專利名稱：大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種井岡霉素的提取方法，具體地說是大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素。
背景技術(shù)：
井岡霉素是一種"防效高、無藥害、無污染"的環(huán)保型農(nóng)藥，深受國(guó)內(nèi)外用戶歡迎?，F(xiàn) 有井岡霉素的的提取方法是采用微生物酶解的方法，是將發(fā)酵液等電后過濾，濾液濃縮得水 劑，濃縮液通過烘干得粉劑；由此得到水劑含量在IO %左右，粉劑含量在20 %左右，但是在 井岡霉素發(fā)酵液中，除了含有3%左右的井岡霉素各組分外，還含有大量雜質(zhì)生物細(xì)胞及碎 片、殘?zhí)恰㈦s蛋白、無機(jī)鹽、色素等。導(dǎo)致產(chǎn)品顏色深、殘?zhí)歉?，極易吸潮成膏狀，不能滿 足下游產(chǎn)品的開發(fā)。鄭裕國(guó)等(農(nóng)藥，1996， 35 (11) : 9 10)報(bào)道了使用凝膠離子交換 樹脂來提取分離發(fā)酵液中井岡霉素。發(fā)酵液預(yù)處理后，先經(jīng)過堿性陰離子交換樹脂除去雜質(zhì)、 陽離子樹脂除去雜質(zhì)，然后用001X4強(qiáng)酸凝膠樹脂吸附井岡霉素，氨水解吸，減壓濃縮，干 燥，得到了高純度的井閃霉素產(chǎn)品。但存在工藝流程長(zhǎng)、吸附量低、解吸時(shí)間長(zhǎng)、收率低、 廢水排放量大、成本高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種工藝流程短，吸附量大的大孔弱 酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案包括井岡霉素的發(fā)酵，發(fā)酵液等電后趁熱過濾，其特征在于，還包 括以下步驟
(1) 樹脂吸附調(diào)節(jié)濾液pH = 7 9，在室溫條件下，經(jīng)大孔弱酸陽離子樹脂吸附至飽和， 用去離子水洗至中性；
(2) 洗脫用l 4倍樹脂體積的1. 0 2.0mol/L的氨水溶液洗脫井岡霉素至終點(diǎn)；
(3) 除氨將收集洗脫液減壓濃縮至井岡霉素的濃度為IO波美并去除氨氣，得含有井岡霉素的水溶液，
(4)制成成品將含井岡霉素的水溶液用活性碳吸附脫色，脫色后再濃縮至15 20波美， 在40 70 。C真空噴霧干燥得井岡霉素A含量為65 %左右的井岡霉素粉末。 所述大孔弱酸陽離子樹脂為D151，骨架為聚丙烯；功能基團(tuán)為一C00—;全交換量》9.5毫摩
爾/克(干)。
所述樹脂吸附的濾液流速為1. 0 ~ 3. 0 m'Vm3樹脂 h。 所述洗脫的洗脫速度1. 0 3. OmVm'樹脂 h。 所述除氨后的氨氣利用樹脂再生的鹽酸溶液吸收。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)根據(jù)井岡霉素其分子結(jié)構(gòu)中亞氨基在堿性介質(zhì)中顯正電性的特點(diǎn)，選用 大孔弱酸陽離子樹脂對(duì)發(fā)酵液中的井岡霉素進(jìn)行吸附，大孔弱酸吸附樹脂的比表面積大，吸 附量大，工藝流程短；(2)選用氨水溶液洗脫井岡霉素，解吸時(shí)間短、洗脫液減壓濃縮除去 氨氣，氨氣則利用樹脂再生的鹽酸溶液吸收，廢水廢氣排放少，能耗低，成本低；(3)離子 交換與吸附的選擇性好，又經(jīng)活性碳吸附脫色，得到的產(chǎn)品顏色佳，水溶性好，呈均勻的粉 末狀，改善了產(chǎn)品外觀，提高了產(chǎn)品質(zhì)量；(4)收率高本發(fā)明井岡霉素的收率可達(dá)80 % 以上。
具體實(shí)施方法
實(shí)施例1:
(1) 利用已有技術(shù)中使用的菌種和方法進(jìn)行井閃霉素的發(fā)酵
菌禾中如5Yreptofflyces/^Kgroscopicus 力'/ g^3/7ge/ sis。發(fā)酵培養(yǎng)基組成大米粉 7. 0 °/。，黃豆餅粉2. 0 %，花生餅粉1. 0 %，酵母粉1. 0 %， MgS04 0. 05 %， NaCl 0. 5 %， K戰(zhàn) 0.05 %，在攪拌式發(fā)酵罐中進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵溫度38 42 °C，通氣量0.7 ~ 1.3 v，，發(fā)酵 時(shí)間38 44 h，即得到井岡霉素發(fā)酵液。
(2) 取10 L發(fā)酵液等電后趁熱過濾，用氫氧化鈉調(diào)濾液pH = 7.5，濾液經(jīng)過D151大 孔弱酸吸附樹脂吸附，流速為1.0m7m3樹脂'h，直至樹脂吸附飽和(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))；用2 倍樹脂體積的去離子水洗滌樹脂，洗滌速度3.0 m7m3樹脂'h。洗滌完畢，(3) 用l.O mol/L的氨水溶液作為洗脫劑，按照常規(guī)方法洗脫至終點(diǎn)(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))， 洗脫速度為l.O mVraa樹脂'h。
(4) 收集洗脫液，進(jìn)行減壓濃縮，使井岡霉素A的濃度達(dá)10波美，濃縮液用活性碳進(jìn) 行脫色，脫色后進(jìn)一步經(jīng)過減壓濃縮至濃度為16波美，干燥得到井岡霉索A的含量為65 % 的粉劑，收率達(dá)到83%。用過的樹脂用去離子水洗滌后，用l N的HC1再生，可反復(fù)使用。
實(shí)施例2:
井岡霉素的發(fā)酵液制法同實(shí)施例1。
取10L發(fā)酵完畢的發(fā)酵液等電后趁熱過濾。用氫氧化鈉調(diào)濾液pH 二 8，濾液經(jīng)過D151 大孔弱酸吸附樹脂進(jìn)行吸附，流速為1.5mVm'i樹脂'h，直至樹脂吸附飽和(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))。 再用2倍樹脂體積的去離子水洗滌樹脂，洗滌速度1. 5 mVm3樹脂'h。洗滌完畢，用1. 5 mol/L 的氨水溶液作為洗脫劑，按照常規(guī)方法洗脫至終點(diǎn)(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))，洗脫速度為l.Om'Vm1 樹脂.h。收集得到洗脫液，進(jìn)行減壓濃縮至井閃霉素的濃度為IO波美。得到的濃縮液用活 性碳進(jìn)行脫色，脫色完后進(jìn)一步減壓濃縮至16波美，干燥得到井閃霉素A的含量為64 %的 井岡霉素粉劑。收率達(dá)到82 %。
實(shí)施例3:
井岡霉素的發(fā)酵同實(shí)施例l。 取10L發(fā)酵完畢的發(fā)酵液等電后趁熱。用氫氧化鈉調(diào)濾液pH = 8.5，濾液經(jīng)過D151大孔弱 酸吸附樹脂進(jìn)行吸附，流速為1.5m7m3樹脂'h，直至樹脂吸附飽和(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))。再用 2倍樹脂體積的去離子水洗滌，洗滌速度2.0m7nf樹脂'h。洗滌完畢，用1. 5 mol/L的氨水 溶液作為洗脫劑，按照常規(guī)方法洗脫至終點(diǎn)(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))，洗脫速度為1. 0 m7m'樹脂 h。 收集得到洗脫液，進(jìn)行減壓濃縮至井岡霉素的濃度為io波美。濃縮液用活性碳進(jìn)行脫色，脫 色完后進(jìn)一步減壓濃縮16波美，干燥得到井岡霉素粉劑。井岡霉素A的含量達(dá)到65 %，收 率為81 %。
實(shí)施例4:
井岡霉素的發(fā)酵同實(shí)施例1。取10L發(fā)酵完畢的發(fā)酵液等電后趁熱。用氫氧化鈉調(diào)濾液pH = 9. 0，濾液經(jīng)過D151大孔弱 酸吸附樹脂進(jìn)行吸附，流速為3.0mVm3樹脂'h，直至樹脂吸附飽和(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))。再用 2倍樹脂體積的去離子水洗滌，洗滌速度2. 0 m7m3樹脂 h。洗滌完畢，用1. 5 mol/L的氨水 溶液作為洗脫劑，按照常規(guī)方法洗脫至終點(diǎn)(點(diǎn)板跟蹤檢測(cè))，洗脫速度為1. 0 m7m'樹脂 h。 收集得到洗脫液，進(jìn)行減壓濃縮至井閃霉素的濃度為IO波美。濃縮液用活性碳進(jìn)行脫色，脫 色完后進(jìn)一步減壓濃縮16波美，干燥得到井岡霉素粉劑。井岡霉素A的含量達(dá)到63 %，收 率為80 %。
權(quán)利要求
1.大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素，包括井岡霉素的發(fā)酵，發(fā)酵液等電后趁熱過濾，其特征在于，還包括以下步驟(1)樹脂吸附調(diào)節(jié)濾液pH＝7~9，在室溫條件下，經(jīng)大孔弱酸陽離子樹脂吸附至飽和，用去離子水洗至中性；(2)洗脫用1~4倍樹脂體積的1.0~2.0mol/L的氨水溶液洗脫井岡霉素至終點(diǎn)；(3)除氨將收集的洗脫液減壓濃縮至井岡霉素的濃度為10波美并去除氨氣，得含有井岡霉素的水溶液，(4)制成成品將含井岡霉素的水溶液用活性碳吸附脫色，脫色后再濃縮至15~20波美，在40~70℃真空噴霧干燥得井岡霉素A含量為65％左右的井岡霉素粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素，其特征在于，所述大孔弱 酸陽離子樹脂為D151，骨架為聚丙烯；功能基團(tuán)為"C00—;全交換量》9.5毫摩爾/克。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素，其特征在于，所述樹脂吸 附的濾液流速為1. 0 3. 0 mVm3樹脂 h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井閃霉素，其特征在于，所述洗脫的 洗脫速度1. 0 3. 0 rnVm3樹脂 h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井閃霉素，其特征在于，所述除氨后 的氨氣利用樹脂再生的鹽酸溶液吸收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大孔弱酸吸附樹脂一步法提取井岡霉素。是將井岡霉素發(fā)酵液等電后趁熱過濾，濾液調(diào)pH＝7~9，冷卻到室溫，用大孔弱酸吸附樹脂吸附，去離子水洗至中性，然后用1.0~2.0mol/L氨水解吸，將收集的洗脫液減壓濃縮至井岡霉素的濃度為10波美得井岡霉素水溶液，經(jīng)活性碳吸附脫色再濃縮至15~20波美，在40~70℃真空噴霧干燥得井岡霉素A含量為65％左右的井岡霉素粉末。該方法工藝流程短、吸附量大、解吸時(shí)間短、提取收率高、廢水廢氣排放少、成本低。
文檔編號(hào)C12R1/55GK101525650SQ200910043109
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月14日
發(fā)明者徐滿才, 范明亮, 鐘世華, 齊風(fēng)佩 申請(qǐng)人:湖南師范大學(xué)