專利名稱:蔗糖-6-酯的氯化的制作方法
蔗糖-6-酯的氯化本發(fā)明涉及一種三氯半乳蔗糖制備的改善方法。具體地,本發(fā)明涉及一種蔗糖-6-?;锏穆然椒?。蔗糖-6-酰化物是三氯半乳蔗糖制備中重要的中間體。
權(quán)利要求
1.一種用于氯化蔗糖-6-?;镆灾苽?,1',6'-三氯_4,1',6'-三脫氧-半乳蔗糖-6-?;锏姆椒ǎ渲兴龇椒ò?i)使所述蔗糖-6-?;锱c氯化劑在包含叔酰胺的反應(yīng)媒介物中反應(yīng),以氯化所述蔗糖-6-?;锏?,1'和6'位;和(ii)猝滅(i)的產(chǎn)物流,以生成4,1',6'-三氯_4,1',6'-三脫氧-半乳蔗糖-6-酰化物;其中在所述猝滅前,將所述叔酰胺的一部分除去。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中通過(guò)蒸餾除去所述叔酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中所述蒸餾在減壓下進(jìn)行。
4.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中除去的叔酰胺的量是(i)的產(chǎn)物流重量的 5 至 80%。
5.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中所述除去的叔酰胺的量使得所得混合物含有5重量%至90重量%的所述叔酰胺。
6.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中在所述叔酰胺的除去期間,溫度為40至 150°C,并且被維持在這個(gè)范圍內(nèi)直到猝滅。
7.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中所述叔酰胺是DMF。
8.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中所述氯化劑是光氣或者阿諾德試劑。
9.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中所述蔗糖-6-酰化物是蔗糖-6-乙酸酯。
10.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中所述蔗糖-6-酰化物是蔗糖-6-苯甲酸
11.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,其中將所述除去的叔酰胺再循環(huán)以進(jìn)一步用于所述方法中。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法,其中將所述除去的叔酰胺再循環(huán)以用于從蔗糖合成三氯半乳蔗糖的步驟中。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或權(quán)利要求12所述的方法,其中將所述除去的叔酰胺在再循環(huán)之前用堿處理以除去氯化氫。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法,其中將所述除去的叔酰胺在用堿處理之后過(guò)濾。
15.根據(jù)任一前述權(quán)利要求所述的方法,所述方法還包括將所述4,1',6'-三氯-4, 1' ,6'-三脫氧-半乳蔗糖-6-酰化物的至少一部分轉(zhuǎn)化為三氯半乳蔗糖的步驟。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法,所述方法還包括分離和純化所述三氯半乳蔗糖的步馬聚ο
全文摘要
一種氯化蔗糖-6-?;镆陨?,1′,6′-三氯-4,1′,6′-三脫氧-半乳蔗糖-β-?;锏姆椒?,其中所述方法包括(i)使蔗糖-6-?;锱c氯化劑在包含叔酰胺的反應(yīng)媒介物中反應(yīng),以便氯化蔗糖-6-酰化物的4,V和6′位。(ii)猝滅(i)的產(chǎn)物流以生成4,1′,6′-三氯-4,1′,6′-三脫氧-半乳蔗糖-6-?;?;其中在所述猝滅前,一部分叔酰胺被除去。
文檔編號(hào)A23L2/60GK102439020SQ201080013827
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者戴維·A·當(dāng)泰爾, 穆罕默德·R·哈韋爾, 韋恩·N·布扎爾 申請(qǐng)人:塔特和萊利技術(shù)有限公司