專利名稱：蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種蘇云金桿菌(BT)病毒水分分散粒劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
Bt(蘇云金桿菌)制劑是目前世界上應(yīng)用最廣泛的微生物殺蟲劑。因為Bt制劑 與化學(xué)農(nóng)藥相比有很多優(yōu)越性，對環(huán)境無污染、對其它生物比較安全，因此在害蟲的可 持續(xù)控制及生物多樣性保護方面發(fā)揮著重要的作用。所以在害蟲的可持續(xù)控制及生物多 樣性保護方面發(fā)揮著重要的作用。在林業(yè)生產(chǎn)實踐中用Bt制劑防治我國北方地區(qū)早春發(fā)生的松毛蟲、春尺蠖、舞 毒蛾、夢尼夜蛾、天幕毛蟲等等害蟲時，還存在著防效不穩(wěn)定、殺蟲速度慢、低溫條件 下對害蟲的活性降低等問題。另現(xiàn)Bt(蘇云金桿菌)制劑主要是液體制劑為主，不適于儲存。目前人們對環(huán)境保護的意識逐步加強，農(nóng)藥劑型的開發(fā)也越來越傾向于環(huán)保。 而水分散粒劑正是一種比較好的能滿足人們要求的劑型。水分散粒劑能節(jié)約大量的芳烴 有機物，改善了制劑的加工，提高了制劑貯存和使用時的安全性，減少了對土壤和地下 水的污染。所以WDG(水分散粒劑)是一種經(jīng)濟環(huán)保的劑型。水分散粒劑是20世紀(jì)80年代在可濕性粉劑基礎(chǔ)上開發(fā)出來的新劑型。它解決 了可濕性粉劑的加工施用過程中的粉塵問題，減少了對環(huán)境和人體的危害。目前水分散粒劑的主要缺點就是開發(fā)的成本較高，對技術(shù)要求高。但是隨著人 們對這一劑型的越來越重視，技術(shù)越來越先進，開發(fā)出了各種造粒的技術(shù)，比較常見的 造粒技術(shù)有，噴霧干燥法，凝聚法，流化床法，轉(zhuǎn)盤法等。水分散粒劑的比重也越來越 高，成為了主要劑型之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種便于貯存的Bt(蘇云金桿菌)病毒水分分散粒劑(Water DispersibleGranual，WDG)及其制備方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計方案一種蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，其是由定量的蘇云金桿菌與定量的非活性 物質(zhì)合成；其中， BT蘇云金桿菌病毒液中病毒含量為1000IU/g-20000IU/g ；非活性物質(zhì)的組份及各組份的重量百分比含量為潤濕劑，0.5% -15% ；分散 齊IJ，0.5% -15% ；助崩解劑，0.1%-0.5%;載體，余量；所述的潤濕劑由EFW和W2001中的一種或兩種組成；所述的分散劑由D-425、 D-110、D-1000、NP粉中的一種或兩種以上的物質(zhì)組成；所述的助崩解劑由硫酸銨、尿 素中的一種或兩種組成；所述載體為硅藻土、高嶺土或輕質(zhì)碳酸鈣。還可加有粘接劑，粘接劑的加入量為占非活性物質(zhì)總量的0.1%-0.5% ；所述的粘接劑由淀粉、羧甲基纖維素和黃原膠中一種或兩種以上的物質(zhì)組成。所述的潤濕劑采用EFW ；所述的分散劑采用D-425和D_110中的至少一種；其 中，較優(yōu)方案是EFW，3% -10%； D-425，3% -10%； D-110，5%-10%。所述的潤 濕劑更可采用EFW，3% -7% ； D-425, 3% -7% ； D-110, 5% _7%。為降低蘇云金桿菌病毒水分散粒劑在水中分散后的表面張力，可加入桶混的有 機硅助劑。本發(fā)明的較佳的方案是所述的潤濕劑采用EFW;所述的分散劑同時采用 D-425 和 D-110;其中，EFW，3% -7% ； D-425，3% -7% ； D-110，5%_7%。本發(fā)明的另一目的是提供一種蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法。為實 現(xiàn)該目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計方案一種蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法，其方法步驟如下a)按配比量計算并備出BT蘇云金桿菌病毒液及各非活性物質(zhì)，所述非活性物 質(zhì)為EF潤濕劑W和W200潤濕劑中的一種或兩種；D-425分散劑、D-110分散劑、 D-1000分散劑和NP粉中的至少一種；硫酸銨、尿素助崩解劑中的一種或兩種；硅藻土 載體、高嶺土載體或輕質(zhì)碳酸鈣載體中的至少一種；所述的配比量為BT蘇云金桿菌病毒液中病毒含量為1000IU/g_20000IU/g ； 所述非活性物質(zhì)的組份及各組份的重量百分比含量為潤濕劑，0.5%-15%;分散劑， 0.5% -15% ；粘接劑，0% -0.5% ；助崩解劑，0.1% -0.5% ；載體，余量；b)將BT蘇云金桿菌病毒液用所述的載體吸附并干燥；c)將上述步驟得到的吸附有病毒液的載體與其他非活性物質(zhì)混合后再粉碎；d)加水造粒；e)質(zhì)量檢測，得到成品。在步驟a中，同時備出粘接劑，粘接劑的加入量為占非活性物質(zhì)總量的 0.1% "0.5% ；所述的粘接劑由淀粉、羧甲基纖維素、黃原膠中一種或兩種以上的物質(zhì)組 成。在步驟C)中，吸附有病毒液的載體為硅藻土載體，與其他非活性物質(zhì)混合后至 少進行二次粉碎。在步驟d)中，采用擠出造粒法造粒，具體過程是用水把粉碎好的物料混合均 勻，捏合制成柔軟的材料，然后用強制擠壓的方式使其通過具有一定大小孔徑的孔板或 者篩網(wǎng)來制成均一顆粒。本發(fā)明的優(yōu)點是1、不使用溶劑，是在水中分散使用的固體制劑，避免了易燃易爆和環(huán)境污染問 題，利于蘇云金桿菌病毒的隨時應(yīng)用。2、分散后懸浮，使用時沒有粉塵的污染，對人體危害小。3、制成制劑后，流動性好，不結(jié)塊，不黏壁，可以用紙質(zhì)包裝。4、貯存穩(wěn)定性好，制成高濃度的制劑后可以節(jié)約庫存空間。5、本發(fā)明蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑也能和乳油、懸浮劑、可濕性粉劑等混 合使用，并且有良好的效果。6、本發(fā)明采用了擠出造粒法，設(shè)備規(guī)模小，費用少，具有較高的性價比。


圖1為本發(fā)明蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法方框示意圖。圖2為本發(fā)明蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的生物處理數(shù)據(jù)示意圖。圖3為蘇云金桿菌病毒液的生物處理數(shù)據(jù)示意圖。
具體實施例方式本發(fā)明蘇云金桿菌病毒水分散粒劑的制備方法如圖1所示，具體步驟如下a)按配比量計算并備出蘇云金桿菌病毒液及各非活性物質(zhì)，所述非活性物質(zhì) 為EFW潤濕劑和W200潤濕劑中的一種或兩種；D-425分散劑、D_110分散劑、 D-1000分散劑和NP粉中的至少一種；硫酸銨、尿素助崩解劑中的一種或兩種；硅藻土 載體、高嶺土載體或輕質(zhì)碳酸鈣載體中的至少一種；所述的配比量為BT蘇云金桿菌病毒液中病毒含量為1000IU/g_20000IU/g ； 所述非活性物質(zhì)的組份及各組份的重量百分比含量為潤濕劑，0.5%-15%;分散劑， 0.5% -15% ；粘接劑，0% -0.5% ；助崩解劑，0.1% -0.5% ；載體，余量；b)將蘇云金桿菌病毒液用所述的載體吸附并干燥；c)將上述步驟得到的吸附有病毒液的載體與其他非活性物質(zhì)混合后再粉碎；可 以根據(jù)物料實際的狀態(tài)決定是否需要多次粉碎。本發(fā)明的研發(fā)中所形成的技術(shù)方案是 以硅藻土為載體的制劑都需要提前粉碎二次。d)加水造粒，用水把粉碎好的物料混合均勻，捏合制成柔軟的材料，然后用強 制擠壓的方式使其通過具有一定大小孔徑的孔板或者篩網(wǎng)來制成均一顆粒。e)質(zhì)量檢測，得到成品。本發(fā)明的主要技術(shù)要點是選定較佳的載體來實現(xiàn)蘇云金桿菌水分散粒劑的制備。經(jīng)大量的研究試驗，最終確立了載體選用硅藻土載體、高嶺土載體或輕質(zhì)碳酸 鈣載體，其中硅藻土、高嶺土、輕質(zhì)碳酸鈣的吸附能力依次為硅藻土》高嶺土》輕質(zhì) 碳酸鈣。這些載體對病毒的吸附效果較佳，對害蟲無毒害作用，吸附病毒后仍能保持病 毒的活性，制劑配方相對較穩(wěn)定，和其他主要助劑制成的制劑的入水效果好，生測效果佳。本發(fā)明的較佳實施方案是選用高嶺土為載體的原料。一是高嶺土易得便宜； 二是粉碎少；三是硅藻土吸附后水分含量大，而高嶺土反之。本發(fā)明對于非活性物質(zhì)的選定選取EFW、D-425、D-110、高嶺土、淀粉， 羧甲基纖維素、黃原膠、硫酸銨、尿素、W-2001、D-1000、NP粉為主要的非活性物質(zhì) 成分。通過實驗我們發(fā)現(xiàn)EFW、D-425、D-110、這三種助劑在造粒中的效果比較好， 同時可以添加一些淀粉或硫酸銨(也可以不加)。而W-2001、D-1000、NP粉等助劑的 入水效果不是很理想。我們決定主要助劑選擇為EFW、D-425、D-110這三種。通過 進一步的實驗，可以基本確定一個這三種助劑的使用含量EFW 3% -10%D-425 3% -10%
D-110 5% -10%可以有EFW為6%和D-425為5%的配比也可以有D-110為5%和EFW為5% 的配比經(jīng)過進一步的優(yōu)化EFW、D-425、D-110的含量范圍可以確定為EFW 3% -7%D-425 3% -7%D-110 5% -7%在這一范圍內(nèi)可以滿足對入水效果和造粒的要求，同時成本不會很高。同時這 三種助劑對蟲子也沒有毒害效果。EFE、D-425、D-110這三種助劑一般取其中兩種來組 成配方，因為EFW主要是潤濕劑，而D-425、D-110主要是分散劑。通過這兩種助劑的 配比可以是水分散粒劑在水中快速的分散并且保持一定的懸浮效果利于噴施。通過對表 面張力的檢測我們也可以看到加了助劑的水分散粒劑藥液的表面張力比原先的液體制劑 降低了不少，同時接觸角也小于液體制劑。若想進一步的降低蘇云金桿菌水分散粒劑在水中分散后的表面張力可以考慮在 使用中加入桶混的有機硅助劑，有機硅能顯著的降低表面張力使液體制劑在葉面的接觸 角降低，鋪展效果更好。研究機試驗過程中我們發(fā)現(xiàn)，BT (蘇云金桿菌)液較白蛾病毒液粘稠，所以制劑 造好后偏硬，入水效果稍差，特別是我們添加了黃原膠后，BT (蘇云金桿菌)水分散粒劑 在水中根本不分解，所以在BT(蘇云金桿菌)的配比可以減少助劑的量，同時應(yīng)加入助 崩解劑。下面通過具體的實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明實施例1 EFW3%D-4254%載體高嶺土92.25%硫酸銨0.75%BT (蘇云金桿菌)病毒含量5000IU/克實施例2 EFW3%D-4255%載體高嶺土 91%硫酸銨BT (蘇云金桿菌)病毒含量5000IU/克由于各成分及參數(shù)的選取組合舉不勝舉，故上述各實施例僅供以參考，上述各 實施例可在不脫離本發(fā)明的范圍下加以若干變化，故以上的說明所包含及附圖中所示的 應(yīng)視為例示性，而非用以限制本發(fā)明申請專利的保護范圍。我們在楊樹葉上做了試驗證明本發(fā)明蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的表面張 力均比Yzn-5的小，接觸角也比BT (蘇云金桿菌)病毒原液的小。所以說明水分散制劑 的鋪展效果要比原液體制劑好。同時我們也能發(fā)現(xiàn)各種不同配比的配方，表面張力也是 各有不同。
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以下是生物處理數(shù)據(jù)結(jié)果(本發(fā)明蘇云金桿菌病毒液水分分散粒制劑和原蘇云金桿菌病毒液的測試比較)
蘇云金桿菌病毒液水分分散粒制劑
““““““概率分析““““““
經(jīng)過14迭代后的參數(shù)估計
以下為最優(yōu)解
參數(shù)估計(概率模型(概率(P))一截距+系數(shù)X)
回歸系數(shù)． 標(biāo)準(zhǔn)誤差回歸系數(shù)／標(biāo)準(zhǔn)誤差
濃度1．154520．12765 9．04474
截距標(biāo)準(zhǔn)誤差截距／標(biāo)準(zhǔn)誤差
一1．07325 0．169 18 —6．34376
觀察值和預(yù)期概率
預(yù)期的觀察數(shù)據(jù)
濃度對數(shù)值世紀(jì)觀察數(shù)試驗響應(yīng)數(shù)預(yù)期響應(yīng)數(shù)殘差l概率
2．7050．049．048．973o．027o．97946
1．7050．o44．o40．6403．360o．81280
1．4050．o32．o35．282—3．282o．70564
．7050．o18．o19．75l—1．75l o．3950l
一．3050．05．03．8841．1 16o．07769
濃度值及其95％的置信區(qū)間
概率 濃度最小最高
o．0l o．08215 o．01935 o．2133l
o．02 0．14149 o．03845 o．3360l
o．03 0．19977 o．05939 o．44870
o．04 o．25896 o．0823 l o．558 10
o．05 o．3 198 l 0．10729 o．66677[o1oo] o．06 o．38276 0．13439 o．77607[o1 01] o．07 o．44806 0．16368 o．88682[o102] o．08 o．51593 0．19523 o．99962[o103] o．09 o．58654 o．22911 1．11489[o1 04] 0．10 o．66005 o．26542 1．23300[o105] 0．15 1．07619 o．48659 1．87620[o1 06] o．20 1．587 18 o．78430 2．63066[o107] o．25 2．21508 1．17620 3．53069[o108] o．30 2．98807 1．68488 4．6194l[o109] o．35 3．94327 2．33913 5．95529[o1]0] o．40 5．13059 3．1758l 7．62060[o1]]] o．45 6．6 1856 4．24253 9．73442[o1]2] o．50 8．50367 5．60214 12．4736310.925717.3402516.1082514.094389.5788221.0639018.3381812.5016028.0395124.2003716.4035138.2474232.6455121.7939653.9531545.5602629.6387379.8517967.1931442.02927127.26191109,.5561664.58434231.03044123,.2867971.55757267.14911140,.1603079.95375312.95168161,.3910590.28438372.60506188,.92572103.35349453.00314226,.10747120.51151566.41454279,.24336144.24160736.95640361,.97364179.751341019.42180511,.07438240.540401571.14128880,.23520379.853733113.75374
參見圖2所示，其中R2(大于0.9說明數(shù)據(jù)可信度高) ************ 才既^^分豐斤 ************ 經(jīng)過14迭代后的參數(shù)估計 以下為最優(yōu)解
參數(shù)估計(概率模型(概率(ρ))=截距+系數(shù)X)
回歸系數(shù).標(biāo)準(zhǔn)誤差回歸系數(shù)/標(biāo)準(zhǔn)誤差 濃度 1.15452 0.12765 9.04474
截距 標(biāo)準(zhǔn)誤差截距/標(biāo)準(zhǔn)誤差 -1.07325 0.16918 -6.34376 觀察值和預(yù)期概率 預(yù)期的觀察數(shù)據(jù)
濃度對數(shù)值世紀(jì)觀察數(shù)試驗響應(yīng)數(shù) 2.70 50.049.0
1.70 50.044.0
1.40 50.032.0
.70 50.018.0
-30 50.05.03.8841.116
濃度值及其95%的置信區(qū)間 概率濃度 最小 最高 0.01 0.08215 0.01935 0.21331 0.02 0.14149 0.03845 0.33601 0.03 0.19977 0.05939 0.44870
預(yù)期響應(yīng)數(shù)殘差1
48.9730.027
40.6403.360
35.282-3.282
19.751-1.751
概率 0.97946 81280 70564 39501 07769
0040.258960.08231 0.55810
0050.319810.10729 0.66677
0060.382760.13439 0.77607
0070.448060.16368 0.88682
0080.515930.19523 0.99962
0090.586540.22911 1.11489
0100.660050.26542 1.23300
0151.076190.48659 1.87620
0201.587180.78430 2.63066
0252.215081.17620 3.53069
0302.988071.68488 4.61941
0353.943272.33913 5.95529
0405.130593.17581 7.62060
0456.618564.24253 9.73442
0508.503675.60214 12.47363
05510.925717.34025 16.10825
06014.094389.57882 21.06390
06518.3381812.50160 28.03951
07024.2003716.40351 38.24742
07532.6455121.79396 53.95315
08045.5602629.63873 79.85179
08567.1931442.02927 127.26191
090109.5561664.58434 231.03044
091123.2867971.55757 267.14911
092140.1603079.95375 312.95168
093161.3910590.28438 372.60506
094188.92572103.35349 453.00314
095226.10747120.51151 566.41454
09627924336144.24160 736.95640
097361.97364179.75134 1019.42180
098511.07438240.54040 1571.14128
099880.23520379.85373 3113.75374參見圖3所示，其中R2(大于0.9說明數(shù)據(jù)可信度高)。對于上述生物處理數(shù)據(jù)SPSS計算結(jié)果整理
權(quán)利要求
1.一種蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，其特征在于其是由定量的蘇云金桿菌病毒液與定量的非活性物質(zhì)合成；其中，BT蘇云金桿菌病毒液中病毒含量為1000IU/g_20000IU/g ；非活性物質(zhì)的組份及各組份的重量百分比含量為潤濕劑，0.5%-15%;分散劑， 0.5% -15% ；助崩解劑，0.1%-0.5%;載體，余量；所述的潤濕劑由EFW和W2001中的一種或兩種組成；所述的分散劑由D-425、 D-110、D-1000、NP粉中的一種或兩種以上的物質(zhì)組成；所述的助崩解劑由硫酸銨、尿 素中的一種或兩種組成；所述載體為硅藻土、高嶺土或輕質(zhì)碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，其特征在于加有粘接 齊U，粘接劑的加入量為占非活性物質(zhì)總量的0.1%-0.5% ；所述的粘接劑由淀粉、羧甲基 纖維素和黃原膠中一種或兩種以上的物質(zhì)組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，其特征在于所述的 潤濕劑采用EFW ；所述的分散劑采用D-425和D-110中的至少一種；其中，EFW， 3% -10% ； D-425, 3% -10% ； D-110，5% -10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，其特征在于EFW， 3% -7% ； D-425, 3% -7% ； D-110，5% _7%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，其特征在于加入桶混 的有機硅助劑。
6.一種蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法，其特征在于方法步驟如下a)按配比量計算并備出BT蘇云金桿菌病毒液及各非活性物質(zhì)，所述非活性物質(zhì)為 EF潤濕劑W和W200潤濕劑中的一種或兩種；D-425分散劑、D-110分散劑、D-1000 分散劑和NP粉中的至少一種；硫酸銨、尿素助崩解劑中的一種或兩種；硅藻土載體、 高嶺土載體或輕質(zhì)碳酸鈣載體中的至少一種；所述的配比量為BT蘇云金桿菌病毒液中病毒含量為1000IU/g-20000IU/g;所 述非活性物質(zhì)的組份及各組份的重量百分比含量為潤濕劑，0.5%-15%;分散劑， 0.5% -15% ；粘接劑，0% -0.5% ；助崩解劑，0.1% -0.5% ；載體，余量；b)將BT蘇云金桿菌病毒液用所述的載體吸附并干燥；c)將上述步驟得到的吸附有病毒液的載體與其他非活性物質(zhì)混合后再粉碎；d)加水造粒；e)質(zhì)量檢測，得到成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法，其特征在于 在步驟a中，同時備出粘接劑，粘接劑的加入量為占非活性物質(zhì)總量的0.1%-0.5% ；所 述的粘接劑由淀粉、羧甲基纖維素、黃原膠中一種或兩種以上的物質(zhì)組成。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法，其特征在于 在步驟C)中，吸附有病毒液的載體為硅藻土載體，與其他非活性物質(zhì)混合后至少進行二 次粉碎。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑的制備方法，其特征在于 在步驟d)中，采用擠出造粒法造粒，具體過程是用水把粉碎好的物料混合均勻，捏合 制成柔軟的材料，然后用強制擠壓的方式使其通過具有一定大小孔徑的孔板或者篩網(wǎng)來制成均一顆粒。
全文摘要
一種蘇云金桿菌病毒水分分散粒劑，由定量的蘇云金桿菌病毒液與定量的非活性物質(zhì)合成；其中，BT蘇云金桿菌病毒液中病毒含量為1000IU/g-20000IU/g；非活性物質(zhì)的組份及各組份的重量百分比含量為潤濕劑，0.5％-15％；分散劑，0.5％-15％；助崩解劑，0.1％-0.5％；載體，余量；另還可加有粘接劑，其加入量為占非活性物質(zhì)總量的0.1％-0.5％；所述的粘接劑由淀粉、羧甲基纖維素和黃原膠中一種或兩種以上的物質(zhì)組成。其制備方法是按配比量計算并備出蘇云金桿菌病毒液及各非活性物質(zhì)，將蘇云金桿菌病毒液用所述的載體吸附并干燥，混合后再粉碎，加水造粒，最終得到成品。其可利于蘇云金桿菌病毒的隨時應(yīng)用，分散后懸浮，使用時沒有粉塵的污染，對人體危害?。涣鲃有院?，不結(jié)塊，不黏壁，貯存穩(wěn)定性好。
文檔編號A01N25/14GK102007903SQ20101053097
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者張永安, 王玉珠 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院森林生態(tài)環(huán)境與保護研究所