專利名稱：一種鍍層控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及再結(jié)晶的控制技術(shù)，具體是一種鍍層控制定向凝固柱狀晶和單晶鎳基高溫合金再結(jié)晶的技術(shù)。
背景技術(shù)：
燃?xì)廨啓C、航空發(fā)動機葉片都是在較高溫度下使用，且葉片主要受離心力作用，而在高溫下，晶界的強度不如晶內(nèi)強度，橫向晶界就成了葉片的薄弱環(huán)節(jié)。為此，人們發(fā)展了定向柱晶甚至單晶葉片來消除橫向晶界或全部晶界。與傳統(tǒng)多晶葉片相比，這些葉片具有更好的縱向機械性能和更高的承溫能力。但是，葉片在定向凝固過程中，由于金屬與陶瓷鑄型、型芯熱膨脹系數(shù)的差異，鑄件會產(chǎn)生變形。隨后的校形、噴砂、釬焊甚至服役過程中也有可能產(chǎn)生變形。這樣，葉片經(jīng) 高溫處理(固溶處理或服役過程中的瞬時高溫)就會產(chǎn)生再結(jié)晶。再結(jié)晶產(chǎn)生橫向晶界，于是又形成了葉片的薄弱環(huán)節(jié)，嚴(yán)重影響葉片的性能。目前，對于定向凝固葉片產(chǎn)生的再結(jié)晶，采取的措施主要是控制葉片的變形(如盡量減少機械加工，優(yōu)化設(shè)計鑄型、型芯等)來預(yù)防葉片產(chǎn)生再結(jié)晶，或者建立葉片再結(jié)晶標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格檢測，超過某一程度再結(jié)晶的葉片即行報廢。由于葉片在生產(chǎn)過程中不可避免的經(jīng)過某些工序(如凝固收縮、噴砂等)，這些工序所產(chǎn)生的變形就無法避免。由此而帶來的再結(jié)晶會大幅度降低葉片鑄件合格率，增加成本，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率。由于上述再結(jié)晶的不利作用，人們試圖通過一定的工藝方法來控制再結(jié)晶。關(guān)于再結(jié)晶的控制，國外有一些相關(guān)的報道。歐洲專利(專利號EP 1038982 Al)采用氣體(主要是CO與氬氣的混合氣體)滲碳的方法將碳擴散到合金基體中形成碳化物，利用碳化物粒子阻礙晶界遷移的作用來控制再結(jié)晶和使再結(jié)晶局部化。該方法設(shè)備較復(fù)雜，操作較繁瑣，以控制生長的方法控制再結(jié)晶，而且主要應(yīng)用于單晶合金。美國專利(專利號5551999)采用較低溫度反復(fù)回復(fù)熱處理的方法來控制再結(jié)晶，該方法不能抑制再結(jié)晶表面形核，而且回復(fù)熱處理的時間越長，合金基體容易氧化，這對合金使用不利。還有采用涂層里面加入晶界強化元素的方法來強化再結(jié)晶晶界，避免裂紋產(chǎn)生(專利號EP 1036850A1)，該方法主要針對單晶鎳基高溫合金。該方法主要在涂層中加入C、B等微量元素，而不是合金基體元素。而且，這種方法主要考慮的是再結(jié)晶產(chǎn)生以后，如何設(shè)法消除再結(jié)晶的不利影響，即強化再結(jié)晶晶界，而不是設(shè)法抑制再結(jié)晶的產(chǎn)生。更有甚者，采用化學(xué)腐蝕的方法直接將再結(jié)晶層腐蝕去除(專利號5413648)。該方法雖然能夠去除再結(jié)晶層，但是對于薄壁單晶或者定向柱晶鎳基高溫合金部件顯然不適用。上述專利申請控制再結(jié)晶的工藝方法存在的問題
(I)氣體滲碳法的設(shè)備較復(fù)雜，操作較繁瑣，通過碳化物離子阻礙晶界的遷移控制再結(jié)晶，主要應(yīng)用于單晶合金。(2)較低溫度反復(fù)回復(fù)熱處理法不能抑制再結(jié)晶表面形核，且回復(fù)熱處理的時間越長，合金基體易氧化，對合金使用不利。(3)涂層里加晶界強化元素的方法，主要主要加入C、B等微量元素，而非基體元素，針對的是單晶鎳基高溫合金，且該法主要是考慮如何在再結(jié)晶產(chǎn)生以后，消除再結(jié)晶的不利影響。(4)化學(xué)腐蝕法，是直接將再結(jié)晶層腐蝕去除。該法不適用于薄壁單晶或定向柱晶鎳基高溫合金部件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，具體是一種電鍍鍍層控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，使葉片變形后產(chǎn)生的再結(jié)晶顯著減少。
本發(fā)明提供一種控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，即在已變形的定向凝固鎳基高溫合金表面進行鍍層，將鍍層樣品進行基體合金的標(biāo)準(zhǔn)固溶處理。其特征在于采用電鍍鍍層方法在已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金器件表面進行鍍層處理，鍍層為Ni+Ce02，其中CeO2含量為I 10%，鍍層厚度10 15叫1]。將上述鍍層處理后的定向凝固
鎳基高溫合金器件進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理。與鍍層中加入晶界強化元素強化再結(jié)晶晶界的專利不同的是，這里鍍層一方面阻礙再結(jié)晶晶界遷移，另一方面通過鍍層所含成分補償基體成分的損失而達到抑制元素擴散的作用來抑制再結(jié)晶的發(fā)展。而且，涂層中加入晶界強化元素強化再結(jié)晶晶界的專利承認(rèn)再結(jié)晶的存在，然后設(shè)法消除再結(jié)晶的不利影響，而且該專利沒有減小合金基體由于變形產(chǎn)生的再結(jié)晶，只是加入晶界強化元素提高合金基體的疲勞壽命。而本專利鍍層的目的是控制再結(jié)晶的發(fā)展，在一定程度上減小了合金基體由于變形產(chǎn)生的再結(jié)晶。與涂層控制再結(jié)晶不同的是，電鍍過程幾乎沒有產(chǎn)生殘余應(yīng)力，不需要去應(yīng)力退火，也就避免了殘余應(yīng)力產(chǎn)生再結(jié)晶的可能性。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其鍍層工藝為電鍍。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其鍍層鍍液為NiSO4 · H20、H3BO3' NH4C1、C12H25NaSO4' CeO2 和蒸餾水。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其鍍液配方為50 200g/LNiS04 ·Η20、3 50g/L H3BO3>5 30g/L NH4CUO. I 5g/L C12H25NaSO4'30 IOOg/L CeO20本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其鍍液配方中CeO2的粒度要求為5 lOOnm。本發(fā)明提供的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其電鍍工藝參數(shù)為電流密度為O. 5 3A/m2，pH值為4 6，攪拌速度為50 300r/min，電鍍溫度為10 80°C。本發(fā)明提供一種電鍍鍍層控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其優(yōu)點為
(I)本發(fā)明所提供的鍍層可阻礙再結(jié)晶晶界的遷移，亦可通過鍍層所含成分補償基體
成分的損失而達到抑制元素擴散的作用，抑制再結(jié)晶的發(fā)展。(2)本發(fā)明所提供的鍍層在一定程度上減少了合金基體由于變形而產(chǎn)生的再結(jié)晶。(3)本發(fā)明所提供的鍍層工藝為電鍍，電鍍過程幾乎沒有產(chǎn)生殘余應(yīng)力，不需要去應(yīng)力退火，避免了殘余應(yīng)力產(chǎn)生再結(jié)晶的可能性。
(4)本發(fā)明所提供的控制再結(jié)晶的方法，可使燃?xì)廨啓C和航空發(fā)動機的葉片變形后的再結(jié)晶顯著減少。(5)本發(fā)明操作易于控制、提高生產(chǎn)效率。


圖I為水噴砂變形定向凝固鎳基高溫合金后， 沒有鍍層而直接固溶處理所產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。圖2為水噴砂變形定向凝固鎳基高溫合金后，電鍍鍍層后，再經(jīng)固溶處理所產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明給予進一步的說明，當(dāng)然，本發(fā)明不僅限于下述的實施例。實施例I DZ125L定向凝固合金1#鍍層控制再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為O. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。配制電鍍鍍液，所用鍍液配方如下150g/LNiSO4 · H20、20g/L H3B03、15g/LNH4Cl、0. lg/L C12H25NaS04、50g/L粒度為7nm的CeO2和IL蒸餾水。接下來，通過電鍍設(shè)備對部分噴砂樣品進行鍍層。電鍍工藝參數(shù)如下電流密度為2A/m2，pH值約為5. 4，攪拌速度為170r/min,電鍍實驗溫度為室溫。將電鍍好的樣片取出，烘干待用。然后再將這些鍍層樣品和直接噴砂樣品進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將樣品切開觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。直接固溶處理的樣品的平均再結(jié)晶深度達到30 μ m，最大再結(jié)晶深度達到56 μ m (圖I)，而經(jīng)過上述鍍層處理后的樣品的最大再結(jié)晶深度為6 μ m左右(圖2)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于直接噴砂處理的樣品。
實施例2 DZ125L定向凝固合金2#鍍層控制再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為O. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。配制電鍍鍍液，所用鍍液配方如下100g/LNiSO4 · H20、20g/L H3B03、5g/LNH4Cl、O. lg/L C12H25NaS04、30g/L粒度為20nm的CeO2UL蒸餾水。接下來，通過電鍍設(shè)備對部分噴砂樣品進行鍍層。電鍍工藝參數(shù)如下電流密度為3A/m2，pH值約為6，攪拌速度為IOOr/min,電鍍實驗溫度為室溫。將電鍍好的樣片取出，烘干待用。然后再將這些鍍層樣品和直接噴砂樣品進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將樣品切開觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。直接固溶處理的樣品的平均再結(jié)晶深度達到30 μ m，最大再結(jié)晶深度達到56 μ m，而經(jīng)過上述鍍層處理后的樣品的最大再結(jié)晶深度為15μπι左右，低于直接噴砂處理的樣品。實施例3 DZ125L定向凝固合金3#鍍層控制再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為O. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。配制電鍍鍍液，所用鍍液配方如下150g/LNiSO4 · H20、20g/L H3B03、15g/LNH4Cl、0. lg/L C12H25NaS04、30g/L粒度為IOnm的Ce02、IL蒸餾水。接下來，通過電鍍設(shè)備對部分噴砂樣品進行鍍層。電鍍工藝參數(shù)如下電流密度為2A/m2，pH值約為5，攪拌速度為180r/min,電鍍實驗溫度為50°C。將電鍍好的樣片取出，烘干待用。然后再將這些鍍層樣品和直接噴砂樣品進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將樣品切開觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。直接固溶處理的樣品的平均再結(jié)晶深度達到30 μ m，最大再結(jié)晶深度達到56 μ m,而經(jīng)過上述鍍層處理后的樣品的最大再結(jié)晶深度為10 μ m左右，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于直接噴砂處理的樣品。
實施例4 DZ125L定向凝固合金3#鍍層控制再結(jié)晶。定向凝固設(shè)備制備出DZ125L定向凝固鎳基鎳基高溫合金板，用線切割從板上切取2X12X12mm的方塊。將12X 12 (定向柱晶生長方向)的面磨光，用噴砂裝置進行噴砂處理。噴砂參數(shù)如下噴砂壓力為O. 3MPa，噴砂時間為lmin，砂粒為SiO2玻璃球。配制電鍍鍍液，所用鍍液配方如下150g/LNiSO4 · H20、20g/L H3B03、15g/LNH4Cl、0. lg/L C12H25NaS04、50g/L粒度為12nm的Ce02、IL蒸餾水。接下來，通過電鍍設(shè)備對部分噴砂樣品進行鍍層。電鍍工藝參數(shù)如下電流密度為2A/m2，pH值約為6，攪拌速度為170r/min,電鍍實驗溫度為室溫。將電鍍好的樣片取出，烘干待用。然后再將這些鍍層樣品和直接噴砂樣品進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理，空冷后將樣品切開觀察產(chǎn)生的再結(jié)晶組織。直接固溶處理的樣品的平均再結(jié)晶深度達到30 μ m，最大再結(jié)晶深度達到56 μ m，而經(jīng)過上述鍍層處理后的樣品的最大再結(jié)晶深度為12μπι左右，低于直接噴砂處理的樣品。通過上述實施例說明，與無鍍層直接固溶的已變形合金樣品產(chǎn)生的再結(jié)晶對比，再結(jié)晶深度明顯減小，再結(jié)晶所占面積也相應(yīng)地明顯減小。因此，電鍍鍍層法是抑制再結(jié)晶發(fā)展最有效的方法之一。
權(quán)利要求
1.一種通過鍍層控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于 (1)采用電鍍鍍層方法在已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金器件表面進行鍍層處理，鍍層為Ni+Ce02，其中CeO2含量為I 10%，鍍層厚度川 ；^ (2)將上述鍍層處理后的定向凝固鎳基高溫合金器件進行標(biāo)準(zhǔn)固溶處理。
2.按照權(quán)利要求I所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述鍍層工藝為電鍍。
3.按照權(quán)利要求2所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述鍍層鍍液為 NiSO4 · H2O, H3B03、NH4Cl、C12H25NaS04、CeO2 和蒸餾水。
4.按照權(quán)利要求3所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述鍍液配方為 50 200g/L NiSO4 · H20,3 50g/L H3B03、5 30g/L NH4CUO. I 5g/LC12H25NaSO4'30 100g/L CeO20
5.按照權(quán)利要求4所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于所述鍍液配方中CeO2的粒度要求為5 lOOnm。
6.按照權(quán)利要求2所述的控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于電鍍工藝參數(shù)為電流密度為O. 5 3A/m2，pH值為4 6，攪拌速度為50 300r/min，電鍍溫度為10 80°C。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鍍層控制定向凝固鎳基高溫合金再結(jié)晶的方法，其特征在于，采用電鍍鍍層方法在已產(chǎn)生變形的定向凝固鎳基高溫合金器件表面進行鍍層處理，鍍層為Ni+CeO2，其中CeO2含量為1～10％，鍍層厚度10～15μm；將上述鍍層處理后的定向凝固鎳基高溫合金器件進行合金基體的標(biāo)準(zhǔn)固溶處理。本發(fā)明具有如下優(yōu)點與無鍍層直接固溶的已變形合金樣品產(chǎn)生的再結(jié)晶對比，再結(jié)晶深度明顯減小，再結(jié)晶所占面積也相應(yīng)地明顯減小，抑制再結(jié)晶的發(fā)展；電鍍過程中不產(chǎn)生殘余應(yīng)力，避免了殘余應(yīng)力產(chǎn)生再結(jié)晶的可能。鍍層法是抑制再結(jié)晶發(fā)展最有效的方法之一。
文檔編號C25D5/50GK102899696SQ201110213538
公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者謝光, 張健, 樓瑯洪 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所