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一種可分散油懸浮劑及其制備方法與流程

文檔序號:12085127閱讀:1347來源:國知局
本發(fā)明屬于農(nóng)藥
技術(shù)領(lǐng)域
,涉及一種除草劑產(chǎn)品,具體是一種可分散油懸浮劑及制備方法。
背景技術(shù)
:丙草胺(pretilachlor),化學(xué)名稱:2-氯-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺。是具有高選擇性的水稻田專用除草劑。對水稻安全,殺草譜廣。適用于水稻防除稗草、光頭稗、千金子、牛筋草、牛毛氈、窄葉澤瀉、水莧菜、異型莎草、碎米莎草、丁香蓼、鴨舌草等一年生禾本科和闊葉雜草。是細胞分裂抑制劑。通常在插秧前3~5d使用。丙炔噁草酮(Oxadiargyl),CAS號:39807–15–3;化學(xué)名稱:5-叔-丁基-3-(2,4-二氯-5-(丙-2-炔基氧基)苯基)-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮),是法國羅納·普朗克公司開發(fā)的一種新型惡二唑含氮雜環(huán)類除草劑,主要用于水稻、馬鈴薯、向日葵、蔬菜、甜菜、果園等苗前防除闊葉雜草。吡嘧磺隆(Pyrazosulfuron-ethyl)化學(xué)名稱為:5-[3-(4,6-二甲氧基嘧啶2-基)脲基磺?;鵠-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯,屬磺酰脲類選擇性內(nèi)吸除草劑,能被植物的根、幼芽、莖、葉吸收,并在體內(nèi)傳導(dǎo)到各部分,抑制植物體內(nèi)氨基酸、賴氨酸、異亮氨酸的生物合成,阻止細胞的分裂和生長.導(dǎo)致敏感植物幼芽生長受抑制,根系發(fā)育停滯壞死。有效成分進入水稻體內(nèi)迅速被代謝成無害的化合物。用于水稻直播田、秧田及移栽田防治多種闊葉雜草及莎草科雜草,如澤瀉、異型莎草、水莎草、鴨舌草、水芹、節(jié)節(jié)菜、瓜皮草、眼子菜、青萍、紫萍等,對稗草有一定抑制作用。目前除草劑單劑受作物品種安全性選擇限制,同時單獨使用殺草譜不全,不能完全有效地控制水稻田雜草的發(fā)生,再者單獨使用一種除草劑的雜草抗性也比較嚴(yán)重。有些除草劑對水稻不同品種敏感程度不同或田間持效期太短、用量過大或者施藥不均勻都容易造成對當(dāng)季作物或后茬作物的殘留毒害。因此,本發(fā)明選用丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆三種成分按合適的比例組成復(fù)配制劑使用,不僅擴大了殺草譜,明顯提高了除草效果,同時大大提高了產(chǎn)品的安全性,使產(chǎn)品在不同的水稻品種上都可以安全的使用。避免了對當(dāng)季作物產(chǎn)生藥害,從而有效的拓寬了該產(chǎn)品的使用范圍。可分散油懸浮劑(OD)是一類極具發(fā)展前景的農(nóng)藥劑型,劑型的定義是有效成分在非水介質(zhì)中形成穩(wěn)定的懸浮液制劑,使用前用水稀釋。它同油懸浮劑(OF)的區(qū)別在于油懸浮劑的定義是有效成分在非水介質(zhì)中形成穩(wěn)定的懸浮液制劑,使用前用有機溶劑稀釋。可分散油懸浮劑比油懸浮劑使用上更方便,直接兌水稀釋后就能使用。性能非常穩(wěn)定,粘著性好,對標(biāo)靶物增效作用明顯,實現(xiàn)一次性用藥可獲得顯著防效,減少了用藥成本和環(huán)境污染??煞稚⒂蛻腋┍人畱腋┬阅苌细€(wěn)定,而且生產(chǎn)和使用過程中無粉塵,使用環(huán)保型溶劑油,對環(huán)境和人畜不易造成污染,比乳油、可濕性粉劑更加環(huán)保,藥效更好。技術(shù)實現(xiàn)要素:乳油產(chǎn)品中含有二甲苯、苯類等低沸點有毒有害溶劑,可濕性粉劑在生產(chǎn)和使用過程中產(chǎn)生粉塵,對環(huán)境和人畜會造成污染,水懸浮劑又容易出現(xiàn)沉積、分層等不穩(wěn)定現(xiàn)象,嚴(yán)重影響藥效。同時除草劑單用存在殺草譜窄,綜合除草防效不理想,安全性差,雜草抗性發(fā)生嚴(yán)重等問題。本發(fā)明的目的在于,針對現(xiàn)有技術(shù)不足,提供一種可分散油懸浮劑。本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是:一種可分散油懸浮劑,各組分配比為:丙草胺15%~30%、丙炔噁草酮3%~6%、吡嘧磺隆1%~3%,分散劑1%~8%,乳化劑5%~15%,潤濕劑0.5%~5%,增稠劑0.5%~5%,穩(wěn)定劑0.5%~8%,消泡劑0.2%~2%,pH調(diào)節(jié)劑0.1%~2%,余量為油基溶劑。所述分散劑為聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、TERSPERSE2020、磷酸酯及其鹽中一種或多種;所述的乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇單月桂酸脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或者多種。所述潤濕劑為順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉。所述增稠劑為白炭黑、聚乙烯醇、膨潤土、黃原膠、硅酸鎂鋁、羧甲基纖維素中的一種或多種;所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧氯丙烷、亞磷酸三苯酯、苯甲酸鈉、環(huán)氧大豆油、丁基羥基茴香醚中的一種或多種;所述消泡劑為有機硅消泡劑;所述pH調(diào)節(jié)劑為檸檬酸、醋酸、三乙醇胺中的一種。所述油基溶劑為油酸甲酯、大豆油、菜籽油、棉籽油、棕櫚油、亞麻油、松節(jié)油、玉米油中的一種或多種。所述一種可分散油懸浮劑其制備方法如下:先在油基溶劑中加入5~15%乳化劑、0.5~5%潤濕劑、1~8%分散劑、0.5~5%增稠劑、0.5%~8%穩(wěn)定劑、0.2~2%消泡劑和0.1~2%pH調(diào)節(jié)劑,混合、攪拌,在高速剪切機1500~10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入丙草胺15%~30%、丙炔噁草酮3%~6%、吡嘧磺隆1%~3%原藥后,剪切20~30分鐘,再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm為止,即制得所述的可分散油懸浮劑。上述方案中丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆是本發(fā)明丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆可分散油懸浮劑的活性成分,活性成份均是純度大于95%的工業(yè)品,丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆可分散油懸浮劑是一種除草效果好、對作物安全、環(huán)保的選擇性除草劑;pH調(diào)節(jié)劑能夠調(diào)整體系pH值;增稠劑用于增加體系粘度、提高產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性;添加消泡劑的目的是消除體系泡沫,方便加工和使用。油基溶劑是整個制劑體系的連續(xù)相;上述組合物的pH為5~8。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明將丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆作為活性成分,輔料助劑采用環(huán)保型的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑)單體,配制產(chǎn)品穩(wěn)定可靠,生產(chǎn)設(shè)備和方法簡單。所生產(chǎn)的丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆可分散油懸浮劑,采用的都是環(huán)保型碳鏈長的油基溶劑,比乳油產(chǎn)品中的常規(guī)溶劑二甲苯、S150溶劑油閃點高,保證了制劑產(chǎn)品的生產(chǎn)、運輸、使用者的安全性;相比可濕性粉劑產(chǎn)品完全杜絕了粉塵污染。本配方的選用的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑),所得產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,常溫兩年放置性狀不發(fā)生變化。產(chǎn)品性價比高,是一種殺草譜寬,見效速度快,對作物安全的高效除草劑新劑型。加工農(nóng)藥可分散油懸浮劑的關(guān)鍵就是選擇合適的配方,由于可分散油懸浮劑為熱力學(xué)不穩(wěn)定體系,本發(fā)明采用高速剪切機和砂磨機設(shè)備,在機械外力的作用下使藥劑形成均相的淡黃色液體,選取科學(xué)的表面活性劑(乳化劑、潤濕劑、分散劑)配比提高產(chǎn)品的物理和化學(xué)穩(wěn)定性,提高了產(chǎn)品的利用率。本發(fā)明降低了環(huán)境污染,提高了安全性、藥效。具體實施方式為了使本
技術(shù)領(lǐng)域
的人員更好的理解本發(fā)明的實質(zhì),下面結(jié)合具體實施例來對本發(fā)明進行進一步說明,但并不將本發(fā)明局限于這些具體實施方式。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該認識到,本發(fā)明涵蓋了權(quán)利要求書范圍內(nèi)所可能包括的所有備選方案、改進方案和等效方案。實施例1:在剪切釜里加入油酸甲酯480g后,再加入乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚100g,潤濕劑順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉20g,分散劑木質(zhì)素磺酸鈉30g,有機膨潤土30g,丁基羥基茴香醚12,有機硅消泡劑5g和檸檬酸3g,混合、攪拌,在高速剪切機1500~10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入丙草胺260g、丙炔噁草酮40g、吡嘧磺隆20克后,剪切10~40分鐘,再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm,即制得淡黃色可分散油懸浮劑。實施例2:在剪切釜里加入大豆油504g后,再加入乳化劑失水山梨醇單月桂酸脂50g,烷基酚聚氧乙烯醚60g,潤濕劑順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉20g,分散劑TERSPERSE2020分散劑25g,硅酸鎂鋁35g,苯甲酸鈉18,有機硅消泡劑8g和醋酸10g,混合、攪拌,在高速剪切機1500~10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入丙草胺200g、丙炔噁草酮45g、吡嘧磺隆25克后,剪切10~40分鐘,再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm,即制得淡黃色可分散油懸浮劑。實施例3:在剪切釜里加入菜籽油387g后,再加入乳化劑烷基酚聚氧乙烯醚60g,烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉50g,脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯5g,潤濕劑順丁烯二酸二仲辛酯磺酸鈉45g,分散劑木質(zhì)素磺酸鈉35g,黃原膠30g,亞磷酸三苯酯45,有機硅消泡劑5g和檸檬酸13g,混合、攪拌,在高速剪切機1500~10000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌下加入丙草胺250g、丙炔噁草酮50g、吡嘧磺隆25克后,剪切10~40分鐘,再經(jīng)砂磨機研磨至粒徑D90小于5μm,即制得可分散油懸浮劑。本發(fā)明丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆可分散油懸浮劑的技術(shù)指標(biāo)見表1。表1:丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆可分散油懸浮劑的技術(shù)指標(biāo)測定項目指標(biāo)實施例1實施例2實施例3丙草胺質(zhì)量分數(shù)%/262025丙炔噁草酮質(zhì)量分數(shù)%/44.55吡嘧磺隆質(zhì)量分數(shù)%/22.52.5丙草胺懸浮率%≥90%989899丙炔噁草酮懸浮率%≥90%989998吡嘧磺隆懸浮率%≥90%999899分散穩(wěn)定性合格合格合格合格水分%≤0.50.30.20.2pH值6--86.86.96.8持久起泡性(1min),ml≤30232223傾倒后殘余物,%≤53.02.83.6洗滌后殘余物,%≤0.50.20.30.2低溫穩(wěn)定性合格合格合格合格熱貯穩(wěn)定性合格合格合格合格室內(nèi)活性測定試驗:根據(jù)除草劑室內(nèi)活性測定試驗準(zhǔn)則,測定實施例1、實施例2、實施例3對螢藺的共毒系數(shù)以及聯(lián)合作用類型,試驗結(jié)果如表2所示。表2(均按有效成分計算)根據(jù)上述試驗結(jié)果充分說明,復(fù)配后制成的丙草胺、丙炔噁草酮、吡嘧磺隆可分散油懸浮劑與30%丙草胺乳油、10%吡嘧磺隆可濕性粉劑和80%丙炔噁草酮可濕性粉劑單獨使用相比較,實施例1-實施例3對螢藺的協(xié)調(diào)增效作用顯著,防效顯著提高。田間藥效試驗評價施藥時期:水稻4葉期,長勢良好,植株健壯,無其他病蟲害。試驗方法:根據(jù)田間小區(qū)面積,準(zhǔn)確稱量好各試驗藥劑,兌水稀釋后,用背負式電動噴霧器進行均勻噴霧,要求做到噴霧均勻。試驗后分別在15d和30d觀察雜草死亡情況,并比較各種藥劑的除草活性。此外還同時要求觀察1~15d內(nèi)水稻的生長情況,以考察試驗藥劑對水稻是否有藥害。本發(fā)明實施例1~實施例3對水稻田雜草的防治效果如表3所示:表3由表3可知,本發(fā)明實施例1~實施例3對禾本科雜草、闊葉科雜草、莎草科雜草均具有較好的防治效果,表現(xiàn)出很顯著的增效作用。并且根據(jù)試驗施藥后1~15d期間所目測觀察的水稻受藥害反應(yīng)癥狀,在本試驗用藥濃度范圍內(nèi),本發(fā)明實施例1~實施例3對水稻均表現(xiàn)的較為安全。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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