本發(fā)明涉及殺蟲劑領域,尤其涉及一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑及其制備方法。
背景技術:
桃子味道鮮美,營養(yǎng)豐富,是人們最為喜歡的鮮果之一。除鮮食外,還可加工成桃脯、桃醬、桃汁、桃干和桃罐頭。桃樹很多部分還具有藥用價值,其根、葉、花、仁可以入藥,具有止咳、活血、通便等功能,桃仁含油量45%,可榨取工業(yè)用油,桃核硬殼可制活性炭,是多用途的工業(yè)原料。桃樹具有結果早、豐產穩(wěn)定性能好,對土壤條件要求不太嚴格,栽培管理容易等特點。和栽培蘋果、梨等其它落葉果樹相比較,能更快更易獲得經濟效益,因此特別受到種植者的青睞。
在眾多的種植果樹中,桃樹的病蟲害較多,經常導致樹勢衰弱,葉色變黃或過早落葉,就不能正常生長發(fā)育,植株瘦小,授粉率低,嚴重影響產量,引起產量降低或不結果。因此防治病蟲害工作至關重要。由于大多種植者缺乏對科學種植桃樹的認識,長期重復的使用同一殺蟲劑,致使殺蟲效果不顯著,影響桃子產量與質量。
并且,現(xiàn)有的殺蟲劑中,有的產品形式為干粉劑,在使用時進行現(xiàn)場配制,相比液體殺蟲劑,其體積更小,且容易運輸、保存。但是現(xiàn)有的干粉殺蟲劑,在低溫配制時溶解效果不高,配制成液體后容易有不容殘留物,因此影響了藥效。
因此,現(xiàn)有技術還有待改進。
技術實現(xiàn)要素:
為了解決上述技術問題,本發(fā)明提供了一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑及其制備方法。本發(fā)明的速配型植物堿殺蟲粉劑在低溫水中具有出色的溶解效率,能起到高效殺蟲作用。
本發(fā)明的具體技術方案為:
一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,包括以下重量份的組分制得:1,2-二羧丙基碳硼烷4.534-8.655份,n-溴代丁二酰亞胺3.982-9.376份,鱈魚肝油提取物9.456-14.269份,甲基丙烯酸甲酯4.257-8.657份,雙環(huán)戊二烯基鐵1.354-4.156份,乙酸對甲苯磺酸酐5.698-7.156份,四甲基二乙烯基二硅氧烷4.598-7.325份,蒜氨酸18.657-20.723份,二乙烯基四甲基二硅氧烷10.687-15.893份,海芋提取液12.586-17.951份,三氟甲基磺酸甲酯7.635-12.675份,n,n-二甲基甲酰胺1.589-7.896份,n--氯甲酰基-2-咪唑烷酮10.893-16.753份,1-氯甲酰基-3-乙?;?2-咪唑烷酮8.394-12.756份,1-氯甲酰基-3-甲磺?;?2-咪唑烷酮14.659-18.546份,n-羥乙基-2-咪唑烷酮4.893-8.885份,1-甲磺?;?2-咪唑烷酮6.786-10.563份,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮15.689-22.486份,1-乙?;?2-咪唑烷酮等17.986-22.258份,大薸提取液5.698-8.467份。
本發(fā)明的技術方案中,大薸提取液對土壤中氮磷吸收后富集在桃樹中,且大薸對土壤中的細菌有較強的去除效果,滅菌效果高于氮;海芋提取液維持桃樹中的二氧化碳與氧氣的平衡,涵養(yǎng)水源,調節(jié)濕度;除此之外,還有吸收粉塵、凈化空氣等功能;發(fā)明人研究了大薸和海芋對桃樹中害蟲的滅除作用。結果顯示,兩者均對桃樹上存在的主要害蟲桃球堅蚧、桑盾蚧有明顯的滅除效果。高溫條件下,施藥3天后,桃球堅蚧、桑盾蚧的去除率分別達99.19%和99.11%,凈去除率分別為70.51%和70.44%。低溫條件下,其對桃球堅蚧、桑盾蚧的去除率也很高。經大薸處理4d后,桃球堅蚧、桑盾蚧的去除率達98.71%,凈去除率為79.09%;經海芋處理5d后,桃球堅蚧、桑盾蚧的去除率達99.21%,凈去除率為71.85%。大薸和海芋對茶翅蝽、大青葉蟬也有較好的去除效果。高溫條件下,大薸和海芋對茶翅蝽、大青葉蟬的去除率分別達88.65%和82.98%,低溫條件下,去除率分別達73.29%和73.30%。
進一步的,所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,所述鱈魚肝油提取物的制備方法包括以下步驟:通過飽和脂肪酸凝固點高于不飽和脂肪酸,利用這一特性使鱈魚肝油緩慢冷到0℃,靜置12-20小時,使飽和脂肪酸逐步結晶析出,通過板框壓濾機去處硬脂即得。
再進一步的,所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,所述蒜氨酸的制備方法包括以下步驟:凍干蒜粉為原料,每千克凍干蒜粉用2000至4000毫升的30%至50%的乙二醇作為溶劑進行滲漉,并將所得滲漉液進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮液,然后采用98%的無水乙醇或無水甲醇對濃縮液進行醇沉,在0~10℃下放置20~25小時,將上清液傾出,進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮浸膏;第二步采用硅膠柱層析法進行分離得到蒜氨酸,其中,上述濃縮浸膏采用硅膠粉拌樣得到蒜硅膠粉,采用500~700目的硅膠裝柱,采用干法裝柱或濕法裝柱,流動相采用正丙醇與水的配比為7比3,將所得到的蒜氨酸流份進行濃縮至沒有液體流出為止而得。
再進一步的,所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,所述海芋提取液準備方法為:從干燥的海芋根莖截取研磨成粉末,用分數(shù)80%乙醇滲漉提取,濃縮提取液,總提取物浸膏用適量水混懸,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位,萃取的乙酸乙酯部位中分離純化化合物,即可得。
進一步的,所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,所述大薸提取液制備方法為:取一定量的大薸洗凈,陰干,置于攪拌機中搗碎,然后封于塑料袋中置于冰箱中保存6~8小時,然后取出稱取一定量,按一定的料液比加入浸提溶劑,維持26~30°,并靜置55~70分鐘,過濾后即可得。
此外,本發(fā)明中加入的鱈魚肝油提取物主要成分是維生素a和維生素d,可以有效補充桃樹缺乏的脂肪酸和維生素。而蒜氨酸在殺菌、抑菌、滅蟲等方面功效顯著。它對危害桃樹的多種病原菌有抑殺作用,是天然的植物殺菌素,它對致病的葡萄球菌、化膿性球菌、碳蛆桿菌、枯草桿菌、副傷寒桿菌、鏈球菌、白色葡萄球菌、許蘭黃癬菌等,都有明顯的抑菌和殺菌作用;對不少細菌性、真菌性和原蟲性感染,均有治療和預防價值。
所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑的制備方法,其中,包括以下步驟:
(1)按配比稱取內容物各原料;
(2)將除三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮之外的所有原料混合均勻;
(3)用粘合劑將步驟(2)的混合料潤濕后粘合制軟材,過篩后制粒,干燥后再次過篩,然后加入三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮混合均勻,過篩后制得成品。
本發(fā)明具有的有益效果是:本發(fā)明的速配型植物堿殺蟲粉劑配制成本低,無論在低溫環(huán)境或高溫環(huán)境中都具有出色的溶解效率,能起到高效滅菌作用,對桃樹普遍性存在的病蟲害具有高效廣泛的防治作用,促進桃樹健康成長,提高桃子產量與質量,增加經濟效益,具有極大的應用價值以及推廣實效。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
實施例1
一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,包括以下重量份的組分制得:1,2-二羧丙基碳硼烷4.534份,n-溴代丁二酰亞胺3.982份,鱈魚肝油提取物9.456份,甲基丙烯酸甲酯4.257份,雙環(huán)戊二烯基鐵1.354份,乙酸對甲苯磺酸酐5.698份,四甲基二乙烯基二硅氧烷4.598份,蒜氨酸18.657份,二乙烯基四甲基二硅氧烷10.687份,海芋提取液12.586份,三氟甲基磺酸甲酯7.635份,n,n-二甲基甲酰胺1.589份,n--氯甲?;?2-咪唑烷酮10.893份,1-氯甲?;?3-乙?;?2-咪唑烷酮8.394份,1-氯甲?;?3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮14.659份,n-羥乙基-2-咪唑烷酮4.893份,1-甲磺?;?2-咪唑烷酮6.786份,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮15.689份,1-乙?;?2-咪唑烷酮等17.986份,大薸提取液5.698份。
所述鱈魚肝油提取物的制備方法包括以下步驟:通過飽和脂肪酸凝固點高于不飽和脂肪酸,利用這一特性使鱈魚肝油緩慢冷到0℃,靜置12小時,使飽和脂肪酸逐步結晶析出,通過板框壓濾機去處硬脂即得。
所述蒜氨酸的制備方法包括以下步驟:凍干蒜粉為原料,每千克凍干蒜粉用2000毫升的30%的乙二醇作為溶劑進行滲漉,并將所得滲漉液進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮液,然后采用98%的無水乙醇或無水甲醇對濃縮液進行醇沉,在0下放置20小時,將上清液傾出,進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮浸膏;第二步采用硅膠柱層析法進行分離得到蒜氨酸,其中,上述濃縮浸膏采用硅膠粉拌樣得到蒜硅膠粉,采用500目的硅膠裝柱,采用干法裝柱或濕法裝柱,流動相采用正丙醇與水的配比為7比3,將所得到的蒜氨酸流份進行濃縮至沒有液體流出為止而得。
所述海芋提取液準備方法為:從干燥的海芋根莖截取研磨成粉末,用分數(shù)80%乙醇滲漉提取,濃縮提取液,總提取物浸膏用適量水混懸,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位,萃取的乙酸乙酯部位中分離純化化合物,即可得。
所述大薸提取液制備方法為:取一定量的大薸洗凈,陰干,置于攪拌機中搗碎,然后封于塑料袋中置于冰箱中保存6小時,然后取出稱取一定量,按一定的料液比加入浸提溶劑,維持26°,并靜置55分鐘,過濾后即可得。
所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑的制備方法,其中,包括以下步驟:
(1)按配比稱取內容物各原料;
(2)將除三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮之外的所有原料混合均勻;
(3)用粘合劑將步驟(2)的混合料潤濕后粘合制軟材,過篩后制粒,干燥后再次過篩,然后加入三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲酰基-2-咪唑烷酮混合均勻,過篩后制得成品。
本實施例為最優(yōu)實施例。
實施例2
一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,包括以下重量份的組分制得:1,2-二羧丙基碳硼烷5.655份,n-溴代丁二酰亞胺49.376份,鱈魚肝油提取物10.269份,甲基丙烯酸甲酯5.657份,雙環(huán)戊二烯基鐵2.156份,乙酸對甲苯磺酸酐6.156份,四甲基二乙烯基二硅氧烷5.325份,蒜氨酸19.657份,二乙烯基四甲基二硅氧烷11.893份,海芋提取液13.951份,三氟甲基磺酸甲酯8.675份,n,n-二甲基甲酰胺2.896份,n--氯甲?;?2-咪唑烷酮11.753份,1-氯甲?;?3-乙酰基-2-咪唑烷酮9.756份,1-氯甲酰基-3-甲磺?;?2-咪唑烷酮15.546份,n-羥乙基-2-咪唑烷酮5.885份,1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮7.563份,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮16.486份,1-乙?;?2-咪唑烷酮等18.258份,大薸提取液6.467份。
所述鱈魚肝油提取物的制備方法包括以下步驟:通過飽和脂肪酸凝固點高于不飽和脂肪酸,利用這一特性使鱈魚肝油緩慢冷到0℃,靜置13小時,使飽和脂肪酸逐步結晶析出,通過板框壓濾機去處硬脂即得。
所述蒜氨酸的制備方法包括以下步驟:凍干蒜粉為原料,每千克凍干蒜粉用2500毫升的40%的乙二醇作為溶劑進行滲漉,并將所得滲漉液進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮液,然后采用98%的無水乙醇或無水甲醇對濃縮液進行醇沉,在2℃下放置22小時,將上清液傾出,進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮浸膏;第二步采用硅膠柱層析法進行分離得到蒜氨酸,其中,上述濃縮浸膏采用硅膠粉拌樣得到蒜硅膠粉,采用600目的硅膠裝柱,采用干法裝柱或濕法裝柱,流動相采用正丙醇與水的配比為7比3,將所得到的蒜氨酸流份進行濃縮至沒有液體流出為止而得。
所述海芋提取液準備方法為:從干燥的海芋根莖截取研磨成粉末,用分數(shù)80%乙醇滲漉提取,濃縮提取液,總提取物浸膏用適量水混懸,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位,萃取的乙酸乙酯部位中分離純化化合物,即可得。
所述大薸提取液制備方法為:取一定量的大薸洗凈,陰干,置于攪拌機中搗碎,然后封于塑料袋中置于冰箱中保存7小時,然后取出稱取一定量,按一定的料液比加入浸提溶劑,維持27°,并靜置60分鐘,過濾后即可得。
所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑的制備方法,其中,包括以下步驟:
(1)按配比稱取內容物各原料;
(2)將除三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮之外的所有原料混合均勻;
(3)用粘合劑將步驟(2)的混合料潤濕后粘合制軟材,過篩后制粒,干燥后再次過篩,然后加入三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮混合均勻,過篩后制得成品。
實施例3
一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,包括以下重量份的組分制得:1,2-二羧丙基碳硼烷7.655份,n-溴代丁二酰亞胺8.376份,鱈魚肝油提取物13.269份,甲基丙烯酸甲酯6.657份,雙環(huán)戊二烯基鐵3.156份,乙酸對甲苯磺酸酐6.156份,四甲基二乙烯基二硅氧烷6.325份,蒜氨酸19.723份,二乙烯基四甲基二硅氧烷14.893份,海芋提取液15.951份,三氟甲基磺酸甲酯11.675份,n,n-二甲基甲酰胺6.896份,n--氯甲?;?2-咪唑烷酮15.753份,1-氯甲?;?3-乙?;?2-咪唑烷酮10.756份,1-氯甲?;?3-甲磺?;?2-咪唑烷酮16.546份,n-羥乙基-2-咪唑烷酮7.885份,1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮9.563份,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮19.486份,1-乙?;?2-咪唑烷酮等19.258份,大薸提取液7.467份。
所述鱈魚肝油提取物的制備方法包括以下步驟:通過飽和脂肪酸凝固點高于不飽和脂肪酸,利用這一特性使鱈魚肝油緩慢冷到0℃,靜置18小時,使飽和脂肪酸逐步結晶析出,通過板框壓濾機去處硬脂即得。
所述蒜氨酸的制備方法包括以下步驟:凍干蒜粉為原料,每千克凍干蒜粉用3000毫升的45%的乙二醇作為溶劑進行滲漉,并將所得滲漉液進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮液,然后采用98%的無水乙醇或無水甲醇對濃縮液進行醇沉,在5℃下放置24小時,將上清液傾出,進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮浸膏;第二步采用硅膠柱層析法進行分離得到蒜氨酸,其中,上述濃縮浸膏采用硅膠粉拌樣得到蒜硅膠粉,采用700目的硅膠裝柱,采用干法裝柱或濕法裝柱,流動相采用正丙醇與水的配比為7比3,將所得到的蒜氨酸流份進行濃縮至沒有液體流出為止而得。
所述海芋提取液準備方法為:從干燥的海芋根莖截取研磨成粉末,用分數(shù)80%乙醇滲漉提取,濃縮提取液,總提取物浸膏用適量水混懸,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位,萃取的乙酸乙酯部位中分離純化化合物,即可得。
所述大薸提取液制備方法為:取一定量的大薸洗凈,陰干,置于攪拌機中搗碎,然后封于塑料袋中置于冰箱中保存7小時,然后取出稱取一定量,按一定的料液比加入浸提溶劑,維持28°,并靜置60分鐘,過濾后即可得。
所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑的制備方法,其中,包括以下步驟:
(1)按配比稱取內容物各原料;
(2)將除三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮之外的所有原料混合均勻;
(3)用粘合劑將步驟(2)的混合料潤濕后粘合制軟材,過篩后制粒,干燥后再次過篩,然后加入三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮混合均勻,過篩后制得成品。
實施例4
一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,包括以下重量份的組分制得:1,2-二羧丙基碳硼烷8.655份,n-溴代丁二酰亞胺9.376份,鱈魚肝油提取物14.269份,甲基丙烯酸甲酯8.657份,雙環(huán)戊二烯基鐵4.156份,乙酸對甲苯磺酸酐7.156份,四甲基二乙烯基二硅氧烷7.325份,蒜氨酸20.723份,二乙烯基四甲基二硅氧烷15.893份,海芋提取液17.951份,三氟甲基磺酸甲酯12.675份,n,n-二甲基甲酰胺7.896份,n--氯甲酰基-2-咪唑烷酮16.753份,1-氯甲?;?3-乙?;?2-咪唑烷酮12.756份,1-氯甲?;?3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮18.546份,n-羥乙基-2-咪唑烷酮8.885份,1-甲磺?;?2-咪唑烷酮10.563份,1,3-二甲基-2-咪唑烷酮22.486份,1-乙?;?2-咪唑烷酮等22.258份,大薸提取液8.467份。
所述鱈魚肝油提取物的制備方法包括以下步驟:通過飽和脂肪酸凝固點高于不飽和脂肪酸,利用這一特性使鱈魚肝油緩慢冷到0℃,靜置20小時,使飽和脂肪酸逐步結晶析出,通過板框壓濾機去處硬脂即得。
所述蒜氨酸的制備方法包括以下步驟:凍干蒜粉為原料,每千克凍干蒜粉用4000毫升的50%的乙二醇作為溶劑進行滲漉,并將所得滲漉液進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮液,然后采用98%的無水乙醇或無水甲醇對濃縮液進行醇沉,在0℃下放置25小時,將上清液傾出,進行濃縮至沒有液體流出為止而得到濃縮浸膏;第二步采用硅膠柱層析法進行分離得到蒜氨酸,其中,上述濃縮浸膏采用硅膠粉拌樣得到蒜硅膠粉,采用700目的硅膠裝柱,采用干法裝柱或濕法裝柱,流動相采用正丙醇與水的配比為7比3,將所得到的蒜氨酸流份進行濃縮至沒有液體流出為止而得。
所述海芋提取液準備方法為:從干燥的海芋根莖截取研磨成粉末,用分數(shù)80%乙醇滲漉提取,濃縮提取液,總提取物浸膏用適量水混懸,依次用石油醚和乙酸乙酯萃取,得乙酸乙酯部位,萃取的乙酸乙酯部位中分離純化化合物,即可得。
所述大薸提取液制備方法為:取一定量的大薸洗凈,陰干,置于攪拌機中搗碎,然后封于塑料袋中置于冰箱中保存8小時,然后取出稱取一定量,按一定的料液比加入浸提溶劑,維持30°,并靜置70分鐘,過濾后即可得。
所述的桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑的制備方法,其中,包括以下步驟:
(1)按配比稱取內容物各原料;
(2)將除三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮之外的所有原料混合均勻;
(3)用粘合劑將步驟(2)的混合料潤濕后粘合制軟材,過篩后制粒,干燥后再次過篩,然后加入三氟甲基磺酸甲酯、n,n-二甲基甲酰胺以及n--氯甲?;?2-咪唑烷酮混合均勻,過篩后制得成品。
對比例1
一種桃樹用速配型植物堿殺蟲粉劑,其中,包括以下重量份的組分制得:1,2-二羧丙基碳硼烷4.534-8.655份,甲基丙烯酸甲酯4.257-8.657份,雙環(huán)戊二烯基鐵1.354-4.156份,四甲基二乙烯基二硅氧烷4.598-7.325份,二乙烯基四甲基二硅氧烷10.687-15.893份,三氟甲基磺酸甲酯7.635-12.675份,n,n-二甲基甲酰胺1.589-7.896份,n--氯甲?;?2-咪唑烷酮10.893-16.753份,1-氯甲?;?3-乙酰基-2-咪唑烷酮8.394-12.756份,n-羥乙基-2-咪唑烷酮4.893-8.885份,1-乙酰基-2-咪唑烷酮等17.986-22.258份,
將實施例1、對比例1的殺蟲粉劑與市購的殺蟲粉劑進行低水溫溶解效果效率測試:
本發(fā)明的速配型植物堿殺蟲粉劑配制成本低,無論在低溫環(huán)境或高溫環(huán)境中都具有出色的溶解效率,能起到高效滅菌作用,對桃樹普遍性存在的病蟲害具有高效廣泛的防治作用,促進桃樹健康成長,提高桃子產量與質量,增加經濟效益,具有極大的應用價值以及推廣實效。
本發(fā)明中所用原料、設備,若無特別說明,均為本領域的常用原料、設備;本發(fā)明中所用方法,若無特別說明,均為本領域的常規(guī)方法。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實施例,并非對本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變換,均仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。