一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法，該方法是先用超聲波輔助提取胡椒油樹脂，再用銳孔-凝固浴法造粒制得胡椒油樹脂微膠囊。本發(fā)明中超聲波輔助提取可提高胡椒油樹脂的提取率；銳孔-凝固浴法制作微膠囊可在低溫條件下將胡椒油樹脂微膠囊化，降低了制作過程中胡椒油樹脂的揮發(fā)、分解、變質(zhì)，同時(shí)良好的成壁材料可成膜包埋胡椒油樹脂，將其與外界環(huán)境隔開，減少了光、氧、熱等外界因素的破壞。綜合這些發(fā)明，可以提高胡椒油樹脂的提取率，有效防止胡椒油樹脂品質(zhì)劣變，使微膠囊技術(shù)可以有效應(yīng)用于胡椒的深加工。
【專利說明】一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬農(nóng)產(chǎn)品加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]胡椒是我國衛(wèi)生部第一批公布的藥食兼用的植物材料之一。胡椒可以治療食欲不振、腹瀉、瘡腫、膽結(jié)石、癌癥等多種病癥。胡椒中化學(xué)成分眾多，其中主要的有效成分是胡椒堿和胡椒精油。胡椒油樹脂是通過有機(jī)溶劑對胡椒粉進(jìn)行萃取最終所得的浸膏狀物質(zhì)，其包含了胡椒中總的辛辣刺激物質(zhì)和芳香成分，且香味和口味比較平衡，適宜直接添加到食品中作為調(diào)味品或經(jīng)過加工后直接食用。胡椒油樹脂主要成分是胡椒堿和胡椒精油，胡椒堿見光易分解，胡椒精油受熱易揮發(fā)，且易氧化，如果缺少良好的保護(hù)措施胡椒油樹脂很容易劣變，失去原有品質(zhì)。
[0003]微膠囊技術(shù)是利用天然或合成的高分子材料將需要保護(hù)的固體、氣體或液體包裹在內(nèi)，形成半透明或密封膠膜微膠囊的技術(shù)。微膠囊粒子大小控制在微米范圍，其粒徑處于1-1000 μ m之間，在特定條件下微膠囊壁材溶解、融化或破裂，芯材可釋放出來，通過控制壁材破損速度可控芯材釋放速度。因此，通過有機(jī)提取工藝提取胡椒中胡椒油樹脂，并通過微膠囊技術(shù)將胡椒油樹脂制成微膠囊，可以良好的保持胡椒油樹脂的優(yōu)良品質(zhì)。微膠囊的制作方法很多，其中銳孔-凝固浴法適用于油脂類物質(zhì)微膠囊的制備。銳孔-凝固浴法是將芯材與成膜材料乳化混合后利用小孔徑的注射器滴入另一種成膜材料中，兩種成膜材料發(fā)生反應(yīng)，形成致密的網(wǎng)狀膜，將芯材包裹在內(nèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法，該方法結(jié)合超聲波輔助優(yōu)化提取、銳孔-凝固浴法微膠囊制作等措施，簡單易行，投入少，便于推廣使用，適合于大規(guī)模生產(chǎn)使用。。
[0005]本發(fā)明一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法，是先用超聲波輔助提取胡椒油樹脂，再用銳孔-凝固浴法造粒制得胡椒油樹脂微膠囊。
[0006]具體包括以下步驟:
[0007](I)超聲波輔助提取:按料液比1:20 (g.mL—1)，在胡椒粉中加入無水乙醇，在超聲波功率為230-240W，65-70°C下浸提55_60min，將提取液通過孔徑80-120 μ m濾紙真空抽濾；所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后，置于真空干燥箱中，在45-50°C，真空度130-133pa條件下干燥，得到胡椒油樹脂；
[0008](2)制備胡椒油樹脂乳化液:按胡椒油樹脂與海藻酸鈉溶液質(zhì)量比1:3，將胡椒油樹脂加入到2.5%海藻酸鈉溶液，同時(shí)加入0.2%乳化劑吐溫80，于50-55°C下攪拌，混合均勻，攪拌速度為500r/min ;得胡椒油樹脂乳化液；
[0009](3)銳孔-凝固浴法造粒:將凝固浴(2-2.5%氯化鈣溶液)以500r/min攪拌速度置于磁力攪拌器上攪拌，同時(shí)將上述胡椒油樹脂乳化液用注射器滴入凝固浴中，滴速120滴/min,形成微膠囊,該微膠囊于凝固浴中固化30min ；
[0010](4)再經(jīng)分離、漂洗、真空干燥得到胡椒油樹脂微膠囊。
[0011]本發(fā)明中超聲波輔助提取可提高胡椒油樹脂的提取率；銳孔-凝固浴法制作微膠囊可在低溫條件下將胡椒油樹脂微膠囊化，降低了制作過程中胡椒油樹脂的揮發(fā)、分解、變質(zhì)，同時(shí)良好的成壁材料可成膜包埋胡椒油樹脂，將其與外界環(huán)境隔開，減少了光、氧、熱等外界因素的破壞。綜合這些發(fā)明，可以提高胡椒油樹脂的提取率，有效防止胡椒油樹脂品質(zhì)劣變，使微膠囊技術(shù)可以有效應(yīng)用于胡椒的深加工。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1不同溶劑對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0013]圖2料液比對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0014]圖3回流溫度對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0015]圖4提取時(shí)間對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0016]圖5時(shí)間-料液比交互作用對黑胡椒油樹脂提取效果的影響。
[0017]圖6溫度-料液比交互作用對黑胡椒油樹脂提取效果的影響。
[0018]圖7時(shí)間-溫度交互作用對黑胡椒油樹脂提取效果的影響。
[0019]圖8溫度-料液比交互作用對白胡椒油樹脂提取效果的影響。
[0020]圖9時(shí)間-料液比交互作用對白胡椒油樹脂提取效果的影響。
[0021]圖10時(shí)間-溫度交互作用對白胡椒油樹脂提取效果的影響。
[0022]圖11料液比對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0023]圖12提取時(shí)間對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0024]圖13提取溫度對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0025]圖14超聲功率對胡椒油樹脂提取率的影響。
[0026]圖15胡椒堿標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0027]圖16黑胡椒油樹脂微膠囊顯微鏡照片(200倍)。
[0028]圖17是白胡椒油樹脂微膠囊顯微鏡照片(200倍)。
【具體實(shí)施方式】
[0029]在進(jìn)一步描述本發(fā)明【具體實(shí)施方式】之前，應(yīng)理解，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于下述特定的具體實(shí)施方案；還應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明實(shí)施例中使用的術(shù)語是為了描述特定的具體實(shí)施方案，而不是為了限制本發(fā)明的保護(hù)范圍；實(shí)施例一:胡椒油樹脂微膠囊的制備
[0030](I)烘干:新鮮胡椒置于鼓風(fēng)干燥箱中48_52°C烘干48h ；
[0031](2)粉碎:烘干后的胡椒用粉碎機(jī)粉碎，然后過100目篩；
[0032](3)超聲波輔助提取:取適量胡椒粉置于具塞錐形瓶中，按料液比1:20加入無水乙醇，搖勻，靜置Ih后置于超聲波裝置中，調(diào)整功率為230-240W，65_70°C下浸提55_60min，將提取液通過孔徑80-120 μ m濾紙真空抽濾；
[0033](4)真空干燥:所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后，置于真空干燥箱中，在45_50°C，真空度130-133pa條件下干燥，得到胡椒油樹脂；
[0034](5)制備胡椒油樹脂乳化液:胡椒油樹脂按質(zhì)量比1:3加入到2.5%海藻酸鈉溶液，同時(shí)加入0.2%乳化劑吐溫80，于50-55°C下攪拌，混合均勻，攪拌速度為500r/min ；
[0035](6)銳孔-凝固浴法造粒:將凝固浴(2-2.5%氯化鈣溶液)以500r/min攪拌速度置于磁力攪拌器上攪拌，同時(shí)將上述胡椒油樹脂乳化液用注射器滴入凝固浴中，滴速120滴/min,形成微膠囊,該微膠囊于凝固浴中固化30min ；
[0036](7)分離:將上述含微膠囊的凝固浴通過孔徑1-3 μ m濾紙過濾，收集濕微膠囊；
[0037](8)漂洗:用清水漂洗微膠囊2-3次，直至表明無殘留的氯化鈣溶液；
[0038](9)真空干燥:將收集的濕微膠囊置于真空干燥箱中，在45_50°C，真空度130-133pa條件下干燥至干得到胡椒油樹脂微膠囊。
[0039]實(shí)施例二:胡椒油樹脂提取工藝研究
[0040]I冷凝回流提取法
[0041]1.1胡椒油樹脂提取工藝流程
[0042]胡椒一50°C烘48h—粉碎過100目篩一回流提取一抽濾一濾液濃縮一濃縮液真空干燥一胡椒油樹脂
[0043]胡椒置于 烘箱中50°C條件下烘干48h，粉碎并過100目篩，得到胡椒粉。取適量胡椒粉于250mL燒瓶中，加入一定量的有機(jī)試劑，接冷凝回流裝置，置于恒溫水浴鍋中，在一定溫度下浸提，提取液抽濾。所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后真空干燥，即為胡椒油樹脂。對胡椒油樹脂稱重，計(jì)算提取率。
[0044]1.2胡椒油樹脂提取率計(jì)算
[0045]
【權(quán)利要求】
1.一種胡椒油樹脂微膠囊的制作方法，其特征在于，是先用超聲波輔助提取胡椒油樹月旨，再用銳孔-凝固浴法造粒制得胡椒油樹脂微膠囊。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)超聲波輔助提取 按I g胡椒粉:20mL乙醇的料液比，在胡椒粉中加入無水乙醇，在超聲波功率為230-240W, 65-70°C下浸提55_60min，將提取液通過孔徑80-120 μ m濾紙真空抽濾；所得濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后，置于真空干燥箱中，在45-50°C，真空度130-133pa條件下干燥，得到胡椒油樹脂； (2)制備胡椒油樹脂乳化液:按胡椒油樹脂與海藻酸鈉溶液質(zhì)量比1:3，將胡椒油樹脂加入到2.5%海藻酸鈉溶液，同時(shí)加入0.2%乳化劑吐溫80，于50-55°C下攪拌，混合均勻，攪拌速度為500r/min ;得胡椒油樹脂乳化液； (3)銳孔-凝固浴法造粒:將2-2.5%氯化鈣溶液為凝固浴以500r/min攪拌速度置于磁力攪拌器上攪拌，同時(shí)將上述胡椒油樹脂乳化液用注射器滴入凝固浴中，滴速120滴/min，形成微膠囊，該微膠囊于凝固浴中固化30min ； (4)再經(jīng)分離、漂洗、真空干燥得到胡椒油樹脂微膠囊。
【文檔編號】A23P1/04GK103610010SQ201310567607
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月14日
【發(fā)明者】顧林, 金昌海, 千春錄, 于海, 葛慶豐, 汪志君 申請人:揚(yáng)州大學(xué)