蔗糖聚酯的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了包含蔗糖聚酯共混物的組合物，其中每種蔗糖聚酯包含蔗糖部分和多個脂肪酸酯部分，其中在所述共混物中的按重量計約50%至約90%的蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分為棕櫚脂肪酸酯部分。
【專利說明】蔗糖聚酯
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本公開涉及高棕櫚酸蔗糖聚酯組合物，以及制備和使用此類組合物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今人們最常見的健康問題之一是肥胖癥。該病癥與卡路里的攝取數(shù)量大于消耗數(shù)量相關(guān)。脂肪構(gòu)成人的飲食中卡路里的集中來源，并且因此仍然一直需要降低和/或替換食物產(chǎn)品中的脂肪。降低和/或替換食物產(chǎn)品中脂肪含量的一種方法為通過使用非消化性脂肪(如，蔗糖聚酯)。由于用蔗糖聚酯(“SPE”)來替代較高百分比的脂肪將相對地降低食物產(chǎn)品中卡路里的數(shù)量，因此一直需要包含蔗糖聚酯的組合物。
[0003]蔗糖聚酯由于它們的體積和形狀而形成具有完全相異于某些天然脂肪和油的熔融特征圖的不同結(jié)晶結(jié)構(gòu)。通常，符合經(jīng)美國食品和藥品管理局許可的Olestrae組成限制的蔗糖聚酯橫跨寬泛的溫度范圍具有非常平坦的熔融特征圖。通過完全氫化蔗糖聚酯，可以將包含不飽和碳鏈的蔗糖聚酯轉(zhuǎn)換成包含飽和碳鏈的蔗糖聚酯，由此來升高熔點；然而，此類蔗糖聚酯的熔融特征圖依然平坦，這導(dǎo)致在體溫(大約37°C)下的高固體含量。當(dāng)將這些完全氫化的蔗糖聚酯摻入食物產(chǎn)品中時，此類高固體含量使得食用該食物產(chǎn)品的消費者產(chǎn)生不可取的蠟質(zhì)口感。當(dāng)將蔗糖聚酯摻入奶酪、巧克力或其它甜點中時這是尤其不利的，因為此類產(chǎn)品會部分地由于與這些類型的產(chǎn)品相關(guān)聯(lián)的特殊口感而受到消費者喜愛。換句話講，某些食物產(chǎn)品(如，奶酪、巧克力、糖霜、酥皮、冰淇淋等)可因產(chǎn)品溶于消費者口中的能力而為尤其優(yōu)選的。
[0004]解決蔗糖聚酯的平坦的熔融特征圖的替代方法是通過下述氫化方法:將僅一部分雙鍵轉(zhuǎn)化成飽和脂肪酸，將雙鍵的另一部分轉(zhuǎn)化成反式脂肪酸，并且留下剩余的未改變的雙鍵(剩余的順式構(gòu)型)。所得蔗糖聚酯組合物具有寬的熔點范圍，并且此材料為通常稱為中間熔融級分(“MF”)的類型。類似于完全氫化的蔗糖聚酯，IMF蔗糖聚酯組合物在體溫下也具有顯著量的固體(即，大于10%)。當(dāng)在100%處用于制得食物產(chǎn)品時，成品具有蠟質(zhì)口感并且發(fā)現(xiàn)不易被接受。
[0005]因此，仍一直需要可摻入食物產(chǎn)品中的脂肪替代品，其中當(dāng)食用所述食物產(chǎn)品時，所述脂肪替代品向消費者提供所期望的口感。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本文公開了高棕櫚酸蔗糖聚酯組合物，以及制備和使用此類組合物的方法。
[0007]在一個實施例中，本公開提供了包含蔗糖聚酯共混物的組合物，其中每種蔗糖聚酯包含蔗糖部分和多個脂肪酸酯部分，其中在所述共混物中的約90%至約100%的蔗糖聚酯選自:八蔗糖聚酯、七蔗糖聚酯、六蔗糖聚酯，在所述共混物中的約50%至約75%的蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分為棕櫚脂肪酸酯部分，并且在所述共混物中的約50%至約90%的蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分包含C16碳鏈，其中在所述共混物中的余量的蔗糖聚酯脂肪酸酯部分包含獨立地選自C12-C14或C18-C22碳鏈的碳鏈。[0008]在另一個實施例中，本公開提供了制備上文詳述的蔗糖聚酯的方法，所述方法包括用酯來使蔗糖分子酯交換的步驟，所述酯通過利用低級醇來酯化分餾油來產(chǎn)生，所述分餾油包含約50%至約90%的棕櫚脂肪酸含量。
【具體實施方式】
[0009] 如本文所用，當(dāng)在權(quán)利要求中使用時，冠詞“一個”和“一種”被理解為是指受權(quán)利要求書保護或描述的一種或多種物質(zhì)。
[0010]如本文所用，術(shù)語“包括”和“包含”是非限制性的。
[0011]如本文所用，術(shù)語“包含/包括”是指聯(lián)合用于本公開組合物制備中的各種組分。因此，術(shù)語“基本上由…組成”和“由…組成”包括在術(shù)語“包含/包括”中。
[0012]如本文所用，“全熔點”是指最后可見的痕量固體消失時的溫度。根據(jù)AOCS方法Ce 1-25 (American Oil Chemists' Society),測量給定組合物或組分的全熔點。
[0013]如本文所用，術(shù)語“低級醇”是指Cp C2、C3、或C4醇、以及它們的組合。
[0014]如本文所用，術(shù)語“熔點”是指組分開始由固相轉(zhuǎn)變成液相時的溫度。
[0015]如本文所用，術(shù)語“八蔗糖聚酯”是指蔗糖分子上的可用羥基部分中的八個用脂肪酸酯化；術(shù)語“七蔗糖聚酯”是指蔗糖分子上的可用羥基部分中的七個用脂肪酸酯化；術(shù)語“六蔗糖聚酯”是指蔗糖分子上的可用羥基部分中的六個用脂肪酸酯化；術(shù)語“五蔗糖聚酯”是指蔗糖分子上的可用羥基部分中的五個用脂肪酸酯化。
[0016]如本文所用，“固體脂肪含量”或“SFC”是指在給定溫度下以結(jié)晶形式存在的脂肪或油的百分比。
[0017]如本文所用，固體脂肪指數(shù)或“ SFI ”為標準溫度檢測點下固體脂肪含量(SFC)的
實驗測量值。
[0018]如本文所用，術(shù)語“蔗糖聚酯”是指包含蔗糖部分和多個脂肪酸部分的分子，其中蔗糖分子上的可用羥基中的至少五個用脂肪酸酯化。
[0019]如本文所用，“棕櫚脂肪酸酯”是指16碳長的完全飽和脂肪酸酯(B卩，棕櫚脂肪酸甲酯為 CH3 (CH2)14COOCH3) ο
[0020]如本文所用，“棕櫚脂肪酸含量”是指在給定組合物中，棕櫚脂肪酸酯在與脂肪酸酯的總數(shù)量相比時的百分比。
[0021]如本文所用，“高棕櫚酸蔗糖聚酯”是指具有至少50%棕櫚脂肪酸含量的蔗糖聚酯。
[0022]如本文所用，除非另外指明，所有測試和測量均在25°C下進行。
[0023]在本專利申請測試方法部分公開的測試方法應(yīng)被用來確定 申請人:發(fā)明參數(shù)的相應(yīng)值。
[0024]除非另外指明，所有組分或組合物含量均是關(guān)于該組分或組合物的活性物質(zhì)部分，不包括可能存在于這些組分或組合物的市售來源中的雜質(zhì)，例如殘余溶劑或副產(chǎn)物。
[0025]除非另外指明，所有百分比和比率均按重量計來計算。除非另外指明，所有百分比和比率均以總組合物計來計算。
[0026]應(yīng)當(dāng)理解，在本說明書中給出的每一上限值包括每一下限值，如同該下限值在本文中也被明確地表示。在本說明書全文中給出的每一最小數(shù)值限度將包括每一更高數(shù)值限度，如同該更高數(shù)值限度在本文中被明確地表示。在本說明書全文中給出的每一數(shù)值范圍將包括包含于該更寬數(shù)值范圍內(nèi)的每一更窄數(shù)值范圍，如同該更窄數(shù)值范圍在本文中被明確地表示。
[0027]所有引用文獻的相關(guān)部分均以引用的方式并入本文；任何文獻的引用不可解釋為是對其作為本發(fā)明的現(xiàn)有技術(shù)的認可。
[0028]為了用于奶酪、巧克力和其它甜食(如，包衣、糖霜、夾心、酥皮、烤焙食品、糖果、冰淇淋和其它食物產(chǎn)品)，理想的是無熱量脂肪替代品在室溫下為固體，但是具有接近或達到體溫的熔點。用于奶酪、巧克力和其它甜食中的無熱量脂肪替代品的熔點和熔融特征有助于與這些類型的食物產(chǎn)品相關(guān)聯(lián)的期望口感。理想的是，無熱量脂肪替代品在體溫(約37°C)下將幾乎不包含或完全不包含固體。如上所述，本領(lǐng)域中與將蔗糖聚酯用于這些類型的食物產(chǎn)品中相關(guān)聯(lián)的問題是提供向消費者遞送期望口感的食物產(chǎn)品的能力。
[0029]可通過提高蔗糖聚酯的SFC曲線(通過制成固體對溫度的百分比的圖表而創(chuàng)建的曲線)的比率來賦予包含蔗糖聚酯的產(chǎn)品期望的口感。提高蔗糖聚酯組合物的SFC曲線的比率的一種方法是通過將一定量的反式含量結(jié)合到組合物中。例如，美國專利申請序列號12/957，759公開了高反式蔗糖聚酯組合物；在與先前蔗糖聚酯組和物比較時，所述高反式蔗糖聚酯組合物在室溫下具有高含量的固體，同時在體溫下所述高反式蔗糖聚酯組合物具有相對低含量的固體?，F(xiàn)已令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，在與前述蔗糖聚酯組合物比較時，包含高棕櫚酸含量的蔗糖聚酯組合物(如本文更詳細地描述)在室溫下還具有高含量固體，同時在口腔溫度下具有相對低含量的固體。因此，在將此類高棕櫚酸蔗糖聚酯摻入食物產(chǎn)品中時，所得食物產(chǎn)品賦予消費者較小蠟質(zhì)口感。
[0030]在另一方面，當(dāng)與美國專利申請序列號12/957,759的高反式蔗糖聚酯組合物比較時，本文所公開的高棕櫚酸蔗糖聚酯組合物具有更快的結(jié)晶速率。組合物的結(jié)晶速度對于使給定組合物商品化的能力非常重要。在包裝和運輸蔗糖聚酯組合物之前，所述組合物必須被充分地結(jié)晶。因此，具有不同結(jié)晶速率的兩種相似的蔗糖聚酯組合物將具有顯著不同的制備成本。具有較快結(jié)晶速率的組合物將具有比具有較慢結(jié)晶速率的組合物更低的制備成本。這是因為具有較慢結(jié)晶速率的組合物將需要額外的輸送時間、冷凍隧道時間和/或制備空間，以適應(yīng)較長的制備時間。此外，摻入具有較慢結(jié)晶速率的蔗糖聚酯組合物的起酥油組合物是不可取的，因為起酥油的質(zhì)感將隨著時間推移而持續(xù)變得更堅硬。當(dāng)起酥油首先交付給消費者時，起酥油的緊致度可處于期望水平，但是隨著長期存放而變得太硬。作為另外一種選擇，如果在緊致度已經(jīng)提升到期望水平之前將起酥油交付給消費者，則消費者在獲得此類緊致度水平之前可能不得不等待數(shù)周或數(shù)月。因此，與高反式蔗糖聚酯組合物相比，本文詳述的高棕櫚酸蔗糖聚酯組合物具有額外令人驚訝的優(yōu)點，即，更快的結(jié)晶速率。
[0031]估計結(jié)晶速率的一種方法是通過使用差示掃描熱量儀(在一組預(yù)定的參數(shù)下，參見下述方法)，在不同溫度下測定所形成固體的量(結(jié)晶度)。就蔗糖聚酯組合物而言，當(dāng)觀察和比較所形成固體的量時，在給定溫度下具有較高固體量的組合物具有更快的結(jié)晶速率。此方法的選擇的溫度與起酥油的臨界溫度和巧克力制備工藝有關(guān)。25°C接近于起酥油退出螺旋式熱交換器的溫度，并且還處于巧克力回火溫度附近。5°C為刮壁式換熱器用于起酥油加工的大約溫度。在下文實例3中進一步詳述的高棕櫚酸蔗糖聚酯組合物的結(jié)晶度為26.7%@25°C和87.6%i5°C。如實例3詳述，美國專利申請序列號12/957，759的高反式蔗糖聚酯組合物的結(jié)晶度為13.6%@25°C和63.9%@5°C。這表明，高棕櫚酸蔗糖聚酯的結(jié)晶速率大于高反式蔗糖聚酯的結(jié)晶速率。
[0032]此外，典型的蔗糖聚酯組合物(如下文實例4中詳述-Olestra# w/PostHydrogenation)的結(jié)晶度為39.4%@25°C和83.8%@5°C。盡管與實例3中詳述的高棕櫚酸蔗糖聚酯組合物的結(jié)晶度相比，此材料的結(jié)晶度在25°C下更高并且在5°C下更低，但此典型的蔗糖聚酯組合物在40°C下還具有極高的固體水平(還在下文實例4中報告)。在利用這種典型的蔗糖聚酯組合物制成的成品中，當(dāng)在高含量下使用此類組合物時，這種高含量的固體在40°C下產(chǎn)生顯著量的蠟質(zhì)。
[0033]因此，本文公開了具有熔融特征圖的高棕櫚酸蔗糖聚酯，以使得包含此類蔗糖聚酯的組合物提供給消費者期望的口感，所述口感適用于奶酪、巧克力、甜點、或其它類似食物產(chǎn)品。與高反式蔗糖聚酯組合物相比，此類高棕櫚酸蔗糖聚酯還具有升高的結(jié)晶速率。本文還公開了制備此類蔗糖聚酯、和包含此類蔗糖聚酯的起酥油組合物的方法。
[0034]蔗糖聚酯:
[0035]本文公開了包含蔗糖聚酯共混物的組合物，其中每種蔗糖聚酯包含蔗糖部分和多個脂肪酸酯部分，其中:
[0036]a.在共混物中的按重量計約90%至約100%、或約95%至約100%的蔗糖聚酯選自:八蔗糖聚酯、七蔗糖聚酯和六蔗糖聚酯；
[0037]b.在共混物中的按重量計約50%至約75%、或約55%至約70%、或約60%至約65%
的蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分為棕櫚脂肪酸酯部分；并且
[0038]c.在共混物中的按重量計約50%至約90%、或約55%至約75%、或約55%至約65%的蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分包含C16碳鏈，其中在共混物中的余量的蔗糖聚酯的脂肪酸酯部分包含獨立地選自C12-C14或C18-C22碳鏈的碳鏈。
[0039]在一個方面，在共混物中的約10%至約50%、或約25%至約50%的蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分可包含不飽和碳鏈。
[0040]在一個方面，在25 °C下，所述組合物可包含約15%至約40%、約20%至約35%、或約22%至約30%、或約24%至約28%的結(jié)晶度。此外，在5°C下，所述組合物可包含約70%至約95%、約75%至約92%、約80%至約90%、約84%至約89%的結(jié)晶度。
[0041]在一個方面，所述組合物可包含脂肪酸酯，所述脂肪酸酯衍生自包含至少一種棕櫚脂肪酸的食用油。在一個方面，包含棕櫚脂肪酸的食用油可選自油菜籽油、牛油、椰子油、巴巴蘇仁油、玉米油、豬油、橄欖油、花生油、芝麻油、大豆油、低芥酸菜籽油、棕櫚油、棕櫚硬脂精、棕櫚仁、向日葵油、紅花油、棉籽油、棉籽硬脂精以及它們的組合，并且在某些情況下，可將油或油的組合進行分餾，以提高棕櫚酸含量。
[0042]在一個方面，如使用本文所述的測試方法所測量，所述組合物在33.3°C下可表現(xiàn)出約50，000至約300，000、或約100，000至約200，000帕斯卡/秒的觸變面積。在一個方面，如使用本文所述的測試方法所測量，所述組合物在33.3°C下可表現(xiàn)出約50，000至約100，000帕斯卡/秒的觸變面積。
[0043]在一個方面，所述組合物可包含:
[0044]a)以蔗糖聚酯共混物的總重量計約60%至約99%的蔗糖聚酯，所述蔗糖聚酯在40°C下具有約1%至約10%的固體含量；和[0045]b)以蔗糖聚酯共混物的總重量計約1%至約40%、約2%至約20%、約5%至約8%的蔗糖聚酯，所述蔗糖聚酯具有約40°C至約100°C、或約60°C至約75°C的全熔點；
[0046]其中所述組合物在33.3 °C下表現(xiàn)出約50，000至約300，000帕斯卡/秒的觸變面積。
[0047]在一個方面，以所述蔗糖聚酯共混物計，所述組合物可包含約0%至約0.5%的五蔗
糖聚酯。
[0048]在一個方面，所述組合物可具有固體脂肪指數(shù)，以使得以所述蔗糖聚酯共混物的總重量計，所述組合物包含:
[0049]a)在10°C下約45%至約85%、或約65%至約75%的固體；
[0050]b)在30°C下約10%至約50%、或約30%至約40%的固體；和
[0051]c)在40°C下約1%至約10%、或約7%至約10%的固體；
[0052]在一個方面，本發(fā)明公開了制備如本文所述的組合物的方法。在一個方面，所述方法可包括用酯來使蔗糖分子酯交換的步驟，所述酯經(jīng)由用低級醇使分餾油酯化來產(chǎn)生，所述分餾油包含約50%至 約90%的棕櫚脂肪酸含量。
[0053]在一個方面，所述工藝可包括以下步驟:
[0054]a.)使用具有約20%至約50%的棕櫚酸含量的油源來分餾油或衍生自油的甲酯，以產(chǎn)生包含約50%至約90%、約55%至約75%、約55%至約65%的棕櫚脂肪酸含量的油或甲酯。以及
[0055]b.)用包含約50%至約90%、約55%至約75%、約55%至約65%的棕櫚脂肪酸含量的所述油或甲酯來使蔗糖分子酯交換，以產(chǎn)生包含約50%至約90%、約55%至約75%、約55%至約65%的棕櫚脂肪酸含量的酯化蔗糖分子。
[0056]在上文詳述的方法的一個方面，所述油可包括食用油。在一個方面，所述油可包括選自以下的油:椰子油、巴巴蘇仁油、棉籽油、棉籽硬脂精、棕櫚油、棕櫚油精、棕櫚硬脂精、棕櫚仁、以及它們的組合。
[0057]與氫化后的蔗糖聚酯相比，在消費者食用時，包含由上文詳述方法制得的蔗糖聚酯的蔗糖聚酯共混物可具有優(yōu)選的口感。
[0058]在一個方面，本文公開了包含如本文所述的蔗糖聚酯組合物的起酥油組合物。
[0059]測試方法
[0060]針對本發(fā)明的目的，固體脂肪含量；棕櫚酸含量；觸變面積和脂肪酸組合物按如下方式測定:
[0061]固體脂肪含量(“SFC”)-將測試組合物的樣品加熱到140 °?的溫度。在60°C下保持至少30分鐘或直到所述樣品完全熔融。然后將熔融的樣品按如下方式進行回火:在80 0F (26.7 0C )下保持15分鐘；在32 °F (O °C )下保持15分鐘；在80 °F (26.7°C )下保持30分鐘；并且在32 T (0°C )下保持15分鐘?；鼗鸷螅诟鳒囟认缕胶?0分鐘后，由脈沖核磁共振(PNMR)測定樣品在 50 0F (10°C)、70 0F (21.1°C)、80 0F (26.7°C)、92 0F(33.3°C )和98.6 °F(37°C )溫度下的SFC值。由PNMR測定SFC值的方法描述于Madison和Hill, J.mer 的 Oil Chem.Soc.，第 55 卷(1978)，第 328-31 頁中。由 PNMR 測量 SFC 還描述于 A.0.C.S.0fficial Method Cd.16-81 (Official Method and Recommended Practicesof The American Oil Chemists Society)第三版，1987。[0062]觸變面積的測定-通過將約8.0g樣品轉(zhuǎn)移到57mm鋁盤中來制備樣品。將樣品加熱至高于113°C直至完全液化，然后在攪拌下冷卻至29°C回火。然后將樣品在21°C下保持7天。使用保持在37.8°C并且能夠測量O至SOOs-1程式化遞升及遞減剪切速率的非牛頓流變曲線滯后性的適宜錐板流變儀(如Contraves Rheomatl 15A,圓錐形CP-6),使所述流變儀在Os-1下保持120秒，然后在7.5分鐘內(nèi)升至800seC-l，保持ls，然后在7.5分鐘內(nèi)降至Os-1以測量觸變面積。用粘度標準物如Cannon ASTM認證粘度標準物S-2000和N-350或等同物來檢查流變儀精確度。將足量的測試樣本放置在流變儀板上以填充板與錐之間的間隙。然后測量觸變面積。
[0063]脂肪酸組合物和棕櫚酸含量的測定-本發(fā)明所公開的蔗糖聚酯的脂肪酸組合物可通過氣相色譜法來測量。首先，經(jīng)由本領(lǐng)域已知的任何標準方法(例如經(jīng)由使用甲醇鈉的酯交換)制備蔗糖聚酯的脂肪酸甲酯，然后使用配備有火焰離子化檢測器和Hewlett-Packard7683型自動進樣器的Hewlett_Packard6890型氣相色譜儀，在毛細管柱(Supelco SP2340，60X0.32mmX0.2μπι)上分離。按鏈長、不飽和度和同分異構(gòu)變型形式(包括順式、棕櫚酸和共軛)來分離所述脂肪酸甲酯。將所述方法程序化以運行50分鐘，溫度從140遞升至195°C，其中注射溫度為250°C，并且檢測溫度為325°C。使用脂肪酸甲酯參考標準物Nuchek Prep (#446)進行校準。
[0064]結(jié)晶度的測定-使用差示掃描量熱儀(DSC)來測定結(jié)晶度。使用TA儀器DSCQ1000，將樣品(~5mg)設(shè)置在氣密密封的盤中。將DSC程序化以10°C /分的速率，從室溫加熱到80°C，在80°C下保持I分鐘，以完全熔融樣品，并且然后以10°C /分的速率冷卻至_40°C，以使樣品結(jié)晶。數(shù)據(jù)分析積分_20°C至50°C的曲線下面積，并且然后根據(jù)在25°C和5°C下的面積百分比來報告結(jié)晶百分比。
[0065]SM
[0066]實例1:將20千克棕櫚硬脂精(購自Felda IFFCO, Cincinnati, Ohio)放入配備有攪拌器和回流冷凝器的30升反應(yīng)容器中，并且使用226.6克甲醇鈉作為催化劑，使其與5375克甲醇反應(yīng)。將混合物在65°C下攪拌6小時；使甲醇回流。然后使反應(yīng)混合物在不攪拌情況下靜置，直至甘油副產(chǎn)物沉降至容器底部。然后除去甘油層，并且在30°C下用按所述甲酯的重量計10%的水洗滌甲酯層以除去殘余的甲醇、催化劑、皂和任何殘余的甘油。將洗滌過程再重復(fù)兩次。然后在95°C下真空(25mm Hg)干燥甲酯。然后在195°C和~Imm Hg絕對壓力下，在刮膜蒸發(fā)器中蒸餾所述甲酯以使所述甲酯與任何未反應(yīng)的甘油酯分離。所述甲酯具有以下脂肪酸組成:
[0067]C1657.8%
[0068]C186.9%
[0069]C18:丨順式 27.5%
[0070]C1812 順式 5.9%
[0071]實例2:使用實例I中制備的甲酯來制備蔗糖聚酯樣品。將1073克實例I的甲酯、212克蔗糖和棕櫚酸鉀的研磨混合物、和4.5克碳酸鉀加入5升反應(yīng)容器中，所述容器配備有頂置式機械攪拌器、加熱套和氮氣吹掃管。在劇烈攪拌和氮氣吹掃下將反應(yīng)燒瓶的內(nèi)容物加熱到135°C并持續(xù)~3小時。然后將另一份1073克實例I的甲酯和4.5克K2CO3 —起加入。使反應(yīng)在135°C下持續(xù)進行，直至蔗糖聚酯總轉(zhuǎn)化率測得為>75%八酯。[0072]然后用~230mL水將得自上文的粗反應(yīng)混合物水合，并且使燒瓶的內(nèi)容物在不攪拌的情況下沉淀。將頂層(油層)與水合皂層潷析分離。然后將油層在95°C (25mm Hg)下干燥，直至不含殘余的水。然后用1%對硝基苯甲酰(Trisyl)(購自W.R.Grace)漂白油層，并且壓濾除去漂白土。然后使處理過的油層通過刮膜蒸發(fā)器，以除去殘余的甲酯。所得的蔗糖聚酯具有下列特性:
[0073]蔗糖酯分布
[0074]蔗糖八酯 77.1%
[0075]蔗糖七酯 22.9%
[0076]蔗糖六酯 0%
[0077]蔗糖五酯 0%
[0078]脂肪酸組成
[0079]C1659.5%
[0080]C186.0%
[0081]C18:!順式 28.1% [0082]C1812 順式 6.1%
[0083]實例3:將93克得自實例2的蔗糖聚酯與7克具有65°C熔點的固體蔗糖聚酯組分混合以獲得蔗糖聚酯共混物。所述固體蔗糖聚酯組分具有下列特性:
_4] 固體組分的蔗糖酯分布
[0085]蔗糖八酯 77.8%
[0086]蔗糖七酯 22.0%
[0087]蔗糖六酯 0%
[0088]蔗糖五酯 0.2%
[0089]固體組分的脂肪酸組成
Ci62.7%
C183.6%
「nnnnl C|g:l 顏式4,8%
Cl8:2 順式6.2%
CiQrO9.7%
C22ro71.9%
[0091]所得蔗糖聚酯共混物(包含得自實例2的蔗糖聚酯和上文詳述的固體蔗糖聚酯組分)具有下列特性:
[0092]蔗糖酯分布
[0093]蔗糖八酯 77.2%
[0094]蔗糖七酯 22.8%
[0095]蔗糖六酯 0%
[0096]脂肪酸組成C1656.0%
Cix5.3%
CiXj反式0%
「 ? Clx.丨順式26.8%
[_7] C+肥反式
C'18-2 反式5.2%
C2o:o1.0%
C22:24.8%
[0098]觸變面積:55，000Pa/seci33.3°C
[0099]SFC
[0100]10°C 64.4%
[0101]20 °C 45.9%
[0102]30 °C 17.6%
[0103]40 °C 5.5%
[0104]實例4:將實例3的蔗糖聚酯共混物的特性與以商品名Oieaf (是指下文如Olestra⑩ w/Post Hydrogenation)由 The Procter&Gamble Company 市售的可商購獲得的
蔗糖聚酯共混物的那些特性進行比較。用于該實例中的具體Gleane產(chǎn)品由部分氫化的大
豆油制得，其中選擇氫化條件以使反式脂肪酸異構(gòu)體的形成最小化。兩種樣品的脂肪酸組成和固體脂肪含量比較如下:
脂肪酸組合物得自實例3的樣品共混物 Oksta* w/后氫化
C1656.0%11.7%
Cis5.3%42.0%
Cliw 反式0%20.4%
[0105]C18:丨順式26.8%21.8%
C 丨 s:2 反式0%0.7%
Q[反式5.2%0.7%
C20:o1.0%0%
C22；24.8%0%
[0106]SFC
[0107]10°C 64.4% 52.1%
[0108]20 °C 45.9% 29.0%
[0109]30 °C 17.6% 21.8%
[0110]40 °C 5.5% 13.3%
[0111]蔗糖酯分布
[0112]蔗糖八酯77.2% 78.5%
[0113]蔗糖七酯22.8% 21.2%
[0114]蔗糖六酯 0% 0.3%
[0115]蔗糖五酯 0% 0%
[0116]實例5:通用起酥油組合物:
[0117]將2.0Kg實例3中詳述的蔗糖聚酯共混物、5.5Kg可商購獲得的液體級分 Soybean 01ean K、 0.BKg Trancendimκ 130 (可購自 Caravan
Ingredients, Lenexa, Kansas)、和1.7Kg大豆油完全熔融并且在螺旋式熱交換器SM3\41A中進行混合，以形成起酥油組合物。
tons] 用于此起酥油組合物的大豆Olean?.具有下列特性:
脂肪酸組合物 Oleanli^ olestra
^12.7%
Cls6.7%
C'18-ι 反式13.5%
[0119]C…頗式40.3%
C船反式3,0%
<:18:2頫式17.4%
CnvllW 式0,5%
C2fl0.7%
C223.5%
[0120]SFC
[0121]IO0C 10.8%
[0122]20 °C 7.6%
[0123]30 °C 6.1%
[0124]40 °C 5.6%
[0125]蔗糖酯分布
[0126]
蔗糖八S旨g0.5%
蔗糖七酯19.2%
蔗糖六酯0,3%
[0127]w 蔗糖五酯0%
觸變面積52.000帕/秒@ 33.3
[0128]螺旋式熱交換器設(shè)置:
[0129]
給料槽溫度pc
氮氣90psi

柱子單元9.8°C

出口溫度15.3°C
ΜΨ184-1861b/hr~
WS1.78 巴
回火70 T[0130]所得起酥油組合物具有下列特性:
[0131]SFC 倌
[0132]
【權(quán)利要求】
1.一種組合物，包含蔗糖聚酯的共混物，其中每種蔗糖聚酯包含蔗糖部分和多個脂肪酸酯部分，其中: a.在所述共混物中的90%至100%的所述蔗糖聚酯選自八蔗糖聚酯、七蔗糖聚酯和六蔗糖聚酯； b.在所述共混物中的按重量計50%至75%的所述蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分為棕櫚脂肪酸酯部分；和 c.在所述共混物中的50%至90%的所述蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分包含C16碳鏈，其中在所述共混物中的余量的所述蔗糖聚酯的脂肪酸酯部分包含獨立地選自c12-c14*c18-c22碳鏈的碳鏈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中在所述共混物中的10%至50%的所述蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分包含不飽和碳鏈。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中在所述共混物中的25%至50%的所述蔗糖聚酯的混合脂肪酸酯部分包含不飽和碳鏈。
4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中所述組合物包含在25°C下的15%至40%的結(jié)晶度，和在5°C下的70%至95%的結(jié)晶度。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中所述組合物包含在25°C下的22%至30%的結(jié)晶度，和在5°C下的80%至90%的結(jié)晶度。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中所述脂肪酸酯部分衍生自包含至少一種棕櫚脂肪酸的食用油。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中所述脂肪酸酯部分衍生自選自以下的油:椰子油、巴巴蘇仁油、棉籽油、棉籽硬脂精、棕櫚油、棕櫚油精、棕櫚硬脂精、棕櫚仁油以及它們的組合。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，包含: a.以所述蔗糖聚酯共混物的總重量計60%至99%的蔗糖聚酯，所述蔗糖聚酯在40°C下具有1%至10%的固體含量；和 b.以所述蔗糖聚酯共混物的總重量計1%至40%的蔗糖聚酯，所述蔗糖聚酯具有40°C至100°C的全熔點； 其中所述組合物在33.3°C下表現(xiàn)出50，000-300, 000帕斯卡/秒的觸變面積。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，包含以所述蔗糖聚酯共混物的總重量計0%至0.5%的五鹿糖聚酯。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中所述蔗糖聚酯共混物包含以所述蔗糖聚酯共混物的總重量計如下的固體脂肪指數(shù): a.在10°C下45%至85%的固體； b.在30°C下10%至50%的固體；和 c.在40°C下1%至10%的固體。
11.一種制備根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物的方法，包括用酯來使蔗糖分子酯交換的步驟，所述酯經(jīng)由用低級醇使分餾油酯化來產(chǎn)生,所述分餾油包含50%至90%的棕櫚脂肪酸酯含量。
12.—種制備根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物的方法，包括用分餾油使蔗糖分子酯交換的步驟，所述分餾油包含50%至90%的棕櫚脂肪酸酯含量。
13.一種制備根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物的方法，包括以下步驟: a.分餾油或衍生自油的甲酯，以產(chǎn)生包含50%至90%的棕櫚脂肪酸酯含量的油或甲酯；以及 b.用包含50%至90%的所述棕櫚脂肪 酸酯含量的所述油或甲酯使蔗糖分子酯交換，以產(chǎn)生包含50%至90%的棕櫚脂肪酸含量的酯化蔗糖分子。
【文檔編號】A23L1/307GK103619186SQ201280030163
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2012年5月24日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月23日
【發(fā)明者】P·Y－T·林, D·J·巴克, D·B·愛普比, J·M·羅伯特森, S·R·貝克 申請人:寶潔公司