專利名稱：一種溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法及實現(xiàn)該方法的研磨機的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法及實現(xiàn)該方法的研磨機。
背景技術(shù)：
隨著塑料、橡膠、樹脂等在日常生活中的普及，人類對于阻燃劑的需求量越來越大，它已成為塑料、橡膠、樹脂中添加助劑使用量僅次于增塑劑的精細化學(xué)品，其中溴系列阻燃劑約占阻燃劑總需求量的40%。添加型溴系阻燃劑一般要求粒徑在5微米以下。目前，溴系阻燃劑的粉碎方法主要有兩種方式，一是氣流粉碎，二是濕法研磨。氣流粉碎的過程中，部分溴系阻燃劑會受高溫空氣中氧氣的氧化而變質(zhì)，影響產(chǎn)品的使用效果和外觀。現(xiàn)有的濕法研磨是將溴系阻燃劑先分散到水中，然后送入研磨機中進行研磨，一批物料研磨完后，再進行下一批物料的研磨，每批次產(chǎn)品量在500-1000公斤之間，即間歇研磨，不能進行連續(xù)化的生產(chǎn)；由于溴系阻燃劑在研磨過程中揮發(fā)出具有強腐蝕性的溴化氫或溴素，會對設(shè)備造成腐蝕，導(dǎo)致使用壽命短，加大了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，還會造成產(chǎn)品批次間顏色不一致，另外研磨轉(zhuǎn)速低、研磨時間長、效率落后，產(chǎn)品粒徑差別大，工藝過程能源消耗高、產(chǎn)品質(zhì)量差，嚴重影響了下游客戶的使用，阻礙了溴系阻燃劑在高品質(zhì)工程塑料中的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所提供的溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法，包括以下步驟
Cl)按溴系阻燃劑還原劑PH調(diào)節(jié)劑工藝水=1000:5-30:5-30 =500-5000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料混合并混勻，制得混合料液；
(2)將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液從研磨機頂部的溢流口流出，從溢流口連續(xù)流出的為溢流料液；
(3)溢流料液經(jīng)除鐵器除去鐵磁物質(zhì)后，再進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀溴系阻燃劑；
所述溴系阻燃劑為十溴二苯乙燒、十溴二苯醚、六溴苯、五溴甲苯、十四溴二苯氧基苯、1，2-雙(四溴鄰苯二甲酰亞胺)乙烷、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯或聚丙烯酸五溴芐酯。本發(fā)明步驟(2)中，在研磨機轉(zhuǎn)速一定的情形下，進料速度越慢得到的顆粒越細小，但綜合生產(chǎn)效率等因素，進料速度以符合下述要求為準，即進入研磨機底部的混合料液歷經(jīng)O. 2-5小時從溢流口溢出。所述還原劑為亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、二氧化硫脲或水合肼。所述PH值調(diào)節(jié)劑包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氨水或亞硫酸鈉。
本發(fā)明提供了一種連續(xù)研磨與溴系阻燃劑雜質(zhì)消除同步進行的方法，在研磨的同時利用還原劑與包覆在溴系阻燃劑粗品上的溴單質(zhì)反應(yīng)，生成溶于水的溴化氫，并利用PH值調(diào)節(jié)劑與溴化氫反應(yīng)生產(chǎn)無機溴化物，反應(yīng)產(chǎn)物均溶于水。以還原劑亞硫酸鈉和PH值調(diào)節(jié)劑碳酸鈉為例，反應(yīng)方程式如下
Na2S03+H20+Br2=Na2S04+2HBr(I)
Na2C03+2HBr=2NaBr+H20+C02(2)。本發(fā)明所提供的方法效果和益處在于
(I)利用本專利技術(shù)研磨溴系阻燃劑可避免研磨過程中會發(fā)出的溴單質(zhì)對設(shè)備的腐蝕，減少了含鐵化合物對溴系阻燃劑顏色的影響。(2)利用本專利技術(shù)可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，減少了人為因素對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，產(chǎn)品粒度均一、粒徑分布范圍小、質(zhì)量穩(wěn)定，并且生產(chǎn)效率高。(3)本專利技術(shù)操作參數(shù)易控制，可根據(jù)客戶需要通過控制進料速度和研磨機攪拌轉(zhuǎn)速來調(diào)節(jié)產(chǎn)品粒度，可滿足不同客戶的需求。(4)本專利技術(shù)強化了研磨過程攪拌效果，促進研磨球之間的有效碰撞，提高研磨效率，降低了研磨過程的能耗。(5)本專利技術(shù)可避免因研磨過程磨損的鐵雜質(zhì)對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。一種本發(fā)明所述連續(xù)研磨方法中使用的研磨機，包括具有封閉內(nèi)腔的內(nèi)筒體，內(nèi)筒體內(nèi)設(shè)有其上連接有多片葉片的攪拌軸，攪拌軸由連接在內(nèi)筒體頂部的動力裝置驅(qū)動，內(nèi)筒體內(nèi)腔中填裝有若干研磨球，內(nèi)筒體底部設(shè)有進液口，內(nèi)筒體筒壁的上端部位環(huán)布有多個溢流口，內(nèi)筒體上端外部環(huán)設(shè)有用于收集從溢流口流出的料液的集流槽，集流槽的底壁上設(shè)有出液口。所述集流槽底壁傾斜設(shè)置，出液口設(shè)在集流槽底壁的低端。所述溢流口上裝有濾網(wǎng)。所述內(nèi)筒體外設(shè)有外筒體，內(nèi)筒體與外筒體間設(shè)有冷卻腔，冷卻腔的底部設(shè)有供冷卻水進入的進水口，冷卻腔的頂部設(shè)有供冷卻水流出的出水口。


圖1本發(fā)明的工藝流程 圖2為研磨機的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明中所述研磨機的結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括連接在支座I上的內(nèi)筒體2和外筒體3，內(nèi)筒體2和外筒體3之間設(shè)有冷卻腔4，內(nèi)筒體2內(nèi)設(shè)有攪拌軸5，攪拌軸5上固接有多片攪拌葉片6，攪拌軸5上端穿出內(nèi)筒體2的頂壁后與連接在內(nèi)筒體2頂部的動力裝置即攪拌電機7動力相連，內(nèi)筒體2底部連接有穿出外筒體3的進料管8，進料管8用作料液進入內(nèi)筒體2內(nèi)腔的通道，內(nèi)筒體2內(nèi)腔中填裝有若干研磨球9，冷卻腔4的底部設(shè)有供冷卻水進入的進水口 10，冷卻腔4的頂部設(shè)有供冷卻水流出的出水口 14，內(nèi)筒體2筒壁的上端部位環(huán)布有多個間隔設(shè)置的溢流口 11，溢流口 11上裝有濾網(wǎng)，濾網(wǎng)在圖中未示出。內(nèi)筒體2筒壁上端的外表面上環(huán)設(shè)有集流槽12，集流槽12用于收集從溢流口 11流出的料液，集流槽12的底壁傾斜設(shè)置，集流槽12的底壁的低端設(shè)有出液口 13。
本發(fā)明的工藝流程如圖1所示，下面結(jié)合工藝流程圖對本發(fā)明所述方法作進一步的說明。實施例1 :
按十溴二苯乙烷亞硫酸鈉碳酸鈉工藝水=1000:5:5 :500的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機17的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)4小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)4小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀十溴二苯乙烷，經(jīng)檢測十溴二苯乙烷粒徑在1. 5微米，白度92。實施例2
按十溴二苯乙烷水合肼碳酸氫鈉工藝水=1000:5:10 1000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 6小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 6小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀十溴二苯乙烷，經(jīng)檢測十溴二苯乙烷粒徑在2. 8微米，白度90。實施例3
按十溴二苯醚二氧化硫脲碳酸鉀工藝水=1000:15:10 2000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 2小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 2小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀十溴二苯醚，經(jīng)檢測十溴二苯醚粒徑在4. 5微米，白度92。實施例4
按六溴苯亞硫酸鈉碳酸氫鉀工藝水=1000:15:15 4000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 4小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 4小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀六溴苯，經(jīng)檢測六溴苯粒徑在3. 2微米，白度93。實施例5
按溴化聚苯乙烯焦亞硫酸鈉氨水(30%):工藝水=1000:20:10 4000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 4小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 4小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀溴化聚苯乙烯，經(jīng)檢測溴化聚苯乙烯粒徑在3. 2微米，白度89。實施例6
按五溴甲苯焦亞硫酸鈉氨水(質(zhì)量濃度為30%):工藝水=1000:20:20 :2000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 35小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 35小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀五溴甲苯，經(jīng)檢測五溴甲苯粒徑在3. 6微米，白度91。實施例7
按十四溴二苯氧基苯焦亞硫酸鈉碳酸氫鉀工藝水=1000:20:10 4000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)I小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)I小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀十四溴二苯氧基苯，經(jīng)檢測十四溴二苯氧基苯粒徑在2. 7微米，白度91。實施例8
按聚丙烯酸五溴芐酯焦亞硫酸鈉碳酸氫鉀工藝水=1000:20:25 4000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 6小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 6小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀聚丙烯酸五溴芐酯，經(jīng)檢測聚丙烯酸五溴芐酯粒徑在2. 9微米，白度92。實施例9
按1，2-雙(四溴鄰苯二甲酰亞胺)乙烷焦亞硫酸鈉碳酸氫鉀工藝水=1000:30:30 4000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料加入混料器15內(nèi)混勻，制得混合料液；通過送料泵16將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液經(jīng)O. 6小時方從研磨機頂部的溢流口流出，換言之，就是混合料液進入研磨機內(nèi)腔底部后要經(jīng)O. 6小時才從溢流口流出，由于混合料液連續(xù)不斷地進入研磨機，溢流料液也從溢流口連續(xù)不斷地流出；溢流料液流經(jīng)除鐵器18除去鐵磁物質(zhì)后，再進入緩沖罐19，然后再從緩沖罐19由輸料泵21送入壓濾機20進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀1，2-雙(四溴鄰苯二甲酰亞胺)乙烷，經(jīng)檢測1，2-雙(四溴鄰苯二甲酰亞胺)乙烷粒徑在2. 5微米，白度90。
權(quán)利要求
1.一種溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)按溴系阻燃劑:還原劑:PH調(diào)節(jié)劑:工藝水=1000:5-30:5-30=500-5000的質(zhì)量配比關(guān)系，將上述物料混合并混勻，制得混合料液； (2)將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動且使最底層的混合料液從研磨機頂部的溢流口流出，從溢流口連續(xù)流出的為溢流料液； (3)溢流料液經(jīng)除鐵器除去鐵磁物質(zhì)后，再進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀溴系阻燃劑。
2.如權(quán)利要求1所述的溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法，其特征在于溴系阻燃劑為十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、六溴苯、五溴甲苯、十四溴二苯氧基苯、1，2-雙(四溴鄰苯二甲酰亞胺)乙烷、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯或聚丙烯酸五溴芐酯。
3.如權(quán)利要求1所述的溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法，其特征在于所述還原劑為亞硫酸鈉、焦亞硫酸鈉、二氧化硫脲或水合肼。
4.如權(quán)利要求1所述的溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法，其特征在于所述PH值調(diào)節(jié)劑包括碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鉀、氨水或亞硫酸鈉。
5.一種權(quán)利要求1所述連續(xù)研磨方法中使用的研磨機，其特征在于包括具有封閉內(nèi)腔的內(nèi)筒體，內(nèi)筒體內(nèi)設(shè)有其上連接有多片葉片的攪拌軸，攪拌軸由連接在內(nèi)筒體頂部的動力裝置驅(qū)動，內(nèi)筒體內(nèi)腔中填裝有若干研磨球，內(nèi)筒體底部設(shè)有進液口，內(nèi)筒體筒壁的上端部位環(huán)布有多個溢流口，內(nèi)筒體上端外部環(huán)設(shè)有用于收集從溢流口流出的料液的集流槽，集流槽的底壁上設(shè)有出液口。
6.如權(quán)利 要求5所述的研磨機，其特征在于所述集流槽底壁傾斜設(shè)置，出液口設(shè)在集流槽底壁的低端。
7.如權(quán)利要求5所述的研磨機，其特征在于所述溢流口上裝有濾網(wǎng)。
8.如權(quán)利要求5、6或7所述的研磨機，其特征在于所述內(nèi)筒體外設(shè)有外筒體，內(nèi)筒體與外筒體間設(shè)有冷卻腔，冷卻腔的底部設(shè)有供冷卻水進入的進水口，冷卻腔的頂部設(shè)有供冷卻水流出的出水口。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種溴系阻燃劑的連續(xù)研磨方法，步驟為(1)將溴系阻燃劑、還原劑、pH調(diào)節(jié)劑和工藝水混勻后，制得混合料液；(2)將混合料液從研磨機的底部連續(xù)送入研磨機內(nèi)進行研磨；控制進料速度，使后進入研磨機內(nèi)的混合料液推著先進入的混合料液向上移動直至研磨機頂部的溢流口流出，從溢流口連續(xù)流出的為溢流料液；(3)溢流料液經(jīng)除鐵器除去鐵磁物質(zhì)后，再進行固液分離，所得固體物經(jīng)水洗、干燥后，便制得粒徑符合設(shè)定范圍值的粉末狀溴系阻燃劑。本發(fā)明所得產(chǎn)品色澤好、產(chǎn)品粒度均一、粒徑分布范圍小、質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號B02C17/16GK103071568SQ201310051258
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月17日
發(fā)明者唐星三, 孟燁, 李茂桉, 高玉章, 孫躍明, 董勇 申請人:山東天一化學(xué)股份有限公司