專利名稱：辣椒、薯類中有效成份的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物中有效成份的提取方法，特別是辣椒、薯類中有效成份的提取方法。
背景技術(shù)：
目前，工業(yè)上對辣椒的應(yīng)用主要是提取其中的辣椒堿類化合物，辣椒堿類化合物是辣椒中產(chǎn)生“辣味”的物質(zhì)，俗稱辣味素。辣味素在醫(yī)療上的主要用途在鎮(zhèn)痛方面，另外還有抑制體內(nèi)自由基、防止有毒物質(zhì)侵害DNA和阻止血栓形成等功效。鑒于辣味素的刺激性，其用途還涉及到防衛(wèi)產(chǎn)品的生產(chǎn)、生化農(nóng)藥及以辣味素為主要原料生產(chǎn)的特種涂料，及應(yīng)用于輪船外殼以阻止海藻和海洋生物的附著。目前提取辣味素的方法均為溶劑法，采用這種方法生產(chǎn)的辣味素存在著有異味、辣味素成分含量低等不足。為此，專利號為ZL99114739.1，名稱為《超臨界二氧化碳萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法》的中國發(fā)明專利，公開了一種采用超臨界二氧化碳流體萃取辣椒堿類化合物的生產(chǎn)方法，它采用二氧化碳流體在超臨界狀態(tài)下，從辣椒皮粉或辣椒油樹脂中提取出辣椒堿類化合物的有效成分，再結(jié)合溶劑法和結(jié)晶法進(jìn)一步提純，可精制出無異味、辣椒堿類化合物成分含量高于96％的辣椒堿類化合物產(chǎn)品。采用此方法生產(chǎn)出的成品純度高，但該方法是在超臨界狀態(tài)下萃取，工作壓力相對較大，對設(shè)備的要求相對也較高，這就增大了對設(shè)備的投資；該方法只是從辣椒皮粉或辣椒油樹脂中提取辣味素，剔除了辣椒籽，造成了原料的浪費(fèi)，使得該方法的成品只有辣味素，而辣椒中的辣紅素及辣籽油則作為工業(yè)副產(chǎn)品廉價出售，因此，該方法并沒有提高辣椒的利用率。而目前甘露醇的制取主要是以葡萄糖為原料制取的，所用的葡萄糖原料一般都是用淀粉經(jīng)淀粉酶液化、糖化酶糖化后，再經(jīng)結(jié)晶、離心和烘干等后處理工序制得。在葡萄糖結(jié)晶工藝中，只有85％的葡萄糖形成晶體，經(jīng)離心、烘干制成晶體葡萄糖，再進(jìn)入下道工序，用于制取甘露醇。這樣淀粉中葡萄糖的有效利用率只有85％。淀粉資源的這種較低利用率，不僅導(dǎo)致淀粉資源的浪費(fèi)，還提高了甘露醇的生產(chǎn)成本。而在以葡萄糖為原料制取甘露醇的工藝過程中，需要先將葡萄糖制成濃度為50％的葡萄糖溶液，再經(jīng)后續(xù)工藝流程轉(zhuǎn)化后才能用于生產(chǎn)甘露醇。這樣，要制葡萄糖溶液時，還需耗費(fèi)大量的去離子水，而此種方法制備甘露醇的收率也較低。申請?zhí)枮?00510012606.8，名稱為《一種以淀粉為原料制取甘露醇的方法》公開了一種以淀粉為原料制取甘露醇的方法。該方法是將液化后的淀粉進(jìn)行糖化、差向異構(gòu)，得到甘露糖和葡萄糖混合液；再將上述所得混合液分離，得到富含甘露糖的溶液；然后通過葡萄糖異構(gòu)酶柱，將上步所得富含甘露糖的母液中剩余的葡萄糖部分轉(zhuǎn)化為果糖，得到葡萄糖、甘露糖和果糖的混合液；最后將上述含葡萄糖、甘露糖和果糖的混合液按常規(guī)工藝加氫，制得含山梨醇和甘露醇的混合液，該混合液經(jīng)結(jié)晶、精制，得甘露醇晶體。通過該方法可以穩(wěn)定地以較高收率制取甘露醇。但該方法的液化時間較長，糖化溫度較高，壓力也較大，操作存在著一定的危險性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將公開操作安全、成本較低、可從辣椒、薯類中提取多種有效成份的提取方法。
本發(fā)明辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其步驟如下1)取干紅辣椒粉碎后進(jìn)行皮籽分離；2)將所得的辣椒皮進(jìn)行粉碎，所得粉碎物進(jìn)行液化處理，所得的液化物送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到辣子油、辣味素及大紅色辣椒紅素，然后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及大紅色辣椒紅素成品；所述液化處理時，采用的液化酶一般為α-淀粉酶，當(dāng)然也可采用其它的液化酶，液化酶的加入量為粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，粉碎物在溫度為55～65℃時，pH＝3～7之間的條件下，液化10～30分鐘；為達(dá)到更好的萃取效果，在對辣椒皮液化物進(jìn)行亞臨界萃取之前，可在辣椒皮液化物中加入乙醇作為萃取時的夾帶劑，其加入量為辣椒皮液化物重量的20～30％；可將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離是在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下，先后分離出辣味素和大紅色辣椒紅素；還可對分離出的大紅色辣椒紅素進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5～5MPa，溫度為30～45℃下對大紅色辣椒紅素進(jìn)行提純；3)將所得的辣椒籽進(jìn)行粉碎，所得的粉碎物先進(jìn)行液化處理，所得的液化物送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到辣子油、辣味素及桔紅色辣椒紅素，然后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔紅色辣椒紅素成品；所述液化處理時，采用的液化酶一般為α-淀粉酶，當(dāng)然也可采用其它的液化酶；液化酶的加入量為粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，粉碎物在溫度為55～65℃時，pH＝3～7之間的條件下，液化10～30分鐘；
為達(dá)到更好的萃取效果，在對辣椒籽液化物進(jìn)行亞臨界二氧化碳萃取之前，可在辣椒籽液化物中加入乙醇作為萃取時的夾帶劑，其加入量為辣椒籽液化物重量的20～30％；可將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離是在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下，先后分離出辣味素和桔紅色辣椒紅素；還可對分離出的桔紅色辣椒紅素進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5～5MPa，溫度為30～45℃下對桔紅色辣椒紅素進(jìn)行提純；4)取干木薯進(jìn)行粉碎，所得的干木薯粉碎物進(jìn)行液化處理，得到的木薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和木薯渣，取濾漿進(jìn)行糖化處理，所得的糖漿脫色、過濾，所得的濾漿進(jìn)行氫催化反應(yīng)，將反應(yīng)后的漿液置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到甘露醇和山梨醇，再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；所述液化處理時，采用的液化酶一般為α-淀粉酶；液化酶的加入量為所得粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，粉碎物在溫度為55～65℃時，pH＝5-8之間的條件下，液化10～30分鐘；所述糖化處理時，采用的糖化催化劑一般可為糖化酶加異淀粉酶，糖化酶與異淀粉酶的配比可為任意比例；糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，糖化時間為10～30分鐘，糖化溫度為55～65℃；所述氫催化反應(yīng)中，氫的用量為濾漿重量的千分之五至千分之七；催化時間為10～30分鐘；催化溫度為5～30℃；催化壓力為1.5～5MPa；為達(dá)到更好的萃取效果，在對氫催化反應(yīng)后所得的漿液進(jìn)行亞臨界萃取之前，可在所得的漿液中加入乙醇作為萃取時的夾帶劑，其加入量為漿液重量的20～30％；將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下分離出山梨醇；還可對分離出的甘露醇進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5～5MPa，溫度為30～45℃下對甘露醇進(jìn)行提純；5)取干紅薯進(jìn)行粉碎，所得的紅薯粉碎物進(jìn)行液化處理，得到的紅薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和紅薯渣，取濾漿進(jìn)行糖化處理，所得的糖漿進(jìn)行脫色、過濾，所得的濾漿再進(jìn)行氫催化反應(yīng)，在反應(yīng)后的漿液置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到甘露醇和山梨醇，再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；所述液化處理時，采用的液化酶一般可為α-淀粉酶；液化酶的加入量為所得粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，粉碎物在溫度為55～65℃時，pH＝5-8之間的條件下，液化10～30分鐘；所述糖化處理時，采用的糖化催化劑為糖化酶+異淀粉酶，糖化酶與異淀粉酶的配比可為任意比例；糖化催化劑的加入量為紅薯粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，糖化時間為10～30分鐘，糖化溫度為55～65℃；所述氫催化反應(yīng)中，氫的用量為濾漿重量的千分之五至千分之七；催化時間為10～30分鐘，催化溫度為5～30℃，催化壓力為1.5～5MPa；為達(dá)到更好的萃取效果，在對氫催化反應(yīng)后所得的漿液進(jìn)行亞臨界萃取之前，可在所得的漿液中加入乙醇作為萃取時的夾帶劑，其加入量為漿液重量的20～30％；將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下分離出山梨醇；還可對分離出的甘露醇進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5～5MPa，溫度為30～45℃下對甘露醇進(jìn)行提純；6)收集步驟4)中液化物過濾后的木薯渣與步驟5)中液化物過濾后的紅薯渣混合均勻，所得的混合物進(jìn)行液化、糖化處理，再對糖化后的混合物進(jìn)行酵母接種，使其進(jìn)行連續(xù)發(fā)酵，對所得的發(fā)酵物進(jìn)行離心分離，分別得到液體與酵母泥，再將所得液體過濾得到清液與發(fā)酵薯渣，再將清液進(jìn)行蒸餾得到含水乙醇，然后將含水乙醇置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中，經(jīng)分離得到無水乙醇；所述液化處理時，采用的液化酶一般為α-淀粉酶；液化酶的加入量為混合物重量的百萬分之一至百萬分之三，混合物在溫度為55～65℃時，pH＝5-8之間的條件下，液化10～30分鐘；所述糖化處理時，采用的糖化催化劑為糖化酶+異淀粉酶；糖化催化劑的加入量為液化處理后所得液化物重量的百萬分之一至百萬分之三，糖化時間為10～30分鐘，糖化溫度為55～65℃；所述糖化后的混合物可用酵母接種，使其進(jìn)行連續(xù)發(fā)酵，發(fā)酵溫度一般為55～60℃，pH＝5～7，發(fā)酵時間為8～10小時；所述酵母可為任意的酒曲酵母，酵母的加入量為糖化后的混合物重量的10～20％；所述清液蒸餾的溫度為40～90℃，壓力為0.1～1MPa；為達(dá)到更好的萃取效果，在對含水乙醇進(jìn)行亞臨界萃取之前，可在含水乙醇中加入乙二醇作為萃取時的夾帶劑，其加入量為含水乙醇重量的20～30％；所述將含有萃取物的二氧化碳流體在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下分離出無水乙醇；7)將步驟6)中離心分離后所得的酵母泥的pH值調(diào)至中性，然后將中性的酵母泥置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中，再經(jīng)分離得到核糖核酸與酵母泥渣；所述將酵母泥的pH值調(diào)至中性，是在40～90℃下加入鹽酸或重量濃度為10～20％的稀硫酸將酵母泥的pH值調(diào)至中性，然后將中性的酵母泥冷卻至20～30℃進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃?。粸檫_(dá)到更好的萃取效果，在對中性的酵母泥進(jìn)行亞臨界萃取之前，可在中性的酵母泥中加入乙醇作為萃取時的夾帶劑，其加入量為中性的酵母泥重量的10～20％；所述將含有萃取物的二氧化碳流體在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下分離出核糖核酸；8)收集步驟2)中萃取后殘留的辣椒皮渣、步驟3)中萃取后殘留的辣椒籽渣、步驟6)中過濾后的發(fā)酵薯渣及步驟7)中萃取后的酵母泥渣混合、干燥，得到混合飼料；9)收集上述步驟中產(chǎn)生的生產(chǎn)污水，進(jìn)入發(fā)酵池中進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵后進(jìn)入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物進(jìn)行壓濾，濾渣進(jìn)入沼氣發(fā)生池中發(fā)酵，得到生產(chǎn)用的沼氣；取沉淀后所得的液體進(jìn)行過濾，消毒，過濾，得到生產(chǎn)用水。
本發(fā)明辣椒、薯類中有效成份的提取方法，是以辣椒、紅薯、木薯為原料，采用二氧化碳為萃取溶劑，在亞臨界狀態(tài)下進(jìn)行萃取，從辣椒中萃取出天然的有效成份辣椒紅素、辣味素、辣子油，從木薯、紅薯中萃取甘露醇、山梨醇，并利用萃取后剩下的殘渣提取其它多種有效成份。以亞臨界二氧化碳流體萃取，其工作壓力較低，流程簡單，這就大大降低了設(shè)備的投資，提高了生產(chǎn)安全性，并仍可保持超臨界流體萃取的優(yōu)點(diǎn)，如環(huán)境好，無需反復(fù)萃取操作等，且萃取出的有效成份收率及純度均較高。萃取后的殘渣可繼續(xù)提取無水乙醇，利用亞臨界二氧化碳溶劑對木薯渣、紅薯渣發(fā)酵后分離出的酵母泥萃取核糖核酸，還可利用各步驟中提取后的殘渣混合烘干制成混合飼料，所得的混合飼料具有可提高動物的免疫力、日增重，降低飼養(yǎng)成本等優(yōu)點(diǎn)；此外，還對各步驟中產(chǎn)生的生產(chǎn)廢水廢渣進(jìn)行了處理，使生產(chǎn)廢水轉(zhuǎn)化成生產(chǎn)用水，所得的生產(chǎn)用水可循環(huán)使用，廢水達(dá)到零排放；廢渣進(jìn)行發(fā)酵產(chǎn)生沼氣，將所得的沼氣壓縮到162公斤/平方厘米，或冷卻到零下160℃成為液體，就可以提純成生物甲烷氣體，可解決生產(chǎn)過程中加熱系統(tǒng)中約70％的能源消耗，從而使工業(yè)廢水廢渣得到充分利用。
具體實施例方式實施例11)取干紅辣椒粉碎后進(jìn)行皮籽分離；2)將所得的辣椒皮進(jìn)行粉碎，在所得粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之一的α-淀粉酶，在溫度為55℃時，pH＝3的條件下，液化30分鐘，在所得的液化物中加入相當(dāng)于其重量20％的乙醇作為萃取時的夾帶劑，然后送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在30℃，壓力為10MPa，萃取時間為60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離是在壓力為7MPa，溫度為35℃的條件下將辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為6MPa，溫度為40℃的條件下，先后分離出辣味素和大紅色辣椒紅素；然后將分離出的大紅色辣椒紅素進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為5MPa，溫度為45℃下對大紅色辣椒紅素進(jìn)行提純，最后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及大紅色辣椒紅素成品；3)將所得的辣椒籽進(jìn)行粉碎，在所得粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之三的α-淀粉酶，在溫度為65℃，pH＝7的條件下，液化10分鐘，然后在所得的液化物中加入相當(dāng)于其重量30％的乙醇作為萃取時的夾帶劑，送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20℃，壓力為3MPa，萃取時間為60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離是在壓力為2.5MPa，溫度為25℃的條件下將辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為2MPa，溫度為30℃的條件下，先后分離出辣味素和桔紅色辣椒紅素；然后對分離出的桔紅色辣椒紅素進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5MPa，溫度為35℃下對桔紅色辣椒紅素進(jìn)行提純，最后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔紅色辣椒紅素成品；4)取干木薯進(jìn)行粉碎，在所得的干木薯粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之一的α-淀粉酶，在溫度為65℃，pH＝5的條件下，液化10分鐘，得到的木薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和木薯渣，取濾漿加入糖化酶和異淀粉酶作為糖化催化劑于55℃下糖化30分鐘；所述糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之一(其中，糖化酶和異淀粉酶之間的重量配比為1∶1)；所得的糖漿脫色、過濾，所得的濾漿進(jìn)行氫催化反應(yīng)，所述氫催化反應(yīng)的催化時間為30分鐘，催化溫度為5℃，催化壓力為1.5MPa，氫的用量為濾漿重量的千分之七；然后在氫催化反應(yīng)后的漿液中加入相當(dāng)其重量20％乙醇作為萃取時的夾帶劑，混合均勻后置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20℃，壓力為3MPa，萃取時間為60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離在壓力為2.5MPa，溫度為35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為2MPa，溫度為40℃的條件下分離出山梨醇；還可對分離出的甘露醇進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5MPa，溫度為45℃下對甘露醇進(jìn)行提純；再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；5)取干紅薯進(jìn)行粉碎，所得的紅薯粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之一的α-淀粉酶，在溫度為55℃，pH＝8的條件下，液化30分鐘，得到的紅薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和紅薯渣，取濾漿加入糖化酶和異淀粉酶作為糖化催化劑于65℃下糖化10分鐘，糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之三(其中，糖化酶與異淀粉酶之間的重量配比為1∶1)；所得的糖漿進(jìn)行脫色、過濾，所得的濾漿再進(jìn)行氫催化反應(yīng)，所述氫催化反應(yīng)的催化時間為30分鐘，催化溫度為30℃，催化壓力為5MPa，氫的用量為濾漿重量的千分之五；然后在氫催化反應(yīng)后的漿液中加入相當(dāng)其重量20％乙醇作為萃取時的夾帶劑，混合均勻后置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體，萃取溫度控制在30℃，壓力為3MPa，萃取時間為60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離在壓力為2.5MPa，溫度為35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為2MPa，溫度為40℃的條件下分離出山梨醇；還可對分離出的甘露醇進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5MPa，溫度為45℃下對甘露醇進(jìn)行提純；再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；6)收集步驟4)中液化物過濾后的木薯渣與步驟5)中液化物過濾后的紅薯渣混合均勻，在所得的混合物加入相當(dāng)于其重量百萬分之一的α-淀粉酶，在溫度為65℃，pH＝8的條件下，液化30分鐘；得到的液化物加入糖化酶和異淀粉酶作為糖化催化劑在55℃下糖化30分鐘，糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之三(其中，糖化酶與異淀粉酶之間的重量配比為1∶1)；再對糖化后的混合物采用酒曲接種，在溫度為60℃，pH＝5的條件下，發(fā)酵8小時，酒曲的加入量為糖化后的混合物重量的10％；對所得的發(fā)酵物進(jìn)行離心分離，分別得到液體與酵母泥，再將所得液體過濾得到清液與發(fā)酵薯渣，再將清液進(jìn)行于1MPa、40℃中蒸餾得到含水乙醇，然后在含水乙醇中加入相當(dāng)于其重量20％的乙二醇作為夾帶劑，混合均勻后置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在20℃，壓力為10MPa，萃取時間為60分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中在壓力為7MPa，溫度為25℃的條件下，經(jīng)分離得到無水乙醇；7)將步驟6)中離心分離后所得的酵母泥在40℃下加入鹽酸，將其pH值調(diào)至中性，再將所得的中性的酵母泥冷卻至20℃，并在中性的酵母泥中加入相當(dāng)于其重量20％的乙醇作為夾帶劑，然后置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在30℃，壓力為3MPa，萃取時間為60分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中，在壓力為2.5MPa，溫度為35℃的條件下分離得到核糖核酸與酵母泥渣；8)收集步驟2)中萃取后殘留的辣椒皮渣、步驟3)中萃取后殘留的辣椒籽渣、步驟6)中過濾后的發(fā)酵薯渣及步驟7)中萃取后的酵母泥渣混合、于98℃烘干，得到混合飼料；9)收集上述步驟中產(chǎn)生的生產(chǎn)污水，進(jìn)入發(fā)酵池中進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵后進(jìn)入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物采用壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾渣進(jìn)入沼氣發(fā)生池中發(fā)酵，得到生產(chǎn)用的沼氣；取沉淀后所得的液體進(jìn)行過濾，消毒，過濾，得到生產(chǎn)用水。
實施例21)取干紅辣椒粉碎后進(jìn)行皮籽分離；2)將所得的辣椒皮進(jìn)行粉碎，在所得粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之三的α-淀粉酶，在溫度為65℃時，pH＝7的條件下，液化10分鐘，所得的液化物送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20℃，壓力為3MPa，萃取時間為10分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離是在壓力為2.5MPa，溫度為25℃的條件下將辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為2MPa，溫度為30℃的條件下，先后分離出辣味素和大紅色辣椒紅素；然后再分離出的大紅色辣椒紅素進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為1.5MPa，溫度為35℃下對大紅色辣椒紅素進(jìn)行提純，然后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及大紅色辣椒紅素成品；3)將所得的辣椒籽進(jìn)行粉碎，在所得粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之一的α-淀粉酶，在溫度為55℃，pH＝3的條件下，液化30分鐘，所得的液化物送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在30℃，壓力為10MPa，萃取時間為10分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離是在壓力為7MPa，溫度為35℃的條件下將辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為6MPa，溫度為40℃的條件下，先后分離出辣味素和桔紅色辣椒紅素；然后對分離出的桔紅色辣椒紅素進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為5MPa，溫度為45℃下對桔紅色辣椒紅素進(jìn)行提純，然后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔紅色辣椒紅素成品；4)取干木薯進(jìn)行粉碎，在所得的干木薯粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之三的α-淀粉酶，在溫度為55℃，pH＝8的條件下，液化30分鐘，得到的木薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和木薯渣，取濾漿加入糖化酶和異淀粉酶作為糖化催化劑于65℃下糖化10分鐘；所述糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之三(其中，糖化酶和異淀粉酶之間的重量配比為1∶1)；所得的糖漿脫色、過濾，所得的濾漿進(jìn)行氫催化反應(yīng)，所述氫催化反應(yīng)的催化時間為10分鐘，催化溫度為30℃，催化壓力為5MPa，氫的用量為濾漿重量的千分之五；然后將氫催化反應(yīng)后的漿液置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在30℃，壓力為10MPa，萃取時間為10分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離在壓力為7MPa，溫度為35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為6MPa，溫度為40℃的條件下分離出山梨醇；還可對分離出的甘露醇進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為5MPa，溫度為45℃下對甘露醇進(jìn)行提純；再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；5)取干紅薯進(jìn)行粉碎，所得的紅薯粉碎物中加入相當(dāng)于其重量百萬分之三的α-淀粉酶，在溫度為65℃，pH＝5的條件下，液化10分鐘，得到的紅薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和紅薯渣，取濾漿加入糖化酶和異淀粉酶作為糖化催化劑于55℃下糖化30分鐘，糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之一(其中，糖化酶與異淀粉酶之間的重量配比為1∶1)；所得的糖漿進(jìn)行脫色、過濾，所得的濾漿再進(jìn)行氫催化反應(yīng)，所述氫催化反應(yīng)的催化時間為10分鐘，催化溫度為5℃，催化壓力為1.5MPa，氫的用量為濾漿重量的千分之七；氫催化反應(yīng)后的漿液置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體，萃取溫度控制在20℃，壓力為10MPa，萃取時間為10分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行二級分離，一級分離在壓力為7MPa，溫度為25℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為6MPa，溫度為30℃的條件下分離出山梨醇；還可對分離出的甘露醇進(jìn)行精餾，所述精餾是在壓力為5MPa，溫度為35℃下對甘露醇進(jìn)行提純；再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；6)收集步驟4)中液化物過濾后的木薯渣與步驟5)中液化物過濾后的紅薯渣混合均勻，在所得的混合物加入相當(dāng)于其重量百萬分之三的α-淀粉酶，在溫度為55℃，pH＝5的條件下，液化10分鐘；得到的液化物加入糖化酶和異淀粉酶作為糖化催化劑在65℃下糖化10分鐘，糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之一(其中，糖化酶與異淀粉酶之間的重量配比為1∶1)；再對糖化后的混合物采用酒曲接種，在溫度為55℃，pH＝7的條件下，發(fā)酵10小時，酒曲的加入量為糖化后的混合物重量的20％；對所得的發(fā)酵物進(jìn)行離心分離，分別得到液體與酵母泥，再將所得液體過濾得到清液與發(fā)酵薯渣，再將清液于0.1MPa、90℃中蒸餾得到含水乙醇，然后將含水乙醇置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在30℃，壓力為3MPa，萃取時間為10分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中在壓力為2.5MPa，溫度為35℃的條件下，經(jīng)分離得到無水乙醇；7)將步驟6)中離心分離后所得的酵母泥在90℃下，用重量濃度為10％的稀硫酸將其pH值調(diào)至中性，再將所得的中性的酵母泥冷卻至30℃，然后置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在20℃，壓力為10MPa，萃取時間為10分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中，在壓力為7MPa，溫度為25℃的條件下分離得到核糖核酸與酵母泥渣；8)收集步驟2)中萃取后殘留的辣椒皮渣、步驟3)中萃取后殘留的辣椒籽渣、步驟6)中過濾后的發(fā)酵薯渣及步驟7)中萃取后的酵母泥渣混合、于98℃烘干，得到混合飼料；9)收集上述步驟中產(chǎn)生的生產(chǎn)污水，進(jìn)入發(fā)酵池中進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵后進(jìn)入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物采用壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，濾渣進(jìn)入沼氣發(fā)生池中發(fā)酵，得到生產(chǎn)用的沼氣；取沉淀后所得的液體進(jìn)行過濾，消毒，過濾，得到生產(chǎn)用水。
權(quán)利要求
1.辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其步驟如下1)取干紅辣椒粉碎后進(jìn)行皮籽分離；2)將所得的辣椒皮進(jìn)行粉碎，所得粉碎物進(jìn)行液化處理，所得的液化物送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到辣子油、辣味素及大紅色辣椒紅素，然后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及大紅色辣椒紅素成品；3)將所得的辣椒籽進(jìn)行粉碎，所得的粉碎物先進(jìn)行液化處理，所得的液化物送入萃取釜中通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到辣子油、辣味素及桔紅色辣椒紅素，然后將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得辣子油成品、辣味素成品及桔紅色辣椒紅素成品；4)取干木薯進(jìn)行粉碎，所得的干木薯粉碎物進(jìn)行液化處理，得到的木薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和木薯渣，取濾漿進(jìn)行糖化處理，所得的糖漿脫色、過濾，所得的濾漿進(jìn)行氫催化反應(yīng)，將反應(yīng)后的漿液置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體進(jìn)行萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到甘露醇和山梨醇，再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；5)取干紅薯進(jìn)行粉碎，所得的紅薯粉碎物進(jìn)行液化處理，得到的紅薯液化物進(jìn)行過濾，得到濾漿和紅薯渣，取濾漿進(jìn)行糖化處理，所得的糖漿進(jìn)行脫色、過濾，所得的濾漿再進(jìn)行氫催化反應(yīng)，在反應(yīng)后的漿液置于萃取釜中，通入亞臨界二氧化碳流體，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘；從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓后進(jìn)入分離釜中進(jìn)行分離，得到甘露醇和山梨醇，再將它們分別進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得成品；6)收集步驟4)中液化物過濾后的木薯渣與步驟5)中液化物過濾后的紅薯渣混合均勻，所得的混合物進(jìn)行液化、糖化處理，再對糖化后的混合物進(jìn)行酵母接種，使其進(jìn)行連續(xù)發(fā)酵，對所得的發(fā)酵物進(jìn)行離心分離，分別得到液體與酵母泥，再將所得液體過濾得到清液與發(fā)酵薯渣，再將清液進(jìn)行蒸餾得到含水乙醇，然后將含水乙醇置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中，經(jīng)分離得到無水乙醇；7)將步驟6)中離心分離后所得的酵母泥的pH值調(diào)至中性，然后將中性的酵母泥置于萃取釜中進(jìn)行亞臨界二氧化碳流體萃取，萃取溫度控制在20～30℃，壓力為3～10MPa，萃取時間為10～60分鐘，從萃取釜中流出的含有萃取物的二氧化碳流體經(jīng)降壓進(jìn)入分離釜中，再經(jīng)分離得到核糖核酸與酵母泥渣；8)收集步驟2)中萃取后殘留的辣椒皮渣、步驟3)中萃取后殘留的辣椒籽渣、步驟6)中過濾后的發(fā)酵薯渣及步驟7)中萃取后的酵母泥渣混合、干燥，得到混合飼料；9)收集上述步驟中產(chǎn)生的生產(chǎn)污水，進(jìn)入發(fā)酵池中進(jìn)行發(fā)酵，發(fā)酵后進(jìn)入沉淀池中沉淀，取沉淀后所得的沉淀物進(jìn)行壓濾，濾渣進(jìn)入沼氣發(fā)生池中發(fā)酵，得到生產(chǎn)用的沼氣；取沉淀后所得的液體進(jìn)行過濾，消毒，過濾，得到生產(chǎn)用水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟2)和步驟3)中，所述液化處理時，采用的液化酶為α-淀粉酶；液化酶的加入量為粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，是在溫度為55～65℃時，pH＝3～7之間的條件下，液化10～30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟2)中，將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離是在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下，先后分離出辣味素和大紅色辣椒紅素。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟3)中，將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離是在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下辣籽油沉淀析出；二級分離是在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下先后分離出辣味素和桔紅色辣椒紅素。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟4)、步驟5)、步驟6)中，所述液化處理時，采用的液化酶為α-淀粉酶；液化酶的加入量為所得粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，是在溫度為55～65℃時，pH＝5-8之間的條件下，液化10～30分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟4)、步驟5)、步驟6)中，所述糖化處理時，采用的糖化催化劑為糖化酶+異淀粉酶；糖化催化劑的加入量為木薯粉碎物重量的百萬分之一至百萬分之三，糖化時間為10～30分鐘，糖化溫度為55～65℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟4)和步驟5)中，所述氫催化反應(yīng)中，氫的用量為濾漿重量的千分之五至千分之七；催化時間為10～30分鐘；催化溫度為5～30℃；催化壓力為1.5～5MPa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟4)中，將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下分離出山梨醇。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟5)中，將含有萃取物的二氧化碳流體采用二級分離方法進(jìn)行分離，一級分離在壓力為2.5～7MPa，溫度為25～35℃的條件下分離出甘露醇；二級分離在壓力為2～6MPa，溫度為30～40℃的條件下分離出山梨醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣椒、薯類中有效成份的提取方法，其特征在于步驟6)中，所述糖化后的混合物用酵母接種，使其進(jìn)行連續(xù)發(fā)酵，發(fā)酵溫度為55～60℃，pH＝5～7，發(fā)酵時間為8～10小時，酵母的加入量為糖化后的混合物重量的10～20％。
全文摘要
本發(fā)明將公開辣椒、薯類中有效成份的提取方法，所述方法如下將干紅辣椒粉碎、皮籽分離，取辣椒皮用亞臨界二氧化碳流體萃取，分離得辣子油、辣味素、大紅色辣椒紅素，取辣椒籽用亞臨界二氧化碳流體萃取，分離得辣子油、辣味素、桔紅色辣椒紅素；取干紅薯和干木薯分別用亞臨界二氧化碳流體萃取，分離得甘露醇和山梨醇；收集木薯渣和紅薯渣進(jìn)行處理，得無水乙醇及核糖核酸；將萃取后殘留的各種殘渣混合、干燥，得混合飼料；收集各步驟中產(chǎn)生的生產(chǎn)污水進(jìn)行處理，得生產(chǎn)用水和沼氣。本發(fā)明所述提取方法使得辣椒、薯類中的各種有效成份被充分提取、利用，且以亞臨界二氧化碳流體萃取，工作壓力低，流程簡單，萃取出的有效成份收率及純度均較高。
文檔編號C12P7/18GK101070508SQ20071004932
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月13日
發(fā)明者周冠旻 申請人:周冠旻