專利名稱：一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及物質(zhì)提取及中藥保健食品領(lǐng)域，特別是涉及一種綜合利用山茱萸制備 具有不同活性保健食品的方法。
背景技術(shù)：
中藥山茱萸(Fructus Corni)是山茱萸科植物山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)的干燥果肉，具有澀精、斂汗、補(bǔ)肝腎的功能。山茱萸是一種重要的大宗中 藥材，且被農(nóng)業(yè)部列入“食藥兩用”的名單。近年來，國(guó)內(nèi)外學(xué)者從山茱萸中分離得到多個(gè) 環(huán)烯醚萜苷和三萜酸類化合物，主要有馬錢苷(Ioganin)、莫諾苷(morroniside)、獐芽菜 苷(sweroside)、熊果酸(ursonic acid)和齊墩果酸(oleanolic acid)等化合物，這些化 合物都具有顯著的藥理作用和生理活性。但山茱萸中的不同化合物部位具有不同藥理活 性，如三萜酸類化合物有保肝、抗炎等作用；環(huán)烯醚萜苷類化合物能夠降血糖，并對(duì)糖尿病、 心臟和腎病變有一定的作用，還有抗炎、免疫抑制等作用；多糖有免疫促進(jìn)、抗氧化和抗衰 老作用。其中的環(huán)烯醚萜苷類化合物和多糖的活性相拮抗，不利于山茱萸的療效或保健功 能的發(fā)揮。為了更有效地利用山茱萸中的有效成分，有必要將其中的化合物根據(jù)生理活性 的不同進(jìn)行分群，即提高各化合物群的治療或保健的針對(duì)性，并消除對(duì)一定的消費(fèi)者而言 不必要成分的副作用。2004年江蘇中康新藥指紋圖譜開發(fā)有限公司從山茱萸中分別提取出 環(huán)烯醚萜苷和三萜酸類化合物200410014769. 5。2006年中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所 公開了山茱萸中環(huán)烯醚萜苷類化合物的提取工藝200610130879. 7。但這些技術(shù)都只利用了 山茱萸中的一類或兩類化合物群，山茱萸中的其他活性部位都被廢棄掉，不但浪費(fèi)了資源， 且產(chǎn)生了廢料，污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于此，本發(fā)明采用特定的工藝，分別制備具有不同活性的山茱萸提取物，并利用 山茱萸低級(jí)醇提取殘?jiān)蜕杰镙堑图?jí)醇提取物分離降血糖化合物群和保肝化合物群后的 剩余組分，制備山茱萸果醬。本發(fā)明的目的是提供一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方法，通 過綜合利用山茱萸不同活性的化合物群的工藝，獲得不同保健功能的山茱萸提取物和山茱
臾果醫(yī)ο本發(fā)明一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方法，包含以下步驟(1)山茱萸粗粉用低級(jí)醇提取，過濾，提取液減壓回收低級(jí)醇，濃縮液調(diào)節(jié)含醇量 為體積比15% 25% ；(2)將濃縮液上中等極性或非極性大孔吸附樹脂柱，上樣流速為0. 5 5BV/h ；(3)依次分別用去離子水、體積比濃度為30 60%的低級(jí)醇、體積比濃度為70 100%的低級(jí)醇進(jìn)行梯度洗脫，并分別收集各洗脫液，洗脫液的流速為0. 5 5BV/h ；(4)將30 60%的低級(jí)醇洗脫液、70 100%的低級(jí)醇洗脫液分別濃縮，干燥，得到降血糖提取物和保肝提取物；(5)將去離子水洗脫液加入提取殘?jiān)?，一起煎煮，常?guī)方法制備果醬；BV/h是指倍床體積/小時(shí)。上述方法中步驟(1)中的低級(jí)醇是指甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇或 它們?nèi)我庖环N或幾種任意比例的混合物，低級(jí)醇體積比濃度為30 100%，最好為70 100%,低級(jí)醇提取山茱萸可以采用浸提法、回流法或滲漉法。步驟⑵中的吸附樹脂柱是用山茱萸粗粉重量1 10倍的吸附樹脂進(jìn)行裝柱。步驟(3)中用于梯度洗脫的各種洗脫溶劑的用量為樹脂柱床體積的1 10倍。步驟(4)中干燥采用的是氣流干燥、真空干燥、噴霧干燥或冷凍干燥。本發(fā)明所說的山茱萸(Fructus corni)是山茱萸屬植物山茱萸Cornus officinalis Sieb. etZucc.的果肉。本發(fā)明山茱萸提取物中，降血糖提取物主要為環(huán)烯醚萜苷(iridoids)類化合物， 保肝提取物主要為三萜酸(triterpene acids)類化合物，山茱萸果醬中主要含山茱萸多糖 類成分，具有免疫增強(qiáng)功能。本發(fā)明的山茱萸綜合利用工藝及制備的不同活性提取物和果醬，其優(yōu)勢(shì)在于山茱萸的綜合利用，使資源得以充分利用，同時(shí)，山茱萸所含化合物按藥理活性不 同進(jìn)行分類，使消費(fèi)者對(duì)山茱萸產(chǎn)品的選用具有更強(qiáng)的針對(duì)性。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)便合理，安 全經(jīng)濟(jì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。但是，本發(fā)明不局限于所給出的實(shí)施 例。實(shí)施例1山茱萸粗粉用體積比濃度為70%的正丙醇水溶液提取，過濾，提取液在低于60°C 下減壓濃縮至含醇量為體積比15% ；取與山茱萸粗粉等重量的HP-20大孔吸附樹脂裝柱， 然后將濃縮液上大孔吸附樹脂柱，上樣流速為0. 5BV/h ；依次分別用IOBV的去離子水、體 積比濃度為30%的正丙醇、體積比濃度為70%的正丙醇進(jìn)行梯度洗脫，并分別收集各洗脫 液，洗脫液的流速為0. 5BV/h ；將30%的正丙醇洗脫液、70%的正丙醇洗脫液分別減壓濃縮 至無醇，濃縮液采用噴霧干燥，分別得到降血糖提取物(得率2.5%)和保肝提取物(得率 0. 8% )。將去離子水洗脫液加入到山茱萸粗粉提取殘?jiān)?，加熱軟化，得到山茱萸漿泥； 將蔗糖配制成質(zhì)量比75%的糖液，果膠、檸檬酸鈉和檸檬酸鉀任意比混合，溶解，配制成質(zhì) 量比20%的溶液；將一定量的糖液加入到山茱萸漿泥中進(jìn)行真空濃縮(濃縮溫度為50 60°C )，濃縮到可溶性固形物為45%時(shí)，加入之前配制的果膠、檸檬酸鈉和檸檬酸鉀等輔 料，整個(gè)過程應(yīng)不斷攪拌，防止焦鍋。濃縮結(jié)束后，均質(zhì)、脫氣、趁熱灌裝、封口、滅菌，即得果 醫(yī)。實(shí)施例2山茱萸粗粉用體積比濃度為85%的乙醇水溶液提取，過濾，提取液在低于60°C下減壓濃縮至含醇量為體積比20% ；取山茱萸粗粉5倍重量的AB-8大孔吸附樹脂裝柱，然后 將濃縮液上大孔吸附樹脂柱，上樣流速為3BV/h ；依次分別用5BV的去離子水、體積比濃度 為45%的乙醇、體積比濃度為85%的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，并分別收集各洗脫液，洗脫液的 流速為3BV/h ；將45%的乙醇洗脫液、85%的乙醇洗脫液分別減壓濃縮，濃縮液采用加熱氣 流干燥，分別得到降血糖提取物(得率2. 7% )和保肝提取物(得率0. 6% )；去離子水洗 脫部分返加到山茱萸粗粉提取殘?jiān)?，用前述方法制成果醬。實(shí)施例3
山茱萸粗粉用無水甲醇提取，過濾，提取液在低于60°C下減壓濃縮至含醇量為體 積比25% ；取山茱萸粗粉10倍重量的NAK-9大孔吸附樹脂裝柱，然后將濃縮液上大孔吸附 樹脂柱，上樣流速為5BV/h ；依次用IBV的去離子水、體積比濃度為60%的甲醇、無水甲醇進(jìn) 行梯度洗脫，并分別收集各洗脫液；洗脫液的流速為5BV/h ；將60%的甲醇洗脫液、無水甲 醇洗脫液分別減壓濃縮，干燥，濃縮液采用冷凍干燥，分別得到降血糖提取物(得率2. 3% ) 和保肝提取物(得率0.7%)；去離子水洗脫液加入到山茱萸粗粉提取殘?jiān)?，用前述方?制成果醬。
權(quán)利要求
一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方法，其特征在于，包含以下步驟(1)山茱萸粗粉用低級(jí)醇提取，過濾，提取液減壓回收低級(jí)醇，濃縮液調(diào)節(jié)含醇量為體積比15％～25％；(2)將濃縮液上中等極性或非極性大孔吸附樹脂柱，上樣流速為0.5～5BV/h；(3)依次分別用去離子水、體積比濃度為30～60％的低級(jí)醇、體積比濃度為70～100％的低級(jí)醇進(jìn)行梯度洗脫，并分別收集各洗脫液，洗脫液的流速為0.5～5BV/h；(4)將30～60％的低級(jí)醇洗脫液、70～100％的低級(jí)醇洗脫液分別濃縮，干燥，得到降血糖提取物和保肝提取物；(5)將去離子水洗脫液加入提取殘?jiān)?，一起煎煮，常?guī)方法制備果醬；BV/h是指倍床體積/小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方法，其 特征在于，步驟(1)中的低級(jí)醇是指甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇或 它們?nèi)我庖环N或幾種任意比例的混合物，低級(jí)醇體積比濃度為70 100%，低級(jí)醇提取山 茱萸采用浸提法、回流法或滲漉法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方 法，其特征在于，步驟(2)中的吸附樹脂柱是用山茱萸粗粉重量1 10倍的吸附樹脂進(jìn)行 裝柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方 法，其特征在于，步驟(3)中用于梯度洗脫的各種洗脫溶劑的用量為樹脂柱床體積的1 10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方 法，其特征在于，步驟(4)中干燥采用的是氣流干燥、真空干燥、噴霧干燥或冷凍干燥。
全文摘要
一種綜合利用山茱萸制備具有不同活性保健食品的方法。本發(fā)明涉及山茱萸的綜合利用工藝，涉及分別具有降血糖作用和保肝作用的兩種山茱萸提取物和具有免疫增強(qiáng)作用的山茱萸果醬，公開了該兩種山茱萸提取物和山茱萸果醬的制備工藝，該工藝包括將山茱萸用低級(jí)醇提取，提取液濃縮，濃縮液用中等極性或非極性大孔樹脂吸附，先后用去離子水和不同濃度的低級(jí)醇洗脫，低級(jí)醇洗脫部分分別濃縮干燥得到降血糖提取物和保肝提取物，去離子水洗脫部分加入到山茱萸藥材殘?jiān)校瞥晒u。本法能夠使山茱萸各個(gè)部分得到充分利用，同時(shí)使消費(fèi)者對(duì)山茱萸產(chǎn)品的選用有更強(qiáng)的針對(duì)性。
文檔編號(hào)A23L1/29GK101810335SQ201010162460
公開日2010年8月25日 申請(qǐng)日期2010年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者文加旭, 鄧君, 魏麗霞 申請(qǐng)人:西南大學(xué)