一種改性葉黃素生產(chǎn)工藝及其在水產(chǎn)飼料中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性葉黃素生產(chǎn)方法，包括以下步驟，在加熱條件下將葉黃素晶體投入有機(jī)溶劑，強(qiáng)力攪拌10~30min，加入表面活性劑，強(qiáng)力攪拌10~60min，加入白炭黑，攪拌得到固體粉末，加入載體，繼續(xù)強(qiáng)力攪拌0.5~2小時(shí)，得到水溶性的改性葉黃素。采用本發(fā)明制備的葉黃素改性產(chǎn)品，添加到水產(chǎn)飼料中，對水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃效果明顯，所需投入的改性葉黃素添加劑用量少，轉(zhuǎn)黃速度快，且無毒副殘留，不影響其他營養(yǎng)成分的吸收。
【專利說明】一種改性葉黃素生產(chǎn)工藝及其在水產(chǎn)飼料中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明主要涉及一種動(dòng)物飼料專用飼料添加劑制備方法，特別涉及一種改性葉黃素生產(chǎn)工藝及其水產(chǎn)飼料中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]葉黃素是一種類胡蘿卜素，廣泛存在于植物的花瓣、莖葉中，人體保健效果表現(xiàn)為防止視力衰退，抗衰老，抗癌，防止心血管疾病。也廣泛用于動(dòng)物養(yǎng)殖，在魚、蝦、雞、蛋中用于著色和改善畜產(chǎn)品品質(zhì)，分子式為C4tlH56O2，其結(jié)構(gòu)式如式I所示。
[0003]
[0004]式I
[0005]歐盟一直許可天然葉黃素用于水產(chǎn)和禽類飼料添加，中國以前一直僅許可禽類飼料添加，但在2013年7月農(nóng)業(yè)部發(fā)布的《飼料添加劑品種目錄(2013)》(征求意見稿)中關(guān)于葉黃素有兩項(xiàng)修改，一是取消了人工合成葉黃素的添加許可，僅允許來源于萬壽菊中的天然葉黃素添加，二是適用范圍增加了水產(chǎn)養(yǎng)殖動(dòng)物。水產(chǎn)動(dòng)物特別是魚類的腸道短，消化吸收能力相對較差，葉黃素是脂溶性有機(jī)物，不溶于水，在動(dòng)物腸道必須先通過膽汁乳化變成可溶于水后，才能被吸收利用。
[0006]市場上現(xiàn)有銷售的飼料添加劑葉黃素的技術(shù)方案是:葉黃素脂加強(qiáng)堿(K0H或NaOH)皂化后，直接加白炭黑吸附，再加載體稀釋，直接得到飼料葉黃素成品，成品中的葉黃素不溶于水，產(chǎn)品呈堿性，PH值常大于10，影響水產(chǎn)生物腸道PH值平衡，該種產(chǎn)品直接添加在水產(chǎn)飼料中會(huì)導(dǎo)致水產(chǎn)動(dòng)物著色不好，也影響飼料中其他營養(yǎng)物質(zhì)的吸收，具體表現(xiàn)為水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃飼料需添加大劑量的葉黃素，通常超過禽料用量10倍以上，才能達(dá)到正常著色效果，在喂養(yǎng)轉(zhuǎn)黃飼料期間，水產(chǎn)動(dòng)物的生長停滯，甚至體重下降，嚴(yán)重影響?zhàn)B殖效果，所以開發(fā)適用水產(chǎn)動(dòng)物著色需求的專用葉黃素很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中葉黃素添加劑水溶性差、不利于吸收，甚至影響水產(chǎn)生長的問題，提供一種改性葉黃素及其制備方法。本發(fā)明制備的改性葉黃素水溶性好，PH值中性，有利于水產(chǎn)動(dòng)物吸收，不影響水產(chǎn)動(dòng)物生長。本發(fā)明還公開了上述改性葉黃素在水產(chǎn)飼料中的應(yīng)用。
[0008]本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
[0009]一種改性葉黃素生產(chǎn)方法，包括以下步驟，在加熱條件下將葉黃素晶體投入有機(jī)溶劑，強(qiáng)力攪拌10?30min，加入表面活性劑，強(qiáng)力攪拌10?60min，加入白炭黑，攪拌得到固體粉末，加入載體，繼續(xù)強(qiáng)力攪拌0.5?2小時(shí)，得到水溶性的改性葉黃素。
[0010]所述強(qiáng)力攪拌是指攪拌速度不小于800r/min，尤其是使用機(jī)械攪拌時(shí)的轉(zhuǎn)速不小于 800r/min。優(yōu)選，攪拌速度 1000_2000r/min。
[0011]葉黃素是天然葉黃素提取物經(jīng)過純化結(jié)晶形成得到的結(jié)晶狀的葉黃素，是一種粉末狀結(jié)晶體。干花通過溶劑浸提得到葉黃素脂，葉黃素脂通過堿皂化，純化得到葉黃素晶體，葉黃素晶體的葉黃素含量一般在60%-90%之間。進(jìn)一步，所述葉黃素晶體還可以是天然葉黃素提取物，葉黃素改性衍生物。使用葉黃素成分可以是葉黃素粗品，只要含有所需葉黃素即可以，通過改性分散，與載體形成均勻的水溶性微粉即可。當(dāng)然經(jīng)過精制的葉黃素改性得到的添加劑對于水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃效果更佳，可能出現(xiàn)的副作用也更少。
[0012]本發(fā)明將葉黃素晶體加入到有機(jī)溶劑中，在強(qiáng)力攪拌的作用下使其分散溶解形成均勻的懸濁液，然后用表面活性劑使溶液中的葉黃素形成均勻的乳液。將此乳液用白炭黑吸附，最后與載體復(fù)合，得到均勻分散的改性葉黃素。
[0013]進(jìn)一步，所述有機(jī)溶劑選自乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯等無毒害有機(jī)溶劑或其混合物。使用安全無毒害的低分子醇、低分子酯類有機(jī)溶劑，消除了成品改性葉黃素中的溶劑毒害。優(yōu)選乙酸乙酯，乙酸乙酯對于葉黃素溶解性好，毒副作用小，最是安全可靠。優(yōu)選的，葉黃素晶體和有機(jī)溶劑的重量體積比為1:(2.5-20) (kg/L)。有機(jī)溶劑的用量不能過多，當(dāng)有機(jī)溶劑的用量比葉黃素晶體比例> 1:20時(shí)，溶液過于稀釋，懸濁液效果不佳，在后續(xù)加入表面活性劑的時(shí)候，溶液難以形成粘稠度適宜、性質(zhì)穩(wěn)定的乳液；而當(dāng)有機(jī)溶劑的用量太少的時(shí)候，如葉黃素晶體與有機(jī)溶液的重量比為2:3時(shí)，葉黃素晶體在有機(jī)溶劑中的溶解分散不佳，不利于后續(xù)乳化吸附，最終制備得到的改性葉黃素載體水洗有后的固體中有葉黃素檢出。更優(yōu)選，葉黃素晶體和有機(jī)溶劑的重量體積比為1:(5-10) (kg/L)。
[0014]進(jìn)一步，可以在葉黃素晶體溶于有機(jī)溶劑的過程中進(jìn)行加熱處理，加熱過程有機(jī)溶液溫度不超過70°C，最好是30-60°C。加熱可以有效的加快葉黃素的溶解速度及分散均勻度。但是溫度過高，有機(jī)溶劑容易揮發(fā)，溫度過高甚至可能會(huì)引起副反應(yīng)，并使葉黃素逐漸分解變質(zhì)，失去原有的功效。更重要的是，有機(jī)溶劑的揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的成分含量不易控制，而揮發(fā)出的有機(jī)溶劑又會(huì)損害操作人員的身體健康。
[0015]進(jìn)一步，所述表面活性劑選用飼料級和/或食品級表面活性劑。以保證改性葉黃素的安全因素，如聚乙二醇甘油蓖麻酸酯、吐溫、司班等。優(yōu)選的，表面活性劑的用量為葉黃素質(zhì)量的I 一 4倍。
[0016]進(jìn)一步，白炭黑的添加量是葉黃素的質(zhì)量的4.5 — 8倍。白炭黑的用量不宜過多，過多的白炭黑吸附結(jié)合強(qiáng)度過大，影響到葉黃素的大水產(chǎn)動(dòng)物的腸道中的消化吸收。
[0017]進(jìn)一步，所述載體是碳酸鈣粉末、脫脂米糠、玉米芯粉、滑石粉、沸石粉或組合物等。脫脂米糠，玉米芯粉，滑石粉，沸石粉作為載體具有價(jià)格便宜，容易獲得的特點(diǎn)，最重要的是不會(huì)與葉黃素反應(yīng)作用、破壞改性葉黃素結(jié)構(gòu)或者影響葉黃素的吸收，也不會(huì)影響其它營養(yǎng)成分的吸收，是優(yōu)良的載體。當(dāng)然，載體還可以選用其他材料，選用原則是安全、可靠、能夠有效的覆載葉黃素，并且易于分散均勻，不粘結(jié)成塊，不影響其他營養(yǎng)成分的吸收。優(yōu)選，載體使用碳酸鈣，碳酸鈣可以作為飼料中的鈣元素添加劑，減少其他添加劑中使用補(bǔ)充鈣質(zhì)的量。最重要的是碳酸鈣與白炭黑具有良好的吸附作用，作為載體可以有效的保證葉黃素的良好分散性。優(yōu)選的，載體的添加量，應(yīng)當(dāng)適量，以保證葉黃素(純品計(jì))在改性葉黃素產(chǎn)品中的重量含量比為0.2%?3%為宜。
[0018]本發(fā)明制備的改性葉黃素產(chǎn)品，是可以完全溶于水。經(jīng)檢驗(yàn)，沉淀載體經(jīng)過濾，水洗滌后，不檢出葉黃素，標(biāo)志著葉黃素已經(jīng)完全溶解，沒有不溶于水的葉黃素晶體沉淀。
[0019]上述葉黃素改性產(chǎn)品在水產(chǎn)飼料中的應(yīng)用。將上述改性產(chǎn)品用于水產(chǎn)飼料，有效的改善水產(chǎn)的體色，無毒副殘留。優(yōu)選的，改性葉黃素在飼料中的添加量為1%_3% (重量)。
[0020]本發(fā)明的采用的原料葉黃素晶體，已經(jīng)通過皂化、結(jié)晶提純，酸堿性呈中性，沒有其他雜質(zhì)，通過有機(jī)溶劑溶解，表面活性劑乳化，完全可溶于水，再用白炭黑吸附，載體稀釋，得到的成品PH值中性，水溶性好，添加到水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃料中，添加量可以大大減少，水產(chǎn)動(dòng)物的著色好，不影響飼料的其他營養(yǎng)成分的吸收。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:采用本發(fā)明制備的葉黃素改性產(chǎn)品，添加到水產(chǎn)飼料中，對水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃效果明顯，所需投入的改性葉黃素添加劑用量少，轉(zhuǎn)黃速度快，且無毒副殘留，不影響其他營養(yǎng)成分的吸收。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合試驗(yàn)例及【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本
【發(fā)明內(nèi)容】
所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。本發(fā)明中未特別說明的百分比例均為重量百分比。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]5公斤95% (體積)乙醇和3公斤乙酸乙酯混合溶液，加熱，溫度大約60°C，加入I公斤72% (重量)含量的葉黃素晶體，1000-1200r/min攪拌混合20min，葉黃素晶體溶解完全后，添加3公斤聚乙二醇甘油蓖麻酸酯，I公斤吐溫40，充分?jǐn)嚢杌旌?0min，添加5公斤白炭黑，攪拌混合，再加入54公斤碳酸鈣粉末，攪拌混合后，得到72公斤含量為1%的水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃飼料專用葉黃素。
[0025]實(shí)施例2:
[0026]50公斤乙酸乙酯溶液，加熱到55 °C，加入10公斤81%含量的葉黃素晶體，1000-1200r/min攪拌混合15min，溶解完全后，添加10公斤司班20和8公斤吐溫60，充分?jǐn)嚢杌旌?，加?0公斤白炭黑，攪拌混合，再加入100公斤脫脂米糠和197公斤碳酸鈣粉末，得到405公斤含量為2%的水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃飼料專用葉黃素。
[0027]實(shí)施例3-6
[0028]按實(shí)施例1的方法，制備水產(chǎn)轉(zhuǎn)黃飼料專用葉黃素，各種成分及用量如下。
[0029]
【權(quán)利要求】
1.一種改性葉黃素生產(chǎn)方法，包括以下步驟，在加熱條件下將葉黃素晶體投入有機(jī)溶劑，強(qiáng)力攪拌l(T30min，加入表面活性劑，強(qiáng)力攪拌l(T60min，加入白炭黑，攪拌得到固體粉末，加入載體，繼續(xù)強(qiáng)力攪拌0.5^2小時(shí)，得到水溶性的改性葉黃素； 所述強(qiáng)力攪拌是指攪拌速度不小于800r/min。
2.如權(quán)利要求1所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑選自乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯或其混合物。
3.如權(quán)利要求2所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，葉黃素晶體和有機(jī)溶劑的重量體積比為 1:(2.5-20) (kg/L)。
4.如權(quán)利要求1所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，加熱過程中，有機(jī)溶液溫度不超過70 °C。
5.如權(quán)利要求1所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，所述表面活性劑選用飼料級表面活性劑和/或食品級添加劑用表面活性劑。
6.如權(quán)利要求5所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，所述表面活性劑選自聚乙二醇甘油蓖麻酸酯、吐溫、司班或其組合物。
7.如權(quán)利要求5或6所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，表面活性劑的用量為葉黃素質(zhì)量的I 一 4倍。
8.如權(quán)利要求1所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，白炭黑的添加量是葉黃素的質(zhì)量的4.5 — 8倍。
9.如權(quán)利要求1所述改性葉黃素生產(chǎn)方法，其特征在于，所述載體是碳酸鈣粉末、脫脂米糠、玉米芯粉、滑石粉和沸石粉中的一種或幾種。
10.如權(quán)利要求1一 9任意一項(xiàng)所述方法制備得到的葉黃素改性產(chǎn)品在水產(chǎn)飼料中的應(yīng)用。
【文檔編號】A23K1/18GK103637022SQ201310724724
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】李劍鋒 申請人:成都楓瀾科技有限公司