專利名稱：一種基于離子遷移譜的輔助檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種快速檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法，具體涉及一種基于離子遷移譜(IMS)技術(shù)的快速檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域和食品安全檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鹽酸克倫特羅(英文名Clenbuterol Hydrochloride)又稱“瘦肉精”,是一種腎上腺類神經(jīng)興奮劑。分子式為C12H18ON2Cl ^HCl,相對(duì)分子質(zhì)量為313.7，性狀為白色或類白色的結(jié)晶粉末，無(wú)臭、味苦。熔點(diǎn)為174 175.5° C,溶于水、乙醇,微溶于丙酮,不溶于乙醚。鹽酸克倫特羅為P2受體激動(dòng)劑，屬于擬腎上腺素類藥物，商品名為“氨哮素”、“克喘素”。80年代初，美國(guó)一家公司意外發(fā)現(xiàn)，鹽酸克倫特羅可明顯促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng)，并增加瘦肉率。它能夠改變動(dòng)物體內(nèi)的代謝途徑，促進(jìn)肌肉，特別是骨骼肌中蛋白質(zhì)的合成，抑制脂肪的合成，從而加快生長(zhǎng)速度，瘦肉相對(duì)增加，改善胴體品質(zhì)。這一新發(fā)現(xiàn)很快被一些國(guó)家用于養(yǎng)殖業(yè)，飼料中添加了鹽酸克侖特羅后，可使豬等畜禽生長(zhǎng)速率、飼料轉(zhuǎn)化率、胴體瘦肉率提高10%以上，所以鹽酸克侖特羅在作為飼料添加劑銷售時(shí)的商品名又稱為“瘦肉精”、“肉多素”等。自2002年9月10起在中國(guó)境內(nèi)禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用鹽酸克倫特羅，但“瘦肉精”引起的食品安全案件頻有報(bào)道，如1998年供港活豬中毒事件和2011年雙匯集團(tuán)的瘦肉精事件。因此，對(duì)鹽酸克倫特羅進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)具有重要意義。目前，對(duì)P-興奮劑的檢測(cè)方法有高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、液相色譜-質(zhì)譜法(HPLC-MS)、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)等。這些常規(guī)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法的優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確，但缺點(diǎn)是對(duì)操作人員技術(shù)水平要求高，需要進(jìn)行復(fù)雜、繁瑣的前期制樣處理以及大型儀器設(shè)備，檢測(cè)成本高、時(shí)間長(zhǎng)，不具備檢驗(yàn)的在線性和實(shí)時(shí)性等等。而目前應(yīng)用較多的酶聯(lián)免疫(ELISA)快速檢測(cè)方法常常存在假陰性等問(wèn)題。離子遷移譜(1n mobil`ity spectrometry, IMS)是通過(guò)測(cè)量氣相離子在電場(chǎng)中的遷移率來(lái)對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的一種可達(dá)到分子水平的高靈敏性探測(cè)技術(shù)。由于其裝置簡(jiǎn)單、靈敏度高、無(wú)需樣品處理，所以操作簡(jiǎn)便、效率高、成本低，20世紀(jì)70年代后期在軍事和公共安全方面得到了廣泛的研究和應(yīng)用，但由于其應(yīng)用行業(yè)的敏感性，其研究報(bào)道較少。直到20世紀(jì)90年代，MS才逐漸在環(huán)境、生物、制藥、醫(yī)療、食品安全等領(lǐng)域得到了不同程度的發(fā)展和應(yīng)用，已經(jīng)成為對(duì)痕量有機(jī)化合物進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速準(zhǔn)確分析的重要手段之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種基于離子遷移譜的輔助快速檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法。本發(fā)明所提供的一種輔助快速檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法，包括如下步驟:
在離子遷移譜儀中檢測(cè)待測(cè)樣品，得到待測(cè)樣品的離子遷移譜圖；如果所述待測(cè)樣品的離子遷移譜圖中存在遷移率為Kl的特征峰或遷移率為Kl和K2的特征峰，則所述待測(cè)樣品候選為含有鹽酸克倫特羅的樣品；Kl 為 1.2cm2V 1S 1 1.4cm2V 1S 1 之間的數(shù)，K2 為 1.5cm2V 1S 1 1.7cm2V 1S 1 之間的數(shù)。上述的方法中，所述待測(cè)樣品可為動(dòng)物組織或其溶液。上述的方法中，所述待測(cè)樣品具體可為豬肉樣品。上述的方法中，檢測(cè)所述待測(cè)樣品時(shí)，所述待測(cè)樣品的進(jìn)樣量可為0.5mg
1.5mg,如0.75mg,大約為I個(gè)芝麻粒大小。上述的方法中，當(dāng)判定所述待測(cè)樣品中含有鹽酸克倫特羅時(shí)，所述待測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的質(zhì)量濃度大于g/kg，即當(dāng)樣品中含有g(shù)/kg的鹽酸克倫特羅時(shí)就能通過(guò)本發(fā)明的方法檢測(cè)。上述的方法中，所述離子遷移譜儀檢測(cè)的條件如下:放電時(shí)間可為670 680 ii S，引出起始時(shí)間可為700 730 y S，引出時(shí)間可為1300 1450 ii S，遷移管內(nèi)部溫度可為50° C 60° C，上端溫度可為180° C 230° C，下端溫度可為180° C 230° C。上述的方法中，所述離子遷移譜儀檢測(cè)的條件具體可為:放電時(shí)間為676 ii S， 引出起始時(shí)間為702ii s或728 y S，引出時(shí)間為1300 y S、1404 ii s或1430 ii s，遷移管內(nèi)部溫度為60° C，上端溫度為200° C，下端溫度為200° C。上述的方法中，在檢測(cè)之前，優(yōu)選對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行粉碎勻漿處理。本發(fā)明提供的方法，以離子遷移技術(shù)為基礎(chǔ)，采用離子遷移譜儀(如武漢矽感科技有限公司設(shè)計(jì)的離子遷移譜儀頂S-100)，通過(guò)對(duì)其參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，建立了快速檢測(cè)鹽酸克倫特羅的方法。本發(fā)明的方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)鹽酸克倫特羅快速、在線、實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)。


圖1為未添加鹽酸克倫特羅的超純水的離子遷移譜圖。圖2為濃度為I U g/L鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子遷移譜圖。圖3為濃度為g/L鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子遷移譜圖。圖4為濃度為20 U g/L鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子遷移譜圖。圖5為實(shí)施例2中豬肉空白的離子遷移譜圖。圖6為實(shí)施例2中代謝試驗(yàn)豬肉樣品的離子遷移譜圖。圖7為實(shí)施例2中50 y g/L鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)樣品的離子遷移譜圖。圖8為實(shí)施例3中添加鹽酸克倫特羅濃度為10 U g/kg的豬肉樣品的離子遷移譜圖。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。實(shí)施例1、鹽酸克倫特羅的離子遷移譜的特征峰
稱取鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容至IOmL的容量瓶中，制備成IOOmg/L的鹽酸克倫特羅標(biāo)樣溶液。再?gòu)闹腥∵m量溶液用超純水逐級(jí)稀釋后制備成濃度分別為60 u g/L、40 u g/L、20 u g/L、10 u g/L、8 u g/L、6 u g/L、4 u g/L、2 u g/L 和 I u g/L 的系列標(biāo)
準(zhǔn)工作溶液。采用武漢矽感科技有限公司設(shè)計(jì)的IMS-100型離子遷移譜儀，按表I中所列測(cè)試條件對(duì)上述配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行檢測(cè)，將每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作液依次平行測(cè)試5次。表I測(cè)試條件
權(quán)利要求
1.一種基于離子遷移譜的輔助檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法，包括如下步驟: 在離子遷移譜儀中檢測(cè)待測(cè)樣品，得到待測(cè)樣品的離子遷移譜圖；如果所述待測(cè)樣品的離子遷移譜圖中存在遷移率為Kl的特征峰或遷移率為Kl和K2的特征峰，則所述待測(cè)樣品候選為含有鹽酸克倫特羅的樣品；Kl 為 1.2cm2V 1S 1 1.4cm2V 1S 1 之間的數(shù)，K2 為 1.5cm2V 1S 1 1.7cm2V 1S 1 之間的數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述待測(cè)樣品為動(dòng)物組織或其溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于:所述待測(cè)樣品為豬肉樣品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:檢測(cè)所述待測(cè)樣品時(shí)，所述待測(cè)樣品的進(jìn)樣量為0.5mg 1.5mg。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:當(dāng)判定所述待測(cè)樣品中含有鹽酸克倫特羅時(shí)，所述待測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的質(zhì)量濃度大于g/kg。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:所述離子遷移譜儀檢測(cè)的條件如下: 放電時(shí)間為670 680 U S，引出起始時(shí)間為700 730 y S，引出時(shí)間為1300 1450ii S，遷移管內(nèi)部溫度為50° C 60° C，上端溫度為180° C 230° C，下端溫度為180° C 230° Co
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述離子遷移譜儀檢測(cè)的條件如下: 放電時(shí)間為676 ii S，引出起始時(shí)間為702 ii s或728 ii S，引出時(shí)間為1300 y S、1404 y s 或1430ii S，遷移管內(nèi)部溫度為60° C，上端溫度為200° C，下端溫度為200° C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于:在檢測(cè)之前，對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行粉碎勻漿處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于離子遷移譜的輔助檢測(cè)樣品中鹽酸克倫特羅的方法。該方法包括如下步驟在離子遷移譜儀中檢測(cè)待測(cè)樣品，得到待測(cè)樣品的離子遷移譜圖；如果所述待測(cè)樣品的離子遷移譜圖中存在遷移率為K1的特征峰或遷移率為K1和K2的特征峰，則所述待測(cè)樣品候選為含有鹽酸克倫特羅的樣品；K1為1.2cm2V-1s-1～1.4cm2V-1s-1之間的數(shù)，K2為1.5cm2V-1s-1～1.7cm2V-1s-1之間的數(shù)。本發(fā)明提供的方法，以離子遷移技術(shù)為基礎(chǔ)，采用離子遷移譜儀(如武漢矽感科技有限公司設(shè)計(jì)的離子遷移譜儀IMS-100)，通過(guò)對(duì)其參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，建立了快速檢測(cè)鹽酸克倫特羅的方法。本發(fā)明的方法可實(shí)現(xiàn)對(duì)鹽酸克倫特羅快速、在線、實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N27/62GK103245715SQ201310182948
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月17日
發(fā)明者邱靜, 馬軍, 錢永忠, 侯艷冰, 陳鑫, 顏毅堅(jiān), 劉軍, 張偉 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所, 武漢矽感科技有限公司