的一種紫蘇籽油微膠囊的制備方法，包括按重量百分比稱取壁材為蔗糖10%~15%、變性淀粉55%~60%、麥芽糊精25%~40%，加水制成固形物含量為33%的壁材水溶液，滅菌后在45~50℃后，按壁材和紫蘇籽油重量配比1:1~1.2加入紫蘇籽油，配成固形物含量45%~50%的乳化液，均質(zhì)后噴霧干燥，得到紫蘇籽油微膠囊粉末。本發(fā)明制備出的紫蘇籽油微膠囊的含油量高，品質(zhì)較好，產(chǎn)品的理化特性依然穩(wěn)定，產(chǎn)品堆密度高，其工藝流程簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，生產(chǎn)成本、無(wú)污染，重復(fù)性好，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種紫蘇籽油微膠囊的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及植物油脂加工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種紫蘇籽油微膠囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫蘇籽為唇形科植物紫蘇Perilla frutescens (L.) Britt.的干燥成熟果實(shí)。主產(chǎn)于湖北、江蘇、湖南、浙江、安徽、河南等地。紫蘇籽油從唇形科植物紫蘇的干燥成熟果實(shí)獲得，是一種高不飽和度的天然油脂，所含主要成份為α -亞麻酸，含量高達(dá)50%~70%，是目前所發(fā)現(xiàn)的所有天然植物油中這種脂肪酸含量最高的。
[0003]我國(guó)人群膳食中普遍缺乏α -亞麻酸，醫(yī)學(xué)界和營(yíng)養(yǎng)界專家紛紛呼吁國(guó)家立法，國(guó)家食品與營(yíng)養(yǎng)發(fā)展戰(zhàn)略專家也正積極規(guī)劃，專項(xiàng)推廣補(bǔ)充α -亞麻酸，而紫蘇籽油微膠囊化粉末油脂的保健作用主要體現(xiàn)在調(diào)節(jié)血脂、健腦增智和增強(qiáng)人體免疫力的功能上，其消費(fèi)對(duì)象針對(duì)所有人群。目前，我國(guó)人群膳食日攝入α-亞麻酸約0.4克，按照世界衛(wèi)生組織的推薦量每日I克計(jì)算，還需要補(bǔ)充0.6克，全國(guó)每年需要補(bǔ)充α -亞麻酸28.47萬(wàn)噸，如果有40%來(lái)源紫蘇籽油的話，每年需紫蘇籽油20多萬(wàn)噸。所以開(kāi)發(fā)生產(chǎn)紫蘇籽油微膠囊化粉末油脂新產(chǎn)品前景十分廣闊。
[0004]隨著技術(shù)發(fā)展，利用微膠囊化技術(shù)制備紫蘇籽油的方法漸漸成為了熱門研究的方向。申請(qǐng)?zhí)?00810046897.6《紫蘇油粉末的制備方法及紫蘇油粉末》公開(kāi)了一種采用蛋白質(zhì)與多糖為復(fù)合壁材料對(duì)紫蘇油進(jìn)行微膠囊化的方法，該方法包埋率較高，達(dá)95%以上，但蛋白質(zhì)水溶性差，使得在制備時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的控制較嚴(yán)格，此外該方法還需添加一定的乳化劑，工藝也較復(fù)雜。申請(qǐng)?zhí)?01310031680.9《微膠囊化制備紫蘇油粉末的方法》公開(kāi)了一種用辛烯基琥珀酸淀粉酯為壁材制備紫蘇油微膠囊粉末的方法，該方法包埋效果較好，但包埋的油脂含量較低，僅為18%左右；該方法采用的壁材溶解前要糊化，溫度達(dá)90°C以上，能耗高；此外其芯材和壁材配比僅為17%左右，壁材水溶液溶度僅為35%左右，總固型物含量?jī)H為36%左右，使得材料消耗大，生`產(chǎn)效率較低；此外，辛烯基琥珀酸淀粉酯單獨(dú)作為微膠囊壁材，包埋的油脂含量高的時(shí)候，經(jīng)噴霧干燥所得產(chǎn)品的貨架壽命不夠理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種含油量高、包埋率高、穩(wěn)定性好、保質(zhì)期長(zhǎng)、工藝簡(jiǎn)單可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)、成本較低的紫蘇籽油微膠囊的制備方法。
[0006]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所提供的一種紫蘇籽油微膠囊的方法，包括以下步驟:
(1)按重量百分比稱取蔗糖10%~15%、變性淀粉55%~60%、麥芽糊精25%~40%，混合，室溫下加入適量水，制成固形物含量為33%的壁材水溶液；
(2)將溫度調(diào)節(jié)至8(T90°C，保溫30min，進(jìn)行滅菌；
(3)將步驟(2)得到的滅菌的壁材水溶液降溫至45飛(TC后，按固體壁材和紫蘇籽油重量配比1:廣1.2加入紫蘇籽油，攪拌15 min，使其充分混勻，配成固形物含量45%~50%的乳化液；(4)將混合好后的乳化液使用高壓均質(zhì)機(jī)得到均一穩(wěn)定的乳濁液；
(5)將步驟(4)得到的乳濁液噴霧干燥，得到紫蘇籽油微膠囊粉末。
[0007] 步驟(4)中，先在10~30 MPa下均質(zhì)I~2次，再在50~60 MPa均質(zhì)2~3次。
[0008]步驟(5)中，噴霧干燥條件為霧化器轉(zhuǎn)速為15000~20000 rpm/min，進(jìn)風(fēng)溫度17(Tl90°C，出風(fēng)溫度8(T90°C，進(jìn)料溫度5(T70°C，進(jìn)料速度為40~60 L/h,
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明得到紫蘇籽油微膠囊粉末的制備方法有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明的制備方法采用的壁材與壁芯的配比是2，制備出的紫蘇籽油微膠囊的含油量高，達(dá)到50%，其功效成分α -亞麻酸含量可達(dá)25%~35%,品質(zhì)較好。
[0009]2、本發(fā)明的制備方法的包埋效果很好，所得的紫蘇籽油微膠囊表面油含量低(1.42% ~1.75%)，過(guò)氧化值低(0.046~0.078 g/100g)，酸值低(0.40~0.75 mg/g)，保質(zhì)期長(zhǎng)，內(nèi)部PE袋熱封、外部鋁箔袋熱封，25°C下可保存兩年以上，40°C下產(chǎn)品的理化特性依然穩(wěn)定，各項(xiàng)形態(tài)指標(biāo)、生化指標(biāo)和微生物指標(biāo)都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0010]3、本發(fā)明的制備方法制得的產(chǎn)品堆密度高，大于0.5g/ml。
[0011]4、本發(fā)明的制備方法采用的工藝流程簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，微膠囊收率高，環(huán)保、無(wú)污染，重復(fù)性好，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)，有利于產(chǎn)品的推廣。
[0012]5、變性淀粉是一種經(jīng)過(guò)改性過(guò)的淀粉，具有乳液乳化狀態(tài)好、粒子分散均勻和包埋效果好等許多優(yōu)點(diǎn)，作為微膠囊壁材時(shí)，效果好，無(wú)需再添加乳化劑和增稠劑，工藝簡(jiǎn)單；且變性淀粉容易獲得，來(lái)源廣，材料價(jià)格低，有效減低了生產(chǎn)成本。
[0013]6、本發(fā)明采用的麥芽糊精具有高濃度時(shí)低粘度的特點(diǎn)，與變性淀粉配合后，可提高體系的固形物濃度，在噴霧干燥過(guò)程中迅速失水蒸發(fā)，成膜速度快，減少壁芯損失，有利于囊壁的形成，減少生產(chǎn)成本。
[0014]7、本發(fā)明選用噴霧干燥法，其生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單且靈活，操作控制方便，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工廠化生產(chǎn)，而且其干燥速率高、時(shí)間短，所使用的設(shè)備適應(yīng)性強(qiáng)，產(chǎn)品純度高且具有很好的分散性和溶解性,生產(chǎn)成本低廉。
[0015]8、本發(fā)明的制備方法的微膠囊包埋率高(≥98%)。
[0016]9、本發(fā)明的制備方法采用乳化溫度50°C，并以1(T30 MPa (300 bar)均質(zhì)廣2次，3(T60 MPa (500 bar)均質(zhì)2~3次，這樣有利于油脂與壁材中親油基團(tuán)的接觸，親和力增大，得到均一穩(wěn)定的乳濁液，從而確保高效的包埋紫蘇籽油。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1所示為本發(fā)明的制備方法得到的紫蘇籽油微膠囊粉末的掃描電鏡照片。
[0018]圖2所示為40°C下，內(nèi)部PE袋熱封，外部鋁箔袋熱封，本發(fā)明的制備方法得到的紫蘇籽油微膠囊粉末在貯存過(guò)程中過(guò)氧化值的變化情況。
[0019]圖3所示為40°C下，內(nèi)部PE袋熱封，外部鋁箔袋熱封，本發(fā)明的制備方法得到的紫蘇籽油微膠囊粉末在貯存過(guò)程中酸值的變化情況。
[0020]圖4所示為40°C下，內(nèi)部PE袋熱封，外部鋁箔袋熱封，本發(fā)明的制備方法得到的紫蘇籽油微膠囊粉末在貯存過(guò)程中水分的變化情況。
[0021]圖5所示為40°C下，內(nèi)部PE袋熱封，外部鋁箔袋熱封，本發(fā)明的制備方法得到的紫蘇籽油微膠囊粉末在貯存過(guò)程中表面油的變化情況?！揪唧w實(shí)施方式】
[0022]下面對(duì)本
【發(fā)明內(nèi)容】
做詳細(xì)說(shuō)明，以更好地理解本發(fā)明的原理和優(yōu)點(diǎn)。
[0023]有關(guān)定義:
過(guò)氧化值:以碘的百分?jǐn)?shù)表示，單位為g/100g，即在酸性條件下，脂肪中的過(guò)氧化物與過(guò)量的KI反應(yīng)生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，根據(jù)其消耗量計(jì)算油脂的過(guò)氧化值。
[0024]酸價(jià):用酸堿中和反應(yīng)測(cè)定，以中和I g脂肪中游離脂肪酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示。
[0025]含水量:紫蘇籽油微膠囊粉末的含水量，用干燥法測(cè)定。
[0026]表面油:紫蘇籽油微膠囊粉末表面游離的油量占該紫蘇籽油微膠囊粉末的總重量的百分?jǐn)?shù)。
[0027]得率:紫蘇籽油微膠囊粉末占壁材和壁芯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
[0028]實(shí)施例1:一種紫蘇籽油微膠囊的制備，包括以下步驟:
(I)配料。室溫下，在配料罐中加入重量比為2:4:1的麥芽糊精、變性淀粉和蔗糖3種壁材。
[0029](2)溶解滅菌。室溫下，加入與壁材2倍重量的水，將步驟(I)的配料制成固形物含量為33.3%的壁材水溶液；80°C水浴，滅菌30 min。
[0030](3)壁材與芯材的混合與預(yù)乳化。將步驟(2)得到的壁材水溶液降溫至50°C后，按芯材(紫蘇籽油)和壁材1:1的配比加入紫蘇籽油，攪拌15 min，使其充分混勻，加水配成固形物含量45%的乳化液。
[0031](4)高壓均質(zhì)。將步驟(3)得到的乳化液用高壓均質(zhì)機(jī)30 MPa (300 bar)均質(zhì)2次，50 MPa (500 bar)均質(zhì)3次，得到均一穩(wěn)定的乳濁液。
[0032](5)噴霧干燥。將步驟(4)得到的乳池液噴霧干燥,霧化器轉(zhuǎn)速為18000rpm/min,進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度80°C，進(jìn)料溫度70°C，進(jìn)料速度為50 L/h,得到紫蘇籽油微膠囊粉末。
[0033]結(jié)果:得到的紫蘇籽油微膠囊粉末的過(guò)氧化值0.075 g/100g，酸值0.75 mg/g，含水量0.68%，表面油為1.55%，得率87.61%，微膠囊化效率97.08%。
[0034]實(shí)施例2:—種紫蘇籽油微膠囊的制備，包括以下步驟:
(I)配料。室溫下，在配料罐中加入重量比為3:6:1的麥芽糊精、變性淀粉和蔗糖3種壁材。
[0035](2)溶解滅菌。室溫下，加入與壁材2倍重量的水，將步驟(I)的配料制成固形物含量為33.3%的壁材水溶液；85°C水浴，滅菌30 min。
[0036](3)壁材與芯材的混合與預(yù)乳化。將步驟(2)得到的壁材水溶液降溫至50°C后，按芯材(紫蘇籽油)和壁材1:1.1的配比加入紫蘇籽油，攪拌15 min，使其充分混勻，配成固形物含量50%的乳化液。
[0037](4)高壓均質(zhì)。將步驟(3)得到的乳化液用高壓均質(zhì)機(jī)10 MPa (400 bar)均質(zhì)2次，50 MPa (500 bar)均質(zhì)3次，得到均一穩(wěn)定的乳濁液。
[0038](5)噴霧干燥。將步驟(4)得到的乳濁液噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速為20000rpm/min，進(jìn)風(fēng)溫度190°C，出風(fēng)溫度90°C，進(jìn)料溫度70°C，進(jìn)料速度為60 L/h,得到紫蘇籽油微膠囊粉末。[0039]結(jié)果:得到的紫蘇籽油微膠囊粉末的過(guò)氧化值0.078 g/100g，酸值0.62 mg/g，含水量0.76%，表面油為1.62%，得率84.95%，微膠囊化效率96.19%，
實(shí)施例3:—種紫蘇籽油微膠囊的制備，包括以下步驟:
(I)配料。室溫下，在配料罐中加入重量比為27:60:13的麥芽糊精、變性淀粉和蔗糖3種壁材。
[0040](2)溶解滅菌。室溫下，加入與壁材2倍重量的水，將步驟(I)的配料制成固形物含量為33.3%的壁材水溶液；90°C水浴，滅菌20 min。
[0041](3)壁材與芯材的混合與預(yù)乳化。將步驟(2)得到的壁材水溶液降溫至50°C后，按芯材(紫蘇籽油)和壁材1:1.1的配比加入紫蘇籽油，攪拌15 min，使其充分混勻，配成固形物含量50%的乳化液。
[0042](4)高壓均質(zhì)。將步驟(3)得到的乳化液用高壓均質(zhì)機(jī)20 MPa (200 bar)均質(zhì)2次，50 MPa (500 bar)均質(zhì)2次，得到均一穩(wěn)定的乳濁液，50°C保溫60 min。
[0043](5)噴霧干燥。將步驟(4)得到的乳池液噴霧干燥,霧化器轉(zhuǎn)速為16000rpm/min,進(jìn)風(fēng)溫度170°C，出風(fēng)溫度80°C，進(jìn)料溫度60°C，進(jìn)料速度為40L/h，得到紫蘇籽油微膠囊粉末。
[0044]結(jié)果:得到的紫蘇籽油微膠囊粉末的過(guò)氧化值0.062 g/100g,酸值0.45 mg/g,含水量0.94%，表面油為1.75%，得率85.47%，微膠囊化效率95.91%。
[0045]實(shí)施例4:一種紫蘇籽油微膠囊的制備，包括以下步驟:
(I)配料。室溫下，在配料罐中加入重量比為5:12:3的麥芽糊精、變性淀粉和蔗糖3種壁材。
[0046](2)溶解滅菌。室溫下，加入與壁材2倍重量的水，將步驟(I)的配料制成固形物含量為33.3%的壁材水溶液；85°C水浴，滅菌30 min。
[0047](3)壁材與芯材的混合與預(yù)乳化。將步驟(2)得到的壁材水溶液降溫至50°C后，按芯材(紫蘇籽油)和壁材1:1的配比加入紫蘇籽油，攪拌30 min，使其充分混勻，加水配成固形物含量45%的乳化液。
[0048](4)高壓均質(zhì)。將步驟(3)得到的乳化液用高壓均質(zhì)機(jī)30 MPa (300 bar)均質(zhì)2次,60 MPa (600 bar)均質(zhì)3次,得到均一穩(wěn)定的乳池液。
[0049](5)噴霧干燥。將步驟(4)得到的乳池液噴霧干燥,霧化器轉(zhuǎn)速為17000rpm/min,進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度85°C，進(jìn)料溫度70°C，進(jìn)料速度為50 L/h,得到紫蘇籽油微膠囊粉末。
[0050]結(jié)果:得到的紫蘇籽油微膠囊粉末的過(guò)氧化值0.056 g/100g,酸值0.47 mg/g,含水量0.98%，表面油為1.58%，得率83.10%,微膠囊化效率96.20%。
[0051]實(shí)施例5:—種紫蘇籽油微膠囊的制備，包括以下步驟:
(I)配料。室溫下，在配料罐中加入重量比為4:5:1的麥芽糊精、變性淀粉和蔗糖3種壁材。
[0052](2)溶解滅菌。室溫下，加入與壁材2倍重量的水，將步驟(I)的配料制成固形物含量為33.3%的壁材水溶液；80°C水浴，滅菌30 min。
[0053](3)壁材與芯材的混合與預(yù)乳化。將步驟(2)得到的壁材水溶液降溫至50°C后，按芯材(紫蘇籽油)和壁材1:1的配比加入紫蘇籽油，攪拌10 min，使其充分混勻，加水配成固形物含量45%的乳化液。
[0054](4)高壓均質(zhì)。將步驟(3)得到的乳化液用高壓均質(zhì)機(jī)30 MPa (300 bar)均質(zhì)2次，50 MPa (500 bar)均質(zhì)2次，得到均一穩(wěn)定的乳濁液。
[0055](5)噴霧干燥。將步驟(4)得到的乳濁液噴霧干燥，霧化器轉(zhuǎn)速為18000rpm/min，進(jìn)風(fēng)溫度190°C，出風(fēng)溫度90°C，進(jìn)料溫度50°C，進(jìn)料速度為50 L/h,得到紫蘇籽油微膠囊粉末。
[0056]結(jié)果:得到的紫蘇籽油微膠囊粉末的過(guò)氧化值0.046 g/100g,酸值0.40 mg/g,含水量2.16%，表面油為1.42%，得率84.43%，微膠囊化效率96.64%。
【權(quán)利要求】
1.一種紫蘇籽油微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按重量百分比稱取壁材為蔗糖10%~15%、變性淀粉55%~60%、麥芽糊精25%~40%，混合,室溫下加入適量水,制成固形物含量為33%的壁材水溶液； (2)將溫度調(diào)節(jié)至8(T90°C，保溫30min，進(jìn)行滅菌； (3)將步驟(2)得到的滅菌的壁材水溶液降溫至45飛(TC后，按固體壁材和紫蘇籽油重量配比1:廣1.2加入紫蘇籽油，攪拌15 min，使其充分混勻，配成固形物含量45%~50%的乳化液； (4)將混合好后的乳化液使用高壓均質(zhì)機(jī)得到均一穩(wěn)定的乳濁液； (5)將步驟(4)得到的乳濁液噴霧干燥，得到紫蘇籽油微膠囊粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫蘇籽油微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，先在10~30 MPa下均質(zhì)I~2次，再在50~60 MPa均質(zhì)2~3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紫蘇籽油微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，噴霧干燥條件為霧化器轉(zhuǎn)速為15000~20000 rpm/min，進(jìn)風(fēng)溫度17(Tl90°C，出風(fēng)溫度8(T90°C，進(jìn)料溫度5(T70°C，進(jìn)料速度為40~60 L/h。
【文檔編號(hào)】A23D7/04GK103564065SQ201310524011
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月30日
【發(fā)明者】曹庸, 李雙祁, 劉飛, 彭維, 吳成順, 郭斌, 黃慧明, 王海波 申請(qǐng)人:廣州綠萃生物科技有限公司