專利名稱：含鉿鎳基鑄造高溫合金k488返回料合金真空熔煉工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合金熔煉技術(shù)領(lǐng)域，涉及用于制造重型燃?xì)廨啓C(jī)900℃以下使用的渦輪工作葉片材料的熔煉工藝，具體涉及含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝。
背景技術(shù)：
K488合金主要用于燃?xì)廨啓C(jī)渦輪工作葉片的制造，隨著母合金的生產(chǎn)和零件的制造，必然產(chǎn)生大量的合金廢料，合金利用率僅為20％左右。同時，K488合金中含有10.0～11.5％的Co，而我國又是Co資源缺乏的國家，這些合金廢料能否回收利用，是一個極大的經(jīng)濟(jì)問題；尤其是該合金中含有0.2～0.4％的Hf，Hf是一種強(qiáng)活性金屬元素，極易氧化生成HfO2，而HfO2比重又較大(9.68g/cm3)，若不能有效去除，其懸浮在合金液中將對合金的力學(xué)性能產(chǎn)生很大的影響。同時，含鉿(Hf)的鎳基鑄造高溫合金能否直接回收利用，過去一直是業(yè)內(nèi)人士關(guān)注的焦點。為有效降低燃?xì)廨啓C(jī)制造及其它使用該合金燃?xì)廨啓C(jī)批產(chǎn)的成本，進(jìn)行(50％)K488合金返回料的研究尤為重要。
國外返回料利用研究概況現(xiàn)在世界上許多國家都在開展高溫合金返回料的應(yīng)用研究，并已經(jīng)取得了一些進(jìn)展。其研究動機(jī)大致可歸納為①原料價格高且不穩(wěn)定②對戰(zhàn)略元素充分利用③降低能耗④減輕對廢品的管理工作，保護(hù)環(huán)境⑤處理返回料以獲得經(jīng)濟(jì)效益⑥與國外高溫合金廠家進(jìn)行競爭，降低進(jìn)口，增加出口⑦節(jié)省資源?？梢?，對返回料的研究是一項迫切和實用的任務(wù)。
基于巨大經(jīng)濟(jì)利益的考慮，國外一些發(fā)達(dá)國家對于鑄造高溫合金返回料的利用一直給予很大的關(guān)注，從返回料收集、管理到處理已發(fā)展成一種專門行業(yè)，并且研發(fā)出熔煉與化學(xué)分析相結(jié)合的先進(jìn)專用設(shè)備。
英國五個廠家鑄造高溫合金返回料的應(yīng)用情況見表1，現(xiàn)在返回料的搭配使用主要有以下幾個比例(返回料/新料)50％/50％，60％/40％，75％/25％。
法國透博梅卡公司在哈赫那-1c-1高溫渦輪葉片中返回料利用率為50％。歐美一些公司還專門開展了商業(yè)性的高溫合金廢料回收業(yè)務(wù)。
表1 英國五家工廠新料與返回料應(yīng)用情況

表中A、B、C、D、E為五家工廠的代號。
俄羅斯對鑄造合金返回料的利用也進(jìn)行了大量深入的研究工作，發(fā)展了一整套鑄造回爐料的真空熔鑄工藝，用這種工藝可以保證回爐料利用過程中進(jìn)行成分校正和精確的冶金平衡。此工藝考慮了完全使用各種鑄造回爐料。用發(fā)動機(jī)廠回爐料重熔工藝熔煉的ЧC88У-BИ合金，含80％鑄造回爐料與不含回爐料的900℃、274MPa持久強(qiáng)度相同。在Tу14-1-4828技術(shù)條件中，明確規(guī)定允許直接使用≯80％的ЧC88У-BИ合金鑄造回爐料重熔澆注零件。
我國對高溫合金k488返回料的研究較少，返回料的回收和利用是一個急待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
針對含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料利用的現(xiàn)狀，本發(fā)明提供一種含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝。
本發(fā)明的返回料的選用包括(1)K488母合金的廢舊料；(2)K488廢舊零件鑄件和性能試棒的澆注系統(tǒng)、澆注母合金時的橫澆道。
對所有返回料均進(jìn)行吹砂處理，將表面的粘鐵、夾雜、夾砂等清理干凈。
熔煉設(shè)備選用真空感應(yīng)電爐。
返回料的熔煉。
含鉿(Hf)鎳基鑄造高溫合金K488返回料真空熔煉工藝，包括熔化、精煉、合金的冷凍處理、澆注、合金成分調(diào)整工藝步驟。
(1)熔化熔化階段開始從小功率送電，緩慢加熱，以去除爐料的吸附氣體，而后逐漸升高功率分段提溫，以保證熔化期有較高的真空度，有利于氣體和有害雜質(zhì)的充分排除。應(yīng)嚴(yán)格按工藝電力曲線進(jìn)行，在熔化期發(fā)現(xiàn)架橋應(yīng)及時進(jìn)行搗料，若噴濺嚴(yán)重應(yīng)小功率熔化或暫時停電處理。
熔化期若真空度滿足要求時可按工藝曲線中虛線送高功率。整個熔化期真空度應(yīng)≤10.66Pa。熔化至合金化清，開始精煉。
(2)精煉合金化清測溫合格后就進(jìn)入了精煉期，即溫度達(dá)到1580±10℃時開始精煉。
精煉的真空度必須保持在≤1.33Pa，如真空度達(dá)不到要求，應(yīng)進(jìn)行保溫處理，待真空度達(dá)到要求時，再按工藝電力曲線規(guī)定進(jìn)行精煉。精煉末期應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。精煉溫度一般控制在1580±10℃左右，精煉時間為5～6min，主要靠工藝電力曲線保證，可不進(jìn)行測溫，精煉期結(jié)束，對鋼水液面進(jìn)行破膜處理，出現(xiàn)鏡面。
(3)合金的冷凍處理精煉保溫期結(jié)束，應(yīng)停電降溫進(jìn)行冷凍處理，以便進(jìn)一步去除合金中的氣體和控制合金化期的初始溫度。冷凍結(jié)束的標(biāo)志是金屬液面中心部分的殘存氧化膜靜止不動。
(4)澆注冷凍處理后進(jìn)行澆注。澆注前應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。金屬液面溫度達(dá)到1450±10℃左右時，可帶電(功率控制在65～80kw、澆注速度即時間控制在45～60s之間)澆注，目的在于不破壞金屬液表面的氧化膜。一般澆注溫度可不進(jìn)行測量，原則上要既保證不燙壞金屬模，又保證過濾要求和澆注成型，應(yīng)盡量控制低溫為好。
澆注時，必須用陶瓷片支撐的氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾。陶瓷片和過濾網(wǎng)均需經(jīng)450～500℃、2～4h的烘烤后方可使用，使用前應(yīng)將與合金液接觸部分的毛刺及浮砂用砂紙或其它工具清理并用壓縮空氣吹凈。在過濾的同時進(jìn)行澆注，使合金液通過過濾網(wǎng)后澆注進(jìn)金屬模內(nèi)。
澆注后，將合金在爐內(nèi)自然冷卻4～5min，即可破真空取出錠模，清理好坩堝進(jìn)行下爐熔煉。
(5)合金成分調(diào)整返回料合成棒料之后，取樣進(jìn)行化學(xué)分析，對返回料中化學(xué)成分分析不合格項，按表2中“返回料配料成份”進(jìn)行調(diào)整，主元素Cr、Co、W、Mo、Nb、Ni不做調(diào)整，B、Zr、C、Hf、Y、Ce、Al、Ti為易燒損元素，均按技術(shù)條件Q/3B 1376-2005要求的上限進(jìn)行調(diào)整。
表2給出了本發(fā)明最終合金產(chǎn)品的化學(xué)組成以及返回料的化學(xué)成分要求，其中，返回料成分除已給出數(shù)據(jù)的外，余量成分主要為Cr、Co、Ni；返回料合金(產(chǎn)品)余量成分主要為Ni。
表2 合金配料成份表 (重量％) 本發(fā)明的返回料合金(即最終產(chǎn)品)熔煉工藝電力曲線見圖2。熔煉工藝包括熔化、精煉、合金的二次冷凍處理、合金化、澆注。
配料方案如下以技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求，不允許返回料與新料元素熔煉成合金直接澆注鑄件。按50％舊料+50％新料(母合金)配料，即按重量比計，返回料和新料分別占50％。返回料即上述的熔煉好的返回料。
(1)熔化將原料即50％返回料+50％新料加入坩堝中送電熔化，熔化階段開始從小功率送電，緩慢加熱，以去除爐料的吸附氣體，而后逐漸升高功率分段提溫，以保證熔化期有較高的真空度，有利于氣體和有害雜質(zhì)的充分排除。應(yīng)嚴(yán)格按工藝電力曲線進(jìn)行，在熔化期發(fā)現(xiàn)架橋應(yīng)及時進(jìn)行搗料，若噴濺嚴(yán)重應(yīng)小功率熔化或暫時停電處理。熔化至合金化清，開始精煉。
熔化期若真空度滿足要求時可按工藝曲線中虛線送高功率電。整個熔化期真空度應(yīng)≤10.66Pa。
(2)精煉合金化清測溫合格后就進(jìn)入了精煉期，即溫度達(dá)到1580±10℃時開始精煉。精煉的真空度必須保持在≤1.33Pa，如真空度達(dá)不到要求，應(yīng)進(jìn)行保溫處理，待真空度達(dá)到要求時，再按工藝電力曲線規(guī)定進(jìn)行精煉。精煉末期應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。精煉溫度一般控制在1580±10℃左右，精煉時間為8～10min，主要靠工藝電力曲線保證，可不進(jìn)行測溫，精煉期結(jié)束，對鋼水液面進(jìn)行破膜處理，出現(xiàn)鏡面。
(3)第一次冷凍處理精煉保溫期結(jié)束，應(yīng)停電降溫進(jìn)行冷凍處理，以便進(jìn)一步去除合金中的氣體和控制合金化期的初始溫度。冷凍至金屬液面中心部分的殘存氧化膜靜止不動。
(4)第一次合金化將調(diào)整成分的補(bǔ)加料C、B(以Cr-B中間合金的方式加入)、Ce、Y(以Al-Y中間合金的方式加入)、Al、Ti、Zr、Hf裝在加料斗中。
合金化期的真空度應(yīng)控制在≤0.67Pa，通電，大功率沖開膜后，緩慢加合金元素。首先加入補(bǔ)加料C，待C全熔后，依次加入Cr-B中間合金、Al、Ti、Zr。合金化操作時加料速度應(yīng)控制均勻，加Al耗時為4～7min。嚴(yán)禁一次加入量過多而引起熔池金屬液局部溫度過高產(chǎn)生噴濺和熔損。加Cr-B中間合金、Zr后，應(yīng)控制攪拌功率，注意成分均勻性，并傾動坩堝2～3次。加完Al、Ti后送電進(jìn)行攪拌，并傾動坩堝2～3次，以保證Al、Ti成分的均勻性。攪拌后停電鎮(zhèn)靜6～8min，以降低合金液溫度(見返回料合金熔煉工藝電力曲線圖2)，進(jìn)入第二次冷凍處理，并使熔渣上浮。
(5)第二次冷凍處理第一次合金化結(jié)束，應(yīng)停電降溫進(jìn)行冷凍處理，以便進(jìn)一步去除合金中的氣體和控制合金化期的初始溫度。冷凍至金屬液面中心部分的殘存氧化膜靜止不動為止。
(6)第二次合金化處理第二次冷凍結(jié)束后進(jìn)行第二次合金化處理，通電，測溫，待溫度達(dá)到1550±10℃時加入Ce、Y、Hf。加料(Ce、Y、Hf分別用鋁箔包好，先加入Ce、Y，均勻后最后再加入Hf)應(yīng)控制均勻。
(7)澆注冷凍處理后進(jìn)行澆注。澆注前應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。金屬液面溫度達(dá)到1450±10℃左右時，可帶電澆注，澆注前要進(jìn)行一次測溫，原則上要既保證不燙壞金屬模，又保證過濾要求和澆注成型，應(yīng)盡量控制低溫為好。
澆注時，必須用陶瓷片支撐的氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾。陶瓷片和過濾網(wǎng)均需經(jīng)450～500℃、2～4h的烘烤后方可使用，使用前應(yīng)將與合金液接觸部分的毛刺及浮砂用砂紙或其它工具清理并用壓縮空氣吹凈。在過濾的同時進(jìn)行澆注，使合金液通過過濾網(wǎng)后澆注進(jìn)金屬模內(nèi)。
澆注后，將合金在爐內(nèi)自然冷卻4～5min，即可破真空取出錠模，清理好坩堝進(jìn)行下爐熔煉。
產(chǎn)品經(jīng)化學(xué)分析、性能符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、扒皮后即能投入使用。
多次返回是指將用新料母合金澆注的廢葉片、澆、冒口系統(tǒng)、料頭等經(jīng)過吹砂清理后重熔成返回料錠，經(jīng)化學(xué)成分分析后，返回料錠重熔與新料母合金混合，經(jīng)調(diào)整成分、除氣、精煉后澆注成返回料母合金錠(成品)，再把返回母合金錠完全扒皮成金屬光澤后，澆注葉片和試棒。對澆成的試棒進(jìn)行全面分析，包括測試各種力學(xué)性能，分析主要成分和氣體含量的變化，以此作為一次返回合金的各項標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)。然后將一次返回料母合金(成品)澆注的廢葉片、澆、冒口、料頭等吹砂清理后，再次熔煉成返回料錠，化驗化學(xué)成分后，將一次返回料重熔與新料母合金混合，經(jīng)調(diào)整成分、除氣，煉制成二次返回合金錠(成品)。再測試二次返回合金的組織及性能，如此反復(fù)，直到多次返回。
K488合金化學(xué)成分(Q/3B1376-2005)見表3。
表3 K488合金化學(xué)成分 (重量％)

本發(fā)明的產(chǎn)品以及工藝的優(yōu)點如下K488合金的高溫力學(xué)性能見表4
表4 K488合金高溫力學(xué)性能(Q/3B1376-2005)

K488合金(50％返回)隨著返回次數(shù)(5次)的增加，O、N含量總的趨勢呈增加的態(tài)勢，但依然在較低的范圍內(nèi)波動O≤17ppm，N≤25ppm；經(jīng)過五次返回化學(xué)成分及雜質(zhì)含量均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求。其中N含量遠(yuǎn)低于0.01％(100ppm)。經(jīng)過五次返回合金的化學(xué)成分均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求，合金的室溫抗拉強(qiáng)度最低下降15.2％，屈服強(qiáng)度最低下降8％。隨著返回次數(shù)的增加，塑性呈下降趨勢，但下降幅度不大，依然維持較高水平。
K488合金經(jīng)1～5次返回后，合金的蠕變曲線和新料合金一樣都具有蠕變?nèi)A段，而且返回次數(shù)合金的蠕變性能并沒有因為返回次數(shù)的增加而降低，其中2返和3返合金的蠕變性能甚至還明顯增加，此外2返到5返合金的蠕變性能均優(yōu)于新料和1返合金，這是由于新料和1返合金沒有添加稀土Y、Ce和采取過濾凈化工藝的原因?？梢姺祷亓虾辖鹬灰扇『侠淼囊睙捁に嚭蜑V凈化工藝，能有效地降低合金中N、O及其它雜質(zhì)的含量，并使合金返回到5次仍可和新料一樣使用。
采用一次返回料合金澆注R0110重型然機(jī)I級渦輪空心工作葉片，澆注實驗結(jié)果表明，一次返回合金具有良好的流動性、充型性。


圖1為K488合金返回料熔煉工藝電力曲線。
圖2為K488返回合金熔煉工藝電力曲線。
圖3為O、N含量隨返回次數(shù)(5次)的變化趨勢曲線。
圖4為不同返回次數(shù)對K488合金室溫拉伸性能的影響曲線。
圖5為不同返回次數(shù)對K488合金900℃瞬時拉伸性能的影響曲線。
圖6為不同返回次數(shù)返回合金持久性能的變化曲線。
圖7為不同返回次數(shù)的返回合金在900℃、274MPa條件下的蠕變曲線。
圖8為R0110重型燃機(jī)I級渦輪工作葉片鑄件毛坯實物型貌照片。
具體實施例方式
實施例1返回料的選用包括(1)K488母合金的廢舊料；(2)K488廢舊零件鑄件和性能試棒的澆注系統(tǒng)、澆注母合金時的橫澆道。
對所有返回料均進(jìn)行吹砂處理，將表面的粘鐵、夾雜、夾砂等清理干凈。
熔煉設(shè)備選用25kg、ZG200型真空感應(yīng)電爐。
首先熔煉返回料。
含鉿(Hf)鎳基鑄造高溫合金K488返回料真空熔煉工藝，包括熔化、精煉、合金的冷凍處理、澆注、合金成分調(diào)整工藝步驟。
K488合金返回料熔煉工藝電力曲線見圖1。
(1)熔化真空度達(dá)到≤1.33Pa時即可送電熔化，除冷爐開始從80±10kW送電外，熱爐一律從100±10kW開始送電。采用分段通電加熱方式，在通電功率為80±10kW階段通電10分鐘，100±10kW通電15分鐘，120±10kW通電10分鐘，然后將通電功率升高至150kW，至合金化清，開始精煉。
在熔化期發(fā)現(xiàn)架橋應(yīng)及時進(jìn)行搗料，若噴濺嚴(yán)重應(yīng)小功率熔化或暫時停電處理。
熔化期若真空度滿足要求時可按工藝曲線中虛線送高功率。整個熔化期真空度應(yīng)≤10.66Pa。
(2)精煉合金化清測溫合格后就進(jìn)入了精煉期，即溫度達(dá)到1580±10℃時開始精煉。
精煉的真空度必須保持在≤1.33Pa，如真空度達(dá)不到要求，應(yīng)送70±10kW功率進(jìn)行30分鐘的保溫處理，待真空度達(dá)到要求時，再按工藝電力曲線規(guī)定進(jìn)行精煉。精煉末期應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。精煉溫度一般控制在1580±10℃左右，精煉時間為5～6min，精煉期結(jié)束，對鋼水液面進(jìn)行破膜處理，出現(xiàn)鏡面。
(3)合金的冷凍處理精煉保溫期結(jié)束，應(yīng)停電降溫進(jìn)行冷凍處理，冷凍處理時間為30分鐘，冷凍結(jié)束的標(biāo)志是金屬液面中心部分的殘存氧化膜靜止不動。
(4)澆注冷凍處理后進(jìn)行澆注。澆注前應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。金屬液面溫度達(dá)到1450±10℃左右時，帶電(功率控制在65～80kw、澆注速度即時間控制在45～60s之間)澆注。
澆注時，必須用陶瓷片支撐的氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾。陶瓷片和過濾網(wǎng)均需經(jīng)450～500℃、2～4h的烘烤后方可使用，使用前應(yīng)將與合金液接觸部分的毛刺及浮砂用砂紙或其它工具清理并用壓縮空氣吹凈。在過濾的同時進(jìn)行澆注，使合金液通過過濾網(wǎng)后澆注進(jìn)金屬模內(nèi)。
澆注后，將合金在爐內(nèi)自然冷卻4～5min，即可破真空取出錠模，清理好坩堝進(jìn)行下爐熔煉。
(5)合金成分調(diào)整返回料合成棒料之后，取樣進(jìn)行化學(xué)分析，對返回料中化學(xué)成分分析不合格項，按表2中“返回料配料成分”進(jìn)行調(diào)整，主元素Cr、Co、W、Mo、Nb、Ni不做調(diào)整，B、Zr、C、Hf、Y、Ce、Al、Ti為易燒損元素，均按技術(shù)條件Q/3B 1376-2005要求的上限進(jìn)行調(diào)整。
表2給出了本發(fā)明最終合金產(chǎn)品的化學(xué)組成以及返回料的化學(xué)成分要求，其中，返回料成分除已給出數(shù)據(jù)的外，余量成分主要為Cr、Co、Ni；返回料合金(產(chǎn)品)余量成分主要為Ni。
表2 合金配料成份表 (重量％) 本發(fā)明的返回料合金(即最終產(chǎn)品)熔煉工藝電力曲線見圖2。熔煉工藝包括熔化、精煉、合金的二次冷凍處理、合金化、澆注。
接下來熔煉返回料合金產(chǎn)品。
配料方案如下按50％舊料+50％新料(母合金)配料，即按重量比計，返回料和新料分別占50％。返回料即上述的熔煉好的返回料。
(1)熔化將原料即50％返回料+50％新料加入坩堝中，真空度達(dá)到≤1.33Pa時即可送電熔化，除冷爐開始從80±10kW送電外，熱爐一律從100±10kW開始送電。采用分段通電加熱方式，在通電功率為80±10kW階段通電10分鐘，100±10kW通電15分鐘，120kW通電10分鐘，然后將通電功率升高至150kW，至合金化清，開始精煉。
在熔化期發(fā)現(xiàn)架橋應(yīng)及時進(jìn)行搗料，若噴濺嚴(yán)重應(yīng)小功率熔化或暫時停電處理。
熔化期若真空度滿足要求時可按工藝曲線中虛線送高功率(130±10kW)電。整個熔化期真空度應(yīng)≤10.66Pa。
(2)精煉合金化清測溫合格后就進(jìn)入了精煉期，即溫度達(dá)到1580±10℃時開始精煉。精煉的真空度必須保持在≤1.33Pa，如真空度達(dá)不到要求，應(yīng)送80±10kW功率進(jìn)行30分鐘的保溫處理，待真空度達(dá)到要求時，再按工藝電力曲線規(guī)定進(jìn)行精煉。精煉末期應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。精煉溫度一般控制在1580±10℃左右，精煉時間為8～10min，精煉期結(jié)束，對鋼水液面進(jìn)行破膜處理，出現(xiàn)鏡面。
(3)第一次冷凍處理精煉保溫期結(jié)束，應(yīng)停電降溫進(jìn)行冷凍處理，冷凍處理時間為30分鐘，至金屬液面中心部分的殘存氧化膜靜止不動。
(4)第一次合金化將調(diào)整成分的補(bǔ)加料C、B(以Cr-B中間合金的方式加入)、Ce、Y(以Al-Y中間合金的方式加入)、Al、Ti、Zr、Hf裝在加料斗中。
合金化期的真空度應(yīng)控制在≤0.67Pa，通電130±10kw，通電時間2～4分鐘，大功率沖開膜后，緩慢加合金元素。首先加入補(bǔ)加料C，待C全熔后，依次加入Cr-B中間合金、Al、Ti、Zr。合金化期如真空度達(dá)不到要求，通80±10kW電4～6分鐘后，再重新通130±10kW電，添加合金元素。合金化操作時加料速度應(yīng)控制均勻，加Al耗時為4～7min。嚴(yán)禁一次加入量過多而引起熔池金屬液局部溫度過高產(chǎn)生噴濺和熔損。加Cr-B中間合金、Zr后，應(yīng)控制攪拌功率(功率為130±10kW)，注意成分均勻性，并傾動坩堝2～3次。加完Al、Ti后送130±10kW功率進(jìn)行攪拌，并傾動坩堝2～3次，以保證Al、Ti成分的均勻性。攪拌后停電鎮(zhèn)靜6～8min，以降低合金液溫度(見返回料合金熔煉工藝電力曲線圖2)，進(jìn)入第二次冷凍處理，并使熔渣上浮。
(5)第二次冷凍處理第一次合金化結(jié)束，應(yīng)停電降溫進(jìn)行冷凍處理，冷凍處理時間為30分鐘，至金屬液面中心部分的殘存氧化膜靜止不動為止。
(6)第二次合金化處理第二次冷凍結(jié)束后進(jìn)行第二次合金化處理，通130±10kW電2～4分鐘后，測溫，待溫度達(dá)到1550±10℃時加入Ce、Y、Hf。加料(Ce、Y、Hf分別用鋁箔包好，先加入Ce、Y，均勻后最后再加入Hf)應(yīng)控制均勻。合金化期如真空度達(dá)不到要求(≤0.67Pa)，通80±10kW電1～2分鐘，待真空度達(dá)到要求后，再重新通130±10kW電，添加合金元素。
第一次、第二次合金化過程要控制1550±10℃的恒溫。
兩次合金化處理按照表2給出的返回料合金產(chǎn)品的成分范圍進(jìn)行成分調(diào)整，本實施例具體按以下配比(重量百分比)C0.06、Cr15.80、Co10.50、W5.30、Mo1.90、Al3.00、Ti4.60、Nb0.20、Hf0.30、B0.08、Y0.03、Ce0.015、Zr0.05、余量主要為Ni。
(7)澆注冷凍處理后進(jìn)行澆注。澆注前應(yīng)緩慢傾動坩堝2～3次。金屬液面溫度達(dá)到1450±10℃左右時，帶電(功率控制在65～80kw、澆注速度即時間控制在45～60s之間)澆注。
澆注時，必須用陶瓷片支撐的氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾。陶瓷片和過濾網(wǎng)均需經(jīng)450～500℃、2～4h的烘烤后方可使用，使用前應(yīng)將與合金液接觸部分的毛刺及浮砂用砂紙或其它工具清理并用壓縮空氣吹凈。在過濾的同時進(jìn)行澆注，使合金液通過過濾網(wǎng)后澆注進(jìn)金屬模內(nèi)。
澆注后，將合金在爐內(nèi)自然冷卻4～5min，即可破真空取出錠模，清理好坩堝進(jìn)行下爐熔煉。
產(chǎn)品經(jīng)化學(xué)分析、性能符合技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、扒皮后即能投入使用。
K488合金化學(xué)成分(Q/3B1376-2005)見表3。
表3 K488合金化學(xué)成分 (重量％)


K488合金的高溫力學(xué)性能見表4表4 K488合金高溫力學(xué)性能(Q/3B1376-2005)

O、N含量隨返回次數(shù)(5次)的變化情況見表5和圖3。
表5O、N含量隨返回次數(shù)(5次)的變化情況 (重量％)

K488合金(50％返回)隨著返回次數(shù)(5次)的增加，O、N含量總的趨勢呈增加的態(tài)勢，但依然在較低的范圍內(nèi)波動O≤17ppm，N≤25ppm；經(jīng)過五次返回化學(xué)成分及雜質(zhì)含量均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求。其中N含量遠(yuǎn)低于0.01％(100ppm)。
經(jīng)過五次返回合金的化學(xué)成分見表6。
表6 五次返回合金成分的化學(xué)分析結(jié)果 (重量％)


由表6可見，經(jīng)過五次返回合金的化學(xué)成分均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求室溫拉伸性能經(jīng)過五次返回后，合金的室溫抗拉強(qiáng)度最低下降15.2％，屈服強(qiáng)度最低下降8％。隨著返回次數(shù)的增加，塑性呈下降趨勢，但下降幅度不大，依然維持較高水平，見表7和圖4。
表7 不同返回次數(shù)K488返回合金室溫拉伸性能

900℃條件下高溫拉伸性能經(jīng)過五次返回，合金高溫抗拉強(qiáng)度最低下降11.2％。屈服強(qiáng)度5次返回均高于新料合金。經(jīng)過五次返回，合金的塑性與新料合金塑性相當(dāng)，其結(jié)果均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求。
見表8和圖5。
表8 不同返回次數(shù)K488合金900℃瞬時拉伸性能

900℃/274MPa條件下的持久性能經(jīng)過五次返回，K488合金的持久壽命有所波動，但幅度不大，均維持在200小時以上，與新料持久壽命相當(dāng)；隨著返回次數(shù)的增加，持久塑性均高于新料合金，其結(jié)果均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376-2005的要求。見表9和圖6。
表9 不同返回次數(shù)K488合金900℃、274MPa持久性能

900℃/274MPa條件下的蠕變性能K488合金經(jīng)1～5次返回后，合金的蠕變曲線和新料合金一樣都具有蠕變?nèi)A段，而且返回次數(shù)合金的蠕變性能并沒有因為返回次數(shù)的增加而降低，其中2返和3返合金的蠕變性能甚至還明顯增加，此外2返到5返合金的蠕變性能均優(yōu)于新料和1返合金，這是由于新料和1返合金沒有添加稀土Y、Ce和采取過濾凈化工藝的原因。可見返回料合金只要采取合理的冶煉工藝和濾凈化工藝，能有效地降低合金中N、O及其它雜質(zhì)的含量，并使合金返回到5次仍可和新料一樣使用，1～5次返回合金在900℃、274MPa條件下的蠕變曲線見圖7。
返回料合金實際應(yīng)用(實物澆注)圖8為采用一次返回料合金澆注R0110重型然機(jī)I級渦輪空心工作葉片，澆注實驗結(jié)果表明，一次返回合金具有良好的流動性、充型性。
實施例2實施工藝步驟與實施例1相同，在熔煉返回料合金產(chǎn)品階段，兩次合金化處理具體按以下配比(重量百分比)調(diào)整合金成分C0.04、Cr16.30、Co11.50、W4.70、Mo1.60、Al3.00、Ti5.00、Nb0.30、Hf0.30、B0.06、Y0.03、Ce0.015、Zr0.05、余量主要為Ni。
實施例3實施工藝步驟與實施例1相同，在熔煉返回料合金產(chǎn)品階段，兩次合金化處理具體按以下配比(重量百分比)調(diào)整合金成分C0.09、Cr15.40、Co10.00、W5.90、Mo2.10、Al2.80、Ti4.20、Nb0.10、Hf0.20、B0.10、Y0.03、Ce0.015、Zr0.05、余量主要為Ni。
實施例4實施工藝步驟與實施例1相同，在熔煉返回料合金產(chǎn)品階段，兩次合金化處理具體按以下配比(重量百分比)調(diào)整合金成分C0.05、Cr15.60、Co11.50、W5.80、Mo2.30、Al3.30、Ti4.40、Nb0.16、Hf0.40、B0.07、Y0.03、Ce0.015、Zr0.05、余量主要為Ni。
權(quán)利要求
1.含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于(1)首先熔煉返回料，在熔化、精煉、冷凍處理后，進(jìn)行澆注，澆注時用陶瓷片支撐的氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾，然后按重量百分比C0.06～0.09、W5.00～5.90、Mo2.00～2.30、Al3.00～3.30、Ti4.60～5.00、Nb0.20～0.30、Hf0.30～0.40、B0.08～0.10、Y0.03、Ce0.015、Zr0.05、其余主要為Cr、Co、Ni的成分配比對合金成分進(jìn)行調(diào)整，主元素Cr、Co、W、Mo、Nb、Ni不做調(diào)整，B、Zr、C、Hf、Y、Ce、Al、Ti均按上限進(jìn)行調(diào)整；(2)然后熔煉返回料合金，以重量比計按50％返回料、50％新料配料，經(jīng)熔化、精煉、第一次冷凍處理后，進(jìn)行第一次合金化處理，首先加入補(bǔ)加料C，待C全熔后，依次加入Cr-B中間合金、Al、Ti、Zr；第二次冷凍處理后進(jìn)行第二次合金化處理，加入Ce、Y、Hf，兩次合金化處理按重量百分比C0.04～0.09、Cr15.40～16.30、Co10.00～11.50、W4.70～5.90、Mo1.60～2.30、Al2.80～3.30、Ti4.20～5.00、Nb0.10～0.30、Hf0.20～0.40、B0.06～0.10、Y0.03、Ce0.015、Zr0.05、余量主要為Ni的成分配比調(diào)整成分；進(jìn)行澆注，澆注時用陶瓷片支撐的氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾，得到產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(1)的熔化工藝采用分段通電加熱方式，在通電功率為80±10kW階段通電10分鐘，100±10kW通電15分鐘，120±10kW通電10分鐘，然后將通電功率升高至150kW，至合金化清，整個熔化期控制真空度≤10.66Pa。
3.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(1)的精煉溫度為1580±10℃，真空度保持≤1.33Pa，精煉末期緩慢傾動坩堝2～3次，精煉時間為5～6min，精煉期結(jié)束，對鋼水液面進(jìn)行破膜處理，出現(xiàn)鏡面。
4.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(1)澆注溫度為1450±10℃，陶瓷片和過濾網(wǎng)經(jīng)450～500℃、2～4h的烘烤后使用，使用前將與合金液接觸部分的毛刺及浮砂清理掉并用壓縮空氣吹凈。
5.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(2)熔化工藝采用分段通電加熱方式，在通電功率為80±10kW階段通電10分鐘，100±10kW通電15分鐘，120kW通電10分鐘，然后將通電功率升高至150kW，至合金化清，整個熔化期控制真空度≤10.66Pa。
6.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(2)精煉溫度為1580±10℃，精煉的真空度保持≤1.33Pa，精煉末期緩慢傾動坩堝2～3次，精煉時間為8～10min，精煉期結(jié)束，對鋼水液面進(jìn)行破膜處理，出現(xiàn)鏡面。
7.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(2)第一次合金化真空度控制在≤0.67Pa，控制1550±10℃的恒溫，加Al耗時為4～7min，加Cr-B中間合金、Zr后控制攪拌功率為130±10kW，并傾動坩堝2～3次，加完Al、Ti后送130±10kW功率進(jìn)行攪拌，并傾動坩堝2～3次，攪拌后停電鎮(zhèn)靜6～8min。
8.按照權(quán)利要求1所述的含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，其特征在于步驟(2)第二次合金化真空度控制在≤0.67Pa，控制1550±10℃的恒溫，Ce、Y、Hf分別用鋁箔包好，先加入Ce、Y，均勻后再加入Hf。
全文摘要
本發(fā)明涉及含鉿鎳基鑄造高溫合金K488返回料合金真空熔煉工藝，首先熔煉返回料，在熔化、精煉、冷凍處理后，進(jìn)行澆注，澆注時用氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾，然后對合金成分進(jìn)行調(diào)整；按50％返回料、50％新料配料，經(jīng)熔化、精煉、冷凍后，進(jìn)行第一次合金化處理，加入補(bǔ)加料C，加入Cr－B中間合金、Al、Ti、Zr；再經(jīng)冷凍后進(jìn)行第二次合金化處理，加入Ce、Y、Hf，進(jìn)行澆注，用氧化鋁陶瓷過濾網(wǎng)對合金液進(jìn)行一次過濾，得到產(chǎn)品。采用加入稀土元素的方法提純返回料合金，經(jīng)過多次返回熔煉，合金性能、化學(xué)成分及雜質(zhì)含量均能達(dá)到技術(shù)條件Q/3B 1376－2005的要求。其中N含量遠(yuǎn)低于100ppm。
文檔編號C22C19/05GK1786228SQ20051013081
公開日2006年6月14日 申請日期2005年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月22日
發(fā)明者彭志江, 滿延林, 蘇潤濤, 劉一鳴, 鄒建波, 郭建亭, 李志軍, 周蘭章 申請人:沈陽黎明航空發(fā)動機(jī)(集團(tuán))有限責(zé)任公司