本發(fā)明涉及農(nóng)用制劑領(lǐng)域，尤其涉及一種活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥的制造方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，我國(guó)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑應(yīng)用面積正在不斷擴(kuò)大，植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的生產(chǎn)量和用量也在逐年提高，雖然單一品種的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑對(duì)某些作物田的調(diào)節(jié)效果很好，但是由于單一植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的應(yīng)用較窄，作物選擇性較強(qiáng)，效果不理想，同時(shí)還對(duì)某些作物存在著潛在的藥害危險(xiǎn)。因此，植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑之間的混用和復(fù)配制劑的開發(fā)，已成為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑行業(yè)的主要發(fā)展方向之一，植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的混用和復(fù)配除能擴(kuò)大調(diào)節(jié)范圍，提高藥效和選擇性外，還可以減少植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的用藥量，相對(duì)降低用藥成本，并縮短藥劑的殘效期，避免藥害，使作物安全，因而植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的復(fù)配及其應(yīng)用已成為植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑行業(yè)開發(fā)研究的主要發(fā)展方向。
植物體內(nèi)普遍存在的天然促生長(zhǎng)素，促生長(zhǎng)素對(duì)植物抽枝或芽、苗等的頂部芽端形成有促進(jìn)作用。天然的促生長(zhǎng)素有多方面的生理效應(yīng)，這與其濃度有關(guān)。低濃度時(shí)可以促進(jìn)生長(zhǎng)，高濃度時(shí)則會(huì)抑制生長(zhǎng)，甚至使植物死亡，這種抑制作用與其能否誘導(dǎo)乙烯的形成有關(guān)。生長(zhǎng)素的生理效應(yīng)表現(xiàn)在兩個(gè)層次上。在細(xì)胞水平上，生長(zhǎng)素可刺激形成層細(xì)胞分裂；刺激枝的細(xì)胞伸長(zhǎng)、抑制根細(xì)胞生長(zhǎng)；促進(jìn)木質(zhì)部、韌皮部細(xì)胞分化，促進(jìn)插條發(fā)根、調(diào)節(jié)愈傷組織的形態(tài)建成。在器官和整株水平上，生長(zhǎng)素從幼苗到果實(shí)成熟都起作用。生長(zhǎng)素控制幼苗中胚軸伸長(zhǎng)的可逆性紅光抑制；當(dāng)促生長(zhǎng)素轉(zhuǎn)移至枝條下側(cè)即產(chǎn)生枝條的向地性；當(dāng)促生長(zhǎng)素轉(zhuǎn)移至枝條的背光側(cè)即產(chǎn)生枝條的向光性；促生長(zhǎng)素造成頂端優(yōu)勢(shì)；延緩葉片衰老；施于葉片的生長(zhǎng)素抑制脫落，而施于離層近軸端的生長(zhǎng)素促進(jìn)脫落；生長(zhǎng)素促進(jìn)開花，誘導(dǎo)單性果實(shí)的發(fā)育，延遲果實(shí)成熟。而相關(guān)研究表明，植物新抽芽頂和枝權(quán)處促生長(zhǎng)素的濃度最高，由于現(xiàn)在果林農(nóng)業(yè)技術(shù)的發(fā)展，修枝整枝嫁接等成為常規(guī)技術(shù)手段，也因此產(chǎn)生許多修剪下的廢果樹枝條，不僅易形成污染，還造成了天然資源的大量浪費(fèi)。
因此，市場(chǎng)上需要一種利用修剪下的廢果樹枝條，提取其中的促生長(zhǎng)素，并純化、活化的技術(shù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種來(lái)源于修剪下的廢果樹枝條、可提取并活化天然促生長(zhǎng)素的活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥的制造方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種制造活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥的方法，包括以下步驟：
1)生產(chǎn)前預(yù)備
①準(zhǔn)備原材料：準(zhǔn)備修剪下的廢果樹枝條、纖維素酶、水化酶、果膠酶、常規(guī)農(nóng)藥；
②準(zhǔn)備設(shè)備及工裝：準(zhǔn)備設(shè)置有溫控裝置的反應(yīng)釜、碾磨機(jī)、超聲振蕩設(shè)備、離心機(jī)；
③準(zhǔn)備工藝輔材：去離子水、5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鉀、一氯三嗪-β-環(huán)糊精、辛烷、單羥乙基胺、五羰基溴化錳、苯甲酸；
2)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的制備
①采用碾磨機(jī)將修剪下的廢果樹枝條碾碎至粒徑0.5mm-1mm，制成木質(zhì)粉末；
②將步驟①獲得的木質(zhì)粉末與去離子水按質(zhì)量比1∶5混合，泡發(fā)3d-5d，制成待用漿料；
③將待用漿料選取重量份100份-120份投入反應(yīng)釜，升溫至30℃-35℃；
④待溫度穩(wěn)定后往升溫后的原漿料內(nèi)投入干重0.5份-1份的纖維素酶，反應(yīng)6h-8h，制得預(yù)制備漿料；
⑤在反應(yīng)完的預(yù)制備漿料內(nèi)投入干重1份-1.5份水化酶和干重1份-1.5份果膠酶，緩慢升溫至35℃-40℃，到溫后保持2h-3h，獲得粗制漿料；
⑥將辛烷和單羥乙基胺按體積比3：1混合均勻，制成混合有機(jī)溶劑；
⑦將步驟⑥獲得的混合有機(jī)溶劑選取重量份12份-15份，投入步驟⑤獲得的粗制漿料中，再將混合后的粗制漿料置入超聲振蕩設(shè)備，以300w-350w的功率振蕩35min-40min，獲得終末漿料；
⑧將終末漿料進(jìn)行過(guò)濾處理，濾除固體顆粒，獲得混合溶液，將混合溶液靜置至水溶液和有機(jī)溶液自然分層，截取出有機(jī)溶液a；
⑨將有機(jī)溶液a通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行辛烷溶液和單羥乙基胺溶液的分離，截取出單羥乙基胺溶液；
⑩采用一氯三嗪-β-環(huán)糊精浸入單羥乙基胺溶液中，以每10s間隔攪拌10s，攪拌速率100r/min-150r/min的攪拌工藝攪拌1.5h-2h，即可吸附出所需植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
3)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的脫出與活化
①采用5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鉀對(duì)吸附有植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的一氯三嗪-β-環(huán)糊精進(jìn)行凈化處理，分離雜質(zhì)，即獲得被吸附的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑進(jìn)行水解離，并在水解離容器外施加強(qiáng)度為330v/m-350v/m的直流電場(chǎng)，獲得分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
③將分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑內(nèi)加入重量份0.5份-1份五羰基溴化錳、重量份1份-2份苯甲酸，反應(yīng)完結(jié)穩(wěn)定后，即獲得所需活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
4)農(nóng)藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑與常規(guī)農(nóng)藥按質(zhì)量比1∶60-80的比例與常規(guī)農(nóng)藥混合，即獲得所需活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：采取的最主要原材料是常規(guī)技術(shù)中被廢棄的修剪下的廢果樹枝條，因此獲得成本低，環(huán)境友好且易與果林農(nóng)業(yè)合歸為綜合生態(tài)農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)，實(shí)現(xiàn)更大程度上的可持續(xù)發(fā)展和資源的最優(yōu)化利用；生產(chǎn)過(guò)程科學(xué)而高效，先是將廢果樹枝條破碎成比表面積更大的粉末或顆粒，再經(jīng)水泡發(fā)后達(dá)到水含量飽合，為后續(xù)處理提供環(huán)境，先添加的纖維素酶在植物細(xì)胞水充盈的環(huán)境下快速、徹底地發(fā)揮其作用，破壞了植物細(xì)胞的細(xì)胞壁，釋放了植物枝條內(nèi)的各種物質(zhì)，后添加的水化酶和果膠酶分別分解或裂解水化了這些物質(zhì)中性質(zhì)穩(wěn)定的各種難溶物質(zhì)，使所有成份分子量降低、體積減小、活性增高；合理利用水和有機(jī)溶劑可分別溶解不同極性物質(zhì)的特性及水和部分不溶于水的有機(jī)溶劑自然分離的特性，分離出水溶物和有機(jī)溶物，剩余不溶的固體殘?jiān)纯蔀V出，再利用植物中促生長(zhǎng)素不同于其它有機(jī)物更易溶于烷，而是多溶于單羥乙基胺溶液、少溶于滿鍵烷類有機(jī)物的特性，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的精準(zhǔn)提取，然后又合理利用單羥乙基胺和辛烷密度不同，進(jìn)行離心分離，提取出大部分促生長(zhǎng)素和部分雜質(zhì)，再采用一氯三嗪-β-環(huán)糊精把分子量適配的促生長(zhǎng)素與少量雜質(zhì)吸附出來(lái)，進(jìn)一步凈化了提取物，由于促生長(zhǎng)素分子量較為均一，與一氯三嗪-β-環(huán)糊精結(jié)合較好，而雜質(zhì)多通過(guò)氫鍵與一氯三嗪-β-環(huán)糊精簡(jiǎn)單連接，通過(guò)氫氧化鉀進(jìn)行斷氫鍵處理后可以獲得最高純度的促生長(zhǎng)素，這些高純促生長(zhǎng)素再通過(guò)五羰基溴化錳和苯甲酸活化處理后獲得了三種特性，一是與空氣中的氧接觸時(shí)不易氧化，解決了常規(guī)技術(shù)中促生長(zhǎng)素難以保存的困境，二是與其它常規(guī)農(nóng)藥混用時(shí)不會(huì)產(chǎn)生成分變化，影響效果；三是與水更親和，更易通過(guò)土壤中的水分子被植物根系吸收，吸收率高于常規(guī)技術(shù)中提取的促生長(zhǎng)素。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種制造活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥的方法，包括以下步驟：
1)生產(chǎn)前預(yù)備
①準(zhǔn)備原材料：準(zhǔn)備修剪下的廢果樹枝條、纖維素酶、水化酶、果膠酶、常規(guī)農(nóng)藥；
②準(zhǔn)備設(shè)備及工裝：準(zhǔn)備設(shè)置有溫控裝置的反應(yīng)釜、碾磨機(jī)、超聲振蕩設(shè)備、離心機(jī)；
③準(zhǔn)備工藝輔材：去離子水、5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鉀、一氯三嗪-β-環(huán)糊精、辛烷、單羥乙基胺、五羰基溴化錳、苯甲酸；
2)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的制備
①采用碾磨機(jī)將修剪下的廢果樹枝條碾碎至粒徑0.5mm-1mm，制成木質(zhì)粉末；
②將步驟①獲得的木質(zhì)粉末與去離子水按質(zhì)量比1∶5混合，泡發(fā)4d，制成待用漿料；
③將待用漿料選取重量份100份-120份投入反應(yīng)釜，升溫至32℃；
④待溫度穩(wěn)定后往升溫后的原漿料內(nèi)投入干重0.8份的纖維素酶，反應(yīng)7h，制得預(yù)制備漿料；
⑤在反應(yīng)完的預(yù)制備漿料內(nèi)投入干重1.2份水化酶和干重1.2份果膠酶，緩慢升溫至38℃，到溫后保持2.5h，獲得粗制漿料；
⑥將辛烷和單羥乙基胺按體積比3：1混合均勻，制成混合有機(jī)溶劑；
⑦將步驟⑥獲得的混合有機(jī)溶劑選取重量份13.5份，投入步驟⑤獲得的粗制漿料中，再將混合后的粗制漿料置入超聲振蕩設(shè)備，以350w的功率振蕩40min，獲得終末漿料；
⑧將終末漿料進(jìn)行過(guò)濾處理，濾除固體顆粒，獲得混合溶液，將混合溶液靜置至水溶液和有機(jī)溶液自然分層，截取出有機(jī)溶液a；
⑨將有機(jī)溶液a通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行辛烷溶液和單羥乙基胺溶液的分離，截取出單羥乙基胺溶液；
⑩采用一氯三嗪-β-環(huán)糊精浸入單羥乙基胺溶液中，以每10s間隔攪拌10s，攪拌速率150r/min的攪拌工藝攪拌2h，即可吸附出所需植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
3)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的脫出與活化
①采用5％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鉀對(duì)吸附有植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的一氯三嗪-β-環(huán)糊精進(jìn)行凈化處理，分離雜質(zhì)，即獲得被吸附的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑進(jìn)行水解離，并在水解離容器外施加強(qiáng)度為335v/m的直流電場(chǎng)，獲得分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
③將分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑內(nèi)加入重量份0.8份五羰基溴化錳、重量份1.5份苯甲酸，反應(yīng)完結(jié)穩(wěn)定后，即獲得所需活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
4)農(nóng)藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑與常規(guī)農(nóng)藥按質(zhì)量比1∶70的比例與常規(guī)農(nóng)藥混合，即獲得所需活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥。
根據(jù)本實(shí)施例生產(chǎn)的活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥，在植物施藥期按每周噴施一次、每次噴施10ml/m3的噴施方式，在四川省株州市某試驗(yàn)田針對(duì)油菜進(jìn)行試驗(yàn)，以清水布施為陰性對(duì)照，以同種常規(guī)農(nóng)藥布施為陽(yáng)性對(duì)照，結(jié)果歷經(jīng)8個(gè)月生長(zhǎng)后，成品植株地上質(zhì)量相較陰性對(duì)照增加了29％，相較陽(yáng)性對(duì)照增加了22％，病蟲害程度低于陰性對(duì)照，與陽(yáng)性對(duì)照相當(dāng)。
實(shí)施例2
一種制造活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥的方法，整體與實(shí)施例1一致，差異之處在于：
2)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的制備
①采用碾磨機(jī)將修剪下的廢果樹枝條碾碎至粒徑0.5mm-1mm，制成木質(zhì)粉末；
②將步驟①獲得的木質(zhì)粉末與去離子水按質(zhì)量比1∶5混合，泡發(fā)3d，制成待用漿料；
③將待用漿料選取重量份100份-120份投入反應(yīng)釜，升溫至30℃；
④待溫度穩(wěn)定后往升溫后的原漿料內(nèi)投入干重0.5份的纖維素酶，反應(yīng)6h，制得預(yù)制備漿料；
⑤在反應(yīng)完的預(yù)制備漿料內(nèi)投入干重1份水化酶和干重1份果膠酶，緩慢升溫至35℃，到溫后保持2h，獲得粗制漿料；
⑦將步驟⑥獲得的混合有機(jī)溶劑選取重量份12份，投入步驟⑤獲得的粗制漿料中，再將混合后的粗制漿料置入超聲振蕩設(shè)備，以300w的功率振蕩35min，獲得終末漿料；
⑩采用一氯三嗪-β-環(huán)糊精浸入單羥乙基胺溶液中，以每10s間隔攪拌10s，攪拌速率100r/min的攪拌工藝攪拌1.5h，即可吸附出所需植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
3)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的脫出與活化
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑進(jìn)行水解離，并在水解離容器外施加強(qiáng)度為330v/m的直流電場(chǎng)，獲得分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
③將分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑內(nèi)加入重量份0.5份五羰基溴化錳、重量份1份苯甲酸，反應(yīng)完結(jié)穩(wěn)定后，即獲得所需活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
4)農(nóng)藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑與常規(guī)農(nóng)藥按質(zhì)量比1∶60的比例與常規(guī)農(nóng)藥混合，即獲得所需活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥。
根據(jù)本實(shí)施例生產(chǎn)的活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥，在植物施藥期按每周噴施一次、每次噴施10ml/m3的噴施方式，在四川省株州市某試驗(yàn)田針對(duì)油菜進(jìn)行試驗(yàn)，以清水布施為陰性對(duì)照，以同種常規(guī)農(nóng)藥布施為陽(yáng)性對(duì)照，結(jié)果歷經(jīng)8個(gè)月生長(zhǎng)后，成品植株地上質(zhì)量相較陰性對(duì)照增加了26％，相較陽(yáng)性對(duì)照增加了18％，病蟲害程度低于陰性對(duì)照，與陽(yáng)性對(duì)照相當(dāng)。
實(shí)施例3
一種制造活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥的方法，整體與實(shí)施例1一致，差異之處在于：
2)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的制備
②將步驟①獲得的木質(zhì)粉末與去離子水按質(zhì)量比1∶5混合，泡發(fā)5d，制成待用漿料；
③將待用漿料選取重量份120份投入反應(yīng)釜，升溫至35℃；
④待溫度穩(wěn)定后往升溫后的原漿料內(nèi)投入干重1份的纖維素酶，反應(yīng)8h，制得預(yù)制備漿料；
⑤在反應(yīng)完的預(yù)制備漿料內(nèi)投入干重1.5份水化酶和干重1.5份果膠酶，緩慢升溫至40℃，到溫后保持3h，獲得粗制漿料；
⑦將步驟⑥獲得的混合有機(jī)溶劑選取重量份15份；
3)植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的脫出與活化
②采用去離子水浸泡吸附的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑進(jìn)行水解離，并在水解離容器外施加強(qiáng)度為350v/m的直流電場(chǎng)，獲得分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
③將分離出的高純植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑內(nèi)加入重量份1份五羰基溴化錳、重量份2份苯甲酸，反應(yīng)完結(jié)穩(wěn)定后，即獲得所需活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑；
4)農(nóng)藥配成
①將3)中步驟③獲得的活化的植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑與常規(guī)農(nóng)藥按質(zhì)量比1∶80的比例與常規(guī)農(nóng)藥混合，即獲得所需活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥。
根據(jù)本實(shí)施例生產(chǎn)的活化植物源促生長(zhǎng)型生物農(nóng)藥，在植物施藥期按每周噴施一次、每次噴施10ml/m3的噴施方式，在四川省株州市某試驗(yàn)田針對(duì)油菜進(jìn)行試驗(yàn)，以清水布施為陰性對(duì)照，以同種常規(guī)農(nóng)藥布施為陽(yáng)性對(duì)照，結(jié)果歷經(jīng)8個(gè)月生長(zhǎng)后，成品植株地上質(zhì)量相較陰性對(duì)照增加了25％，相較陽(yáng)性對(duì)照增加了17.5％，病蟲害程度低于陰性對(duì)照，與陽(yáng)性對(duì)照相當(dāng)。
對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明，僅為了使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。