專利名稱：一種殼聚糖載體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于酶的固定化高脫乙酰度殼聚糖載體的制備方法，尤其是 能作為脂肪酶的固定化載體。
背景技術(shù)：
目前，現(xiàn)有技術(shù)中脂肪酶的固定化載體，主要有包埋酶類的醋酸纖維素、 聚丙烯酰胺、硅膠等。這些材料用于固定化脂肪酶，存在制作復(fù)雜，載體壽命
不長等缺點(diǎn)。甲殼素(chitin)又稱幾丁質(zhì)；殼聚糖(chitosan)是甲殼素脫 去乙?；木哂嘘栯x子的多糖。甲殼素和殼聚糖均是一種天然無毒性高分子， 尤其對酶無毒。通常將甲殼素去乙?；潭冗_(dá)70%以上即可變成可溶于酸性水溶 液的殼聚糖。后者易于成型，使固定化酶的外型能滿足生化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)要求， 可以作為酶的固定化理想載體。用常規(guī)的熱堿處理制備方法，甲殼素脫去乙酰 基程度為70-85%，而用于酶的固定化理想載體去乙酰基程度至少要達(dá)到85%以 上(張劍.4種殼聚糖載體固定化糖化酶的比較研究[J].釀酒科技，2006， No.l)。因此，傳統(tǒng)的殼聚糖生產(chǎn)工藝不符合用于酶的固定化高脫乙酰度殼聚糖 載體的制備要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)而提供一種先常溫堿浸 泡，再用(堿水+微波)常壓處理，然后清水洗至中性，重復(fù)2次，得到脫乙酰 基程度為95%以上的高脫乙酰度殼聚糖。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案 一種高脫乙酰度殼聚糖的制 備方法，其特征在于步驟依次為(l)堿浸將甲殼質(zhì)粉碎，再經(jīng)濃度40-55% (w/v)的氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡24h; (2)微波堿處理將上述混合物放置到微 波爐中，在140。C-16(TC條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)20min，然后水洗至中性，再加入 濃度40-55% (w/v)的氫氧化鈉溶液，混合物仍放置在微波爐中，在140。C-160 'C條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)20min，然后再水洗至中性；(3)干燥:將物料進(jìn)行熱風(fēng)干 燥，得到高脫乙酰度殼聚糖產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:
1. 堿浸將2.5g粉碎至《380um甲殼質(zhì)放入聚四氟乙烯容器中，然后加入(45 ±2) y。(w/v)的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間為24h，甲殼質(zhì)重量氫
氧化鈉溶液體積=1克IO毫升。
2. 微波熱堿處理將上述混合物放置到500W微波爐中，加熱至145t:進(jìn)行反應(yīng) 20min,然后水洗至中性。
3. 重復(fù)上述步驟1和2.
4. 熱風(fēng)干燥將水洗至中性的物料進(jìn)行熱風(fēng)常壓干燥，得到1.6g殼聚糖產(chǎn)品， 其脫乙?；蔬_(dá)到96%以上，水分《10%.
實(shí)施例2:
1. 堿浸將2.5g粉碎至《380um甲殼質(zhì)放入聚四氟乙烯容器中，然后加入(50
±2) 。/。(w/v)的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間為24h，甲殼質(zhì)重量氫
氧化鈉溶液體積=1克IO毫升。
2. 微波熱堿處理將上述混合物放置到500W微波爐中，加熱至150"C進(jìn)行反應(yīng) 20min，然后水洗至中性。
3. 重復(fù)上述步驟1和2.
4. 熱風(fēng)干燥將水洗至中性的物料進(jìn)行熱風(fēng)常壓干燥，得到1.4g殼聚糖產(chǎn)品， 其脫乙酰基率達(dá)到98%以上，水分《10%.
權(quán)利要求
1. 一種高純度殼聚糖載體的制備方法，其特征在于步驟依次為(1)堿浸將甲殼質(zhì)粉碎，再經(jīng)濃度40-55％(w/v)的氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡24h；(2)微波堿處理將上述混合物放置到微波爐中，在140℃-160℃條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)20min，然后水洗至中性，再加入濃度40-55％(w/v)的氫氧化鈉溶液，混合物仍放置在微波爐中，在140℃-160℃條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)20min，然后再水洗至中性；(3)干燥將物料進(jìn)行熱風(fēng)干燥，得到高脫乙酰度殼聚糖產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的水洗至中性，先用 自來水水洗至接近中性，再選用去離子水或純凈水洗至pH試紙的顏色在pH7-8 之間。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的堿浸步驟其氫氧化 鈉水溶液為40-55% (w/v)，微波加熱反應(yīng)20min.
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的制備方法，其特征在于所述的堿浸步驟 其氫氧化鈉溶液為40-55% (w/v)，浸泡時(shí)間為24h，甲殼質(zhì)重量氫氧化鈉溶 液體積=1克IO毫升。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于微波裝置為功率約500W 的家用微波爐，反應(yīng)的器皿為聚四氟乙烯容器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高脫乙酰度殼聚糖的制備方法，其特征在于步驟依次為(1)堿浸將甲殼質(zhì)粉碎，再經(jīng)濃度40-55％(w/v)的氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡24h；(2)微波堿處理將上述混合物放置到微波爐中，在140℃-160℃條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)20min，然后水洗至中性，再加入濃度40-55％(w/v)的氫氧化鈉溶液，混合物仍放置在微波爐中，在140℃-160℃條件下進(jìn)行加熱反應(yīng)20min，然后再水洗至中性；(3)干燥將物料進(jìn)行熱風(fēng)干燥，得到高脫乙酰度殼聚糖產(chǎn)品。該產(chǎn)品具有良好的成膜性和較強(qiáng)的機(jī)械強(qiáng)度，可以作為酶的固定化理想載體。
文檔編號C12N11/00GK101434946SQ200710170269
公開日2009年5月20日 申請日期2007年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月18日
發(fā)明者桑衛(wèi)國 申請人:寧波大學(xué)