本發(fā)明屬于高溫合金冶煉技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種小規(guī)格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝。

背景技術(shù)：

粉末冶金高溫合金具有晶粒細(xì)小、組織均勻、無宏觀偏析、熱加工性能和力學(xué)性能良好等優(yōu)異特性，在航空航天領(lǐng)域先進(jìn)發(fā)動機(jī)渦輪盤等熱端部件中有著廣泛應(yīng)用。FGH4097是一種鎳基粉末高溫合金，其中Al、Ti和Nb的含量較高達(dá)到10％，γ＇相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)61％，γ＇相的沉淀強(qiáng)化使該合金在650℃～750℃溫度區(qū)間具有的優(yōu)異的綜合力學(xué)性能，可廣泛用先進(jìn)航空發(fā)動機(jī)的渦輪盤等熱端部件。FGH4097的合金元素高達(dá)13種，并且Al元素的可控制范圍非常窄，而且合金元素控制不當(dāng)容易使粉末產(chǎn)生原始顆粒界面，因此要對FGH4097的合金元素含量精確控制，減少元素的偏析以及雜質(zhì)元素的含量。采用合理的工藝制備小規(guī)格尺寸的FGH4097鑄錠，不僅能夠確保合金元素滿足成分要求，而且能夠減小合金元素的偏析，以預(yù)防和消除FGH4097粉末的原始顆粒界面，保證制備粉末質(zhì)量。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種小規(guī)格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝，用以獲得組織致密、元素偏析小和雜質(zhì)元素含量較少的小規(guī)格FGH4097鑄錠。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種小規(guī)格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝，具體包括以下步驟：

步驟1，稱取原料：

按照FGH4097高溫合金的成分要求，稱取一號或零號Ni、海綿Ti、真空脫氣Cr、Al豆、Al箔、金屬Co、NiW合金、NiMo合金、碳、NiMg合金、NiB合金、海綿鋯，NiNb合金，金屬Hf，金屬Ce；

步驟2，真空感應(yīng)熔煉：

2.1將70-80wt％％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和20-30wt％金屬Ni依次裝入爐中，先小功率加熱，然后抽真空并緩慢升功率直至原材料熔清后，調(diào)節(jié)功率至精煉溫度精煉，精煉過程中施加電磁攪拌；

2.2降功率至熔體表面結(jié)膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至熔清后調(diào)節(jié)功率至精煉溫度精煉，精煉過程中施加電磁攪拌；

2.3降功率至熔體表面結(jié)膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至熔清后調(diào)節(jié)功率至精煉溫度精煉，精煉過程中施加電磁攪拌；

2.4降功率保溫，并充氬氣至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌5-10min后調(diào)節(jié)功率至澆注溫度后出鋼，得到真空熔煉鑄錠；

步驟3，真空自耗重熔：

將步驟2得到的真空熔煉鑄錠置于VAR銅坩堝中熔煉，得到FGH4097高溫合金鑄錠。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

FGH4097高溫合金各成分重量百分比wt％：C：0.02-0.06，Cr：8.0-10.0，Nb：2.4-2.8，Co：15.0-16.5，W：5.2-5.9，Mo：3.5-4.2，Al：4.9-5.3，Ti：1.6-2.0，B：0.006-0.015，Zr：0.01-0.015，Hf：0.1-0.4，Mg：0.002-0.05，Ce：0.005-0.01，F(xiàn)e≤0.5，Si≤0.20，Mn≤0.20，P≤0.015，S≤0.009，O≤0.005，N≤0.005，H≤0.001，Ni：余量。

步驟1中Al豆用量為所需Al元素用量的90％，Al箔用量為所需Al元素用量的10％。

步驟2中小功率加熱時(shí)間為20-30min。

步驟2中熔清溫度為1510-1540℃，精煉溫度為1490-1520℃，精煉時(shí)間為20-40min。

步驟2.1-2.3中熔煉和精煉時(shí)的真空度≤0.1Pa。

澆注溫度為1480-1490℃。

步驟3中熔速的控制范圍為1.3-1.5kg/min。

步驟3中，熔煉時(shí)充入氦氣冷卻，采用流量控制并且以充氦壓力作為參考，使其壓力維持在50-100Pa。

步驟3中，流量控制具體為：熔煉起始階段，坩堝內(nèi)鋼液的重量達(dá)到熔煉3-5kg時(shí)，在4min內(nèi)氦氣的流量從0ml/min升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調(diào)節(jié)流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內(nèi)氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。

本發(fā)明的有益效果是，

(1)本發(fā)明采用兩聯(lián)冶煉工藝提高了FGH4097的小規(guī)格鑄錠中Al、Ti和Nb等γ’相形成元素以及Hf等碳化物形成元素的控制精度以及均勻性，并且使合金元素的偏析減少。

(2)采用本發(fā)明方法制備的FGH4097合金中像O、N、S等雜質(zhì)元素含量減少，能夠有效減小粉末的原始顆粒界面。

(3)本發(fā)明所采用的兩聯(lián)冶煉工藝成本低，操作簡單并且能夠提高鑄錠質(zhì)量的穩(wěn)定性。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

本發(fā)明一種小規(guī)格鎳基高溫合金FGH4097鑄錠的冶煉工藝，具體包括以下步驟：

步驟1，稱取原料：

按照各成分重量百分比(wt％)：C：0.02-0.06，Cr：8.0-10.0，Nb：2.4-2.8，Co：15.0-16.5，W：5.2-5.9，Mo：3.5-4.2，Al：4.9-5.3，Ti：1.6-2.0，B：0.006-0.015，Zr：0.01-0.015，Hf：0.1-0.4，Mg：0.002-0.05，Ce：0.005-0.01，F(xiàn)e≤0.5，Si≤0.20，Mn≤0.20，P≤0.015，S≤0.009，O≤0.005，N≤0.005，H≤0.001，Ni：余量，稱取一號或零號Ni、海綿Ti、真空脫氣Cr、Al豆、Al箔、金屬Co、NiW合金、NiMo合金、碳、NiMg合金、NiB合金、海綿鋯，NiNb合金，金屬Hf，金屬Ce。Al豆用量為所需Al元素用量的90％，Al箔用量為所需Al元素用量的10％。

步驟2，真空感應(yīng)熔煉(VIM)

2.1將70-80wt％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和20-30wt％金屬Ni依次裝入爐中，小功率加熱20-30min，抽真空并緩慢升功率直至原材料熔清，熔清熔體溫度為1510-1540℃；進(jìn)入精煉期，調(diào)節(jié)功率至精煉溫度1490-1520℃，精煉20-40min，精煉過程中施加電磁攪拌；

2.2降功率至熔體表面結(jié)膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至熔清，熔清熔體溫度為1510-1540℃；進(jìn)入精煉期，調(diào)節(jié)功率至精煉溫度1490-1520℃，精煉20-40min，精煉過程中施加電磁攪拌；

2.3降功率至熔體表面結(jié)膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至熔清，熔清熔體溫度為1510-1540℃；進(jìn)入精煉期，調(diào)節(jié)功率至精煉溫度1490-1520℃，精煉20-40min，精煉過程中施加電磁攪拌；

2.4降功率保溫，并充氬氣至≥15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌5-10min后調(diào)節(jié)功率至澆注溫度后出鋼至規(guī)格為Φ70mm的鑄模中，澆注溫度為1480-1490℃，得到真空熔煉鑄錠。

步驟2.1-2.3中熔煉和精煉時(shí)的真空度≤0.1Pa。

步驟3，真空自耗重熔：

將步驟2得到的真空熔煉鑄錠置于規(guī)格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.3-1.5kg/min進(jìn)行熔煉。熔煉時(shí)充入氦氣冷卻，采用流量控制并且充氦壓力作為參考。通過調(diào)控氦氣流量使氦氣壓力維持在50-100Pa，熔煉起始階段，坩堝內(nèi)鋼液的質(zhì)量達(dá)到3-5kg時(shí)，在4min內(nèi)氦氣的流量從0ml/min升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調(diào)節(jié)流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內(nèi)氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。

本發(fā)明的設(shè)計(jì)原理如下：

本發(fā)明首先采用真空感應(yīng)熔煉方法將高溫合金原材料分批加入爐中熔清和精煉，在精煉過程中施加電磁攪拌，從而起到逐步脫氣和合金化過程。真空感應(yīng)熔煉過程中密度大以及熔點(diǎn)高的元素都采用Fe和N等雜質(zhì)元素含量較少的中間合金加入，低熔點(diǎn)以及含量較少(≤200ppm)的元素以鋁箔包裹的形式最后加入，分批加入原材料進(jìn)行熔煉和精煉，并且精煉過程中施加電磁攪拌以更好地脫氣、除渣以及成分均勻化，最后以鋁箔的形式加入的合金采用充氬的方法熔煉以減少Al、Mg、Ce和Zr等合金元素的損失。

首批原材料加入爐中后，抽真空并使用小功率加熱一段時(shí)間使原材料表面脫除吸附的空氣和水分，然后階梯式提高功率直至原材料熔清，保證原材料熔化過程中真空度≤0.1Pa，以保證氣體的脫除效率。對于W、Nb、Mo等密度大且熔點(diǎn)高的元素以NiW、NiNb和NiMo合金形式添加，在最后熔煉階段充氬氣至≥15000Pa，用Al箔包裹NiMg、NiB、Zr和Ce加入爐中熔煉，從而獲得成分均勻性較好、元素?zé)龘p較小以及雜質(zhì)元素含量較少的VIM鑄錠。

考慮到FGH4097屬于鎳基粉末高溫合金，屬于高Al低Ti且合金元素較多的高溫合金，并且Al+Ti+Nb的含量高達(dá)10％，是γ’的主要形成元素，而γ’相在FGH4097合金中起主要強(qiáng)化作用。真空自耗熔煉(VAR)對合金元素的燒損率較低并且能夠通過He氣冷卻很好的減輕鑄錠的偏析，而且高溫弧區(qū)能夠很好的消除夾雜。因此本發(fā)明真空自耗熔煉采用充He熔煉的方法，通過壓力控制He氣使其壓力維持在50-100Pa，從而減小Nb、Ti等元素的偏析。由于FGH4097合金屬于低Ti高Al并且含Nb的鎳基高溫合金，并且對Hf元素的含量控制要求較高，以減小甚至消除粉末的原始顆粒界面同時(shí)控制碳化物的尺寸。因此選用真空自耗重熔(VAR)對VIM鑄錠進(jìn)行熔煉，即采用兩聯(lián)(VIM+VAR)冶煉工藝對FGH4097進(jìn)行冶煉，能夠獲得成分合乎標(biāo)準(zhǔn)且均勻性好以及雜質(zhì)元素含量更少的(≤90mm)小規(guī)格鑄錠。

實(shí)施例1

(1)真空感應(yīng)熔煉(VIM)：

先將70wt％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和30wt％金屬Ni依次裝入爐中，30kw作用下加熱原材料30min，抽真空并緩慢升功率到50kw直至真空度為0.1Pa時(shí)升功率至180kw使原材料熔清測得熔體溫度為1540℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)熔體溫度為1520℃，精煉時(shí)間為40min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結(jié)膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至170kw熔清后測得熔體溫度為1530℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)熔體溫度為1510℃，精煉時(shí)間為30min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結(jié)膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至150kw熔清后測得溶體溫度為1530℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)溶體溫度為1490℃，精煉時(shí)間為20min，精煉過程中施加電磁攪拌；然后降功率至70kw保溫，充氬氣至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌10min后調(diào)節(jié)功率至1480℃后出鋼至Φ70mm的鑄模中。得到的VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分如表1所示。

表1 VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分(wt％)

(2)真空自耗熔煉(VAR)

將得到的真空熔煉鑄錠置于規(guī)格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.3kg/min進(jìn)行熔煉。

熔煉時(shí)充入氦氣冷卻，采用流量控制并且充氦壓力作為參考，采用流量控制并且以充氦壓力作為參考，通過調(diào)控氦氣流量使氦氣壓力維持在50-100Pa。熔煉起始階段，坩堝內(nèi)鋼液的質(zhì)量達(dá)到3-5kg時(shí)，在4min內(nèi)氦氣的流量從0ml/min升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調(diào)節(jié)流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內(nèi)氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。得到的FGH4097合金VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分如表2所示。

表2 VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分(wt％)

由上表可見，得到的FGH4097合金VAR鑄錠成分均勻性好，雜質(zhì)元素含量減少。

實(shí)施例2

(1)真空感應(yīng)熔煉(VIM)：

先將80wt％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和20wt％金屬Ni依次裝入爐中，30kw作用下加熱原材料30min，抽真空并緩慢升功率到50kw直至真空度為0.1Pa時(shí)升功率至170kw使原材料熔清測得熔體溫度為1530℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)熔體溫度為1510℃，精煉時(shí)間為40min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結(jié)膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至160kw熔清后測得熔體溫度為1520℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)熔體溫度為1500℃，精煉時(shí)間為30min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結(jié)膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至140kw熔清后測得溶體溫度為1520℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)溶體溫度為1490℃，精煉時(shí)間為20min，精煉過程中施加電磁攪拌；然后降功率至70kw保溫，充氬氣至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌10min后調(diào)節(jié)功率至1490℃后出鋼至Φ70mm的鑄模中。得到的VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分如表3所示。

表3 VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分(wt％)

(2)真空自耗熔煉(VAR)

將得到的真空熔煉鑄錠置于規(guī)格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.4kg/min進(jìn)行熔煉。

熔煉時(shí)充入氦氣冷卻，采用流量控制并且充氦壓力作為參考，熔煉起始階段，坩堝中鋼液的重量達(dá)到5kg時(shí)，在4min內(nèi)氦氣的流量從0ml/min緩慢升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調(diào)節(jié)流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內(nèi)氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。得到的FGH4097合金VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分如表4所示。

表4 VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分(wt％)

由上表可見，得到的FGH4097合金VAR鑄錠成分均勻性好，雜質(zhì)元素含量減少。

實(shí)施例3

(1)真空感應(yīng)熔煉(VIM)：

先將705％金屬Ni、金屬Co、NiMo合金、碳、NiW合金、金屬Hf和25％金屬Ni依次裝入爐中，30kw作用下加熱原材料30min，抽真空并緩慢升功率到50kw直至真空度為0.1Pa時(shí)升功率至160kw使原材料熔清測得熔體溫度為1520℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)熔體溫度為1510℃，精煉時(shí)間為40min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結(jié)膜后加入真空脫氣Cr和NiNb合金，升功率至150kw熔清后測得熔體溫度為1510℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)熔體溫度為1500℃，精煉時(shí)間為30min，精煉過程中施加電磁攪拌；待降功率至熔體表面結(jié)膜后加入Al豆和海綿Ti，升功率至130kw熔清后測得溶體溫度為1510℃，進(jìn)入精煉期調(diào)節(jié)溶體溫度為1490℃，精煉時(shí)間為20min，精煉過程中施加電磁攪拌；然后降功率至70kw保溫，充氬氣至15000Pa后加入用Al箔包裹的NiMg合金、NiB合金、金屬Ce和海綿Zr，施加電磁攪拌10min后調(diào)節(jié)功率至1480℃后出鋼至Φ70mm的鑄模中。得到的VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分如表5所示。

表5 VIM鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分(wt％)

(2)真空自耗熔煉(VAR)

將得到的真空熔煉鑄錠置于規(guī)格為Φ90mm的VAR銅坩堝中，控制熔速1.5kg/min進(jìn)行熔煉。

熔煉時(shí)充入氦氣冷卻，采用流量控制并且以充氦壓力作為參考，熔煉起始階段，坩堝中鋼液的重量達(dá)到5kg時(shí)，在4min內(nèi)氦氣的流量從0ml/min緩慢升高到30ml/min；熔煉過程中，通過調(diào)節(jié)流量的大小使氦氣壓力維持在50-100Pa；熱封頂階段的2min內(nèi)氦氣的流量從30ml/min降低到15ml/min。得到的FGH4097合金VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分如表6所示。

表6 VAR鑄錠頭部、中部和尾部的化學(xué)成分(wt％)

由上表可見，得到的FGH4097合金VAR鑄錠成分均勻性好，雜質(zhì)元素含量減少。