專利名稱：一種苦豆子總堿的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苦豆子總堿的提取工藝。
背景技術(shù)：
苦豆子(sophora alopecuroides L.)系豆科槐屬植物,又名苦豆草、苦豆根、苦甘草、歐苦參等，是我國(guó)荒漠草原及石灰性土壤或沙丘上、農(nóng)田中一種有毒的多年生草本植物。苦豆子性寒，味苦，具有清熱利濕、止痛、殺蟲等作用?？喽棺又泻卸喾N生物堿，生物堿是苦豆子的主要生物活性成分，除此外還有黃酮類、多糖等。我國(guó)苦豆子資源十分豐富，主要分布于我國(guó)北方的新疆、寧夏、甘肅、陜西等地。生物堿是指一類存在于生物體中的結(jié)構(gòu)復(fù)雜、具有很強(qiáng)生理作用的堿性有機(jī)化合物。大多數(shù)生物堿為含氮的雜環(huán)化合物，有旋光活性和明顯的生物活性，它是人類研究較早且最多的一類天然有機(jī)化合物，是現(xiàn)代藥物最主要的來(lái)源之一?？喽棺佑猛緩V泛，我國(guó)藥用有悠久的歷史，也是一味特殊口感的調(diào)味劑，苦豆子中的生物堿屬于純天然產(chǎn)物的提取藥物，能夠迅速降解，無(wú)生態(tài)環(huán)境污染問(wèn)題，有較高的選擇性，對(duì)人畜安全且不產(chǎn)生抗性，具有無(wú)藥害、對(duì)作物生長(zhǎng)有刺激作用、可兼治病蟲害、提高植物的免疫功能等優(yōu)點(diǎn)。目前，關(guān)于苦豆子總堿的提取方法有水提法、乙醇提取法、酸水提取法、樹(shù)脂法等，中國(guó)專利公開(kāi)的苦豆子總堿提取方法只有乙醇提取法，如CN1273870A《苦豆子總堿液的制備工藝》中，采用醇類溶劑加熱提取，此法固然有其可取之處，但若進(jìn)行工業(yè)上的規(guī)模生產(chǎn)，水提取法將明顯降低生產(chǎn)成本，并使苦豆子總堿收率達(dá)到6. 3% 7. 2% (用酸性染料比色法測(cè)定對(duì)苦豆子樣品中總生物堿的含量進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果為苦豆子樣品中總生物堿含量為8. 21%)。中國(guó)專利CN1368502A《苦豆子總堿的制備工藝》中，其工藝方法僅是從苦豆子提取液進(jìn)行萃取、濃縮或加氫后進(jìn)行萃取、濃縮，即得苦豆子總堿。此法固然簡(jiǎn)易可行，但其中含有許多其他生物堿或雜質(zhì)，使所得苦豆子總堿含量很低，工業(yè)上生產(chǎn)得率較低。本發(fā)明克服了以上技術(shù)缺陷，采用水提取、濃縮、萃取、回收、結(jié)晶的方法，不僅降低生產(chǎn)成本，而且使所得苦豆子總堿收率高，質(zhì)量?jī)?yōu)，符合由此原料藥制備的各種藥品制劑的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為實(shí)現(xiàn)此目的，本發(fā)明采用的具體工藝步驟如下 (1)粉碎將凈選好的苦豆子粉碎成粗粉，潤(rùn)濕備用；
(2)提取將潤(rùn)濕好的粗粉放入連續(xù)逆流提取機(jī)組，溫度控制在80 95°C進(jìn)行連續(xù)逆流水提??；
(3)濃縮將提取液抽入雙效濃縮收膏罐中進(jìn)行濃縮；
(4)一次萃取、中和濃縮液中加片堿調(diào)PH值為11 12，加有機(jī)溶劑萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加酸中和，直至一次中和液PH值為4 5 ;(5)二次萃取、中和一次中和液中加片堿調(diào)PH值為11 12，加有機(jī)溶劑萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加酸中和，直至二次中和液PH值為5 6 ; (6)粗制二次中和液加液堿調(diào)PH值為11 12，加另外一種有機(jī)物萃取，直至廢堿水經(jīng)檢測(cè)無(wú)生物堿顯色斑點(diǎn)后退水；
(7)回收加熱回收另一種有機(jī)物至干，加水?dāng)嚢琛⑷芙?、抽真?6小時(shí)以上至稠膏狀；
(8)精制加乙醇溶解，過(guò)濾，加熱溫度85±5°C，回收乙醇至無(wú)乙醇味，攪拌均勻即得棕褐色膏狀苦豆子總堿精品。所述(2 )步中，提取所用水為飲用水、純化水。所述(4)、(5)步中，片堿為固體氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉；酸為鹽酸、硫酸、醋酸，有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯。所述(6)步中，液堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉溶液。所述(6)、(7)步中，所述另外一種有機(jī)物為氯仿、乙醇。所述(7)步中，回收所加水為純化水、飲用水。本發(fā)明突出的特點(diǎn)就是采用水提取工藝，可使苦豆子總堿收率達(dá)到6. 3% 7. 2%，不但降低生產(chǎn)成本，而且使工藝簡(jiǎn)單易行，同時(shí)不影響產(chǎn)品的高質(zhì)量。


附圖I為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :
(1)粉碎將凈選好的苦豆子粉碎成粗粉，潤(rùn)濕備用；
(2)提取將潤(rùn)濕好的粗粉放入連續(xù)逆流提取機(jī)組，溫度控制在80 95°C進(jìn)行連續(xù)逆流水提?。?br> (3)濃縮將提取液抽入雙效濃縮收膏罐中進(jìn)行濃縮；
(4)一次萃取、中和濃縮液中加片堿氫氧化鈉，調(diào)PH值為11 12，加甲苯萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加10%鹽酸中和，直至一次中和液pH值為4 5 ;
(5)二次萃取、中和一次中和液中加片堿氫氧化鈉,調(diào)PH值為11 12,加甲苯萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加10%鹽酸中和，直至二次中和液pH值為5 6 ;
(6)粗制二次中和液加30%氫氧化鈉調(diào)PH值為11 12，加氯仿萃取，直至廢堿水經(jīng)檢測(cè)無(wú)生物堿顯色斑點(diǎn)后退水；
(7)回收加熱回收另一種有機(jī)物至干，加水?dāng)嚢?、溶解、抽真?6小時(shí)以上至稠膏狀；
(8)加乙醇溶解，過(guò)濾，加熱溫度85°C，回收乙醇至無(wú)乙醇味，攪拌均勻即得棕褐色膏狀古ii子總喊精品。實(shí)施例2:
(1)粉碎將凈選好的苦豆子粉碎成粗粉，潤(rùn)濕備用；
(2)提取將潤(rùn)濕好的粗粉放入連續(xù)逆流提取機(jī)組，溫度控制在80 95°C進(jìn)行水提?。?br> (3)濃縮將提取液抽入雙效濃縮收膏罐中進(jìn)行濃縮；
(4)一次萃取、中和濃縮液中加固體氫氧化鈉調(diào)PH值為11 12，加苯萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加10%的鹽酸中和，直至一次中和液pH值為
4；
(5)二次萃取、中和一次中和液中加固體氫氧化鈉調(diào)PH值為11，加苯萃取，直至濃縮
液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加10%的鹽酸中和，直至二次中和液pH值為
5；
(6)粗制二次中和液加30%的氫氧化鈉調(diào)PH值為11，加氯仿萃取，直至廢堿水經(jīng)檢測(cè)無(wú)生物堿顯色斑點(diǎn)后退水；
(7)回收加熱回收有機(jī)溶劑氯仿至干，加純化水?dāng)嚢琛⑷芙?、抽真?6小時(shí)以上至稠膏狀；
(8)加乙醇溶解，過(guò)濾，加熱溫度88°C，回收乙醇至無(wú)乙醇味，攪拌均勻即得棕褐色膏狀古ii子總喊精品。
權(quán)利要求
1.一種苦豆子總堿的提取工藝，其特征在于這種提取方法包括粉碎、提取、濃縮和萃取等過(guò)程，具體步驟為 (1)粉碎將凈選好的苦豆子粉碎成粗粉，潤(rùn)濕備用； (2)提取將潤(rùn)濕好的粗粉放入連續(xù)逆流提取機(jī)組，溫度控制在80 95°C進(jìn)行連續(xù)逆流水提??； (3)濃縮將提取液抽入雙效濃縮收膏罐中進(jìn)行濃縮； (4)一次萃取、中和濃縮液中加片堿調(diào)PH值為11 12，加有機(jī)溶劑萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加酸中和，直至一次中和液PH值為4 5 ; (5)二次萃取、中和一次中和液中加片堿調(diào)PH值為11 12，加有機(jī)溶劑萃取，直至濃縮液中無(wú)或有極少量生物堿顯色斑點(diǎn)即可退水；加酸中和，直至二次中和液PH值為5 6 ; (6)粗制二次中和液加液堿調(diào)PH值為11 12，加另外一種有機(jī)溶劑萃取，直至廢堿水經(jīng)檢測(cè)無(wú)生物堿顯色斑點(diǎn)后退水； (7)回收加熱回收另一種有機(jī)物至干，加水?dāng)嚢?、溶解、抽真?6小時(shí)以上至稠膏狀； (8)加乙醇溶解，過(guò)濾，加熱溫度85±5°C，回收乙醇至無(wú)乙醇味，攪拌均勻即得棕褐色膏狀苦豆子總堿精品。
2.如權(quán)利要求I所述(2)步中，其特征在于所述提取所用水為飲用水、純化水。
3.如權(quán)利要求I所述(4)、(5)步中，其特征在于所述片堿為固體氫氧化鈉，氫氧化鉀、碳酸鈉；酸為鹽酸、硫酸、醋酸，有機(jī)溶劑為苯、甲苯、二甲苯。
4.如權(quán)利要求I所述(6)步中，其特征在于所述液堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉溶液。
5.如權(quán)利要求I所述(6)、(7)步中，其特征在于所述另外一種有機(jī)溶劑為氯仿、乙醇。
6.如權(quán)利要求I所述(7)步中，其特征在于所述回收所加水為純化水、飲用水。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種苦豆子總堿的提取工藝。該方法包括粉碎、提取、濃縮、萃取等步驟。本發(fā)明采用連續(xù)逆流水提取的方法，不僅生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單，使其適合工業(yè)上大量生產(chǎn)，而且產(chǎn)品中沒(méi)有有機(jī)溶劑殘留，其含量以槐定堿計(jì)高達(dá)96%，其他工藝幾乎很難達(dá)到此純度。
文檔編號(hào)A01P7/00GK102657696SQ20121013511
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者張勇, 汪曉東, 白鋒云, 陳殿河 申請(qǐng)人:寧夏紫荊花制藥有限公司