專利名稱：：一種毒死蜱水分散組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種毒死蜱的水分散的組合物。本發(fā)明尤其涉及毒死蜱的水分散的組合物的制備方法。本發(fā)明特別涉及一種提高含毒死蜱的水分散的組合物分散性和懸浮率的方法。
背景技術(shù)：
：毒死蜱是一種廣譜性有機(jī)磷殺蟲劑，其作用機(jī)理是抑制乙酰膽堿酯酶，具有觸殺、胃毒和熏蒸三種作用方式，殺蟲譜廣、毒性較低，是防治糧食、果樹、蔬菜和其它經(jīng)濟(jì)作物蟲害的主要?dú)⑾x劑之一，對使用者安全。毒死蜱(chlorpyrifos)化學(xué)名稱0，0_二乙基-00(3，5，6，_三氯_2_妣啶基硫逐磷酸酯。屬于硫逐磷酸酯類廣譜殺蟲劑，具有觸殺、胃毒和熏蒸作用。毒死蜱可廣泛應(yīng)用于防治水稻、棉、果樹、茶葉、小麥、甘蔗等作物上螟蟲、巻葉蟲、粘蟲、介殼蟲、蚜蟲、棉鈴蟲等多種害蟲和螨類，毒性相對較低，對害蟲有觸殺、胃毒和熏蒸等作用，又兼治螨類。近年來，國家加快了淘汰高毒農(nóng)藥的步伐，毒死蜱已成為高毒有機(jī)磷殺蟲劑的替代品種之一。目前在國內(nèi)主要加工成乳油來使用。近年來也有一些新的劑型如毒死蜱的水乳劑、微乳劑投放市場。這些劑型應(yīng)用都有一定的缺點(diǎn)，如乳油制劑使用大量的有機(jī)溶劑如甲苯、二甲苯等，不僅浪費(fèi)工業(yè)資源，而且嚴(yán)重污染環(huán)境，對使用者的健康有不良影響。毒死蜱也可以加工成固體制劑來使用。加工成的固體制劑有粉末和顆粒兩種。毒死蜱還可以加工成對環(huán)境友好的懸浮劑來使用。但是水分散的制劑中，固體制劑例如可濕性粉劑(WP)，水分散粒劑(WG)，液體制劑如懸浮劑(SC)，微膠囊懸浮劑(CS)的粒徑對制劑的穩(wěn)定性和懸浮率有很大的影響。為了得到很小的粒徑(2-20um)，各種方式的粉碎是必需的。但是由于低熔點(diǎn)的活性物熔點(diǎn)低，不超過9(TC，直接將固體低熔點(diǎn)的殺蟲劑粉碎很困難，因?yàn)樵诜鬯榈倪^程中，活性物質(zhì)很容易被熔化或軟化。低溫粉碎也許能解決這個(gè)問題，但是額外增加的生產(chǎn)成本使的該方法不能得到廣泛應(yīng)用，而且因?yàn)槭褂迷摲椒ǖ姆鬯榈玫降牧綕M足不了需求，從而帶來了分散性和懸浮率方面的問題。眾所周知，農(nóng)藥組合物，例如可濕性粉劑(WP)，水分散性粒劑(WDG)，水懸浮劑(SC)，微膠囊懸浮劑(CS)中常常加入潤濕劑和懸浮劑來提高分散性和懸浮率。這些助劑的作用是潤濕劑，使得在對水使用時(shí)候，不會(huì)發(fā)生結(jié)塊。另一方面，降低了在水中沉降的速度。以保持粉末在使用時(shí)盡可能長時(shí)間的懸浮在水中，這一點(diǎn)在噴物裝置中沒有或只配有很小的攪拌時(shí)顯得尤為重要。至今，陰離子和非離子型的表面活性劑被作為潤濕劑和懸浮劑來使用。例如，皂角，烷基芳基磺酸鹽，脂肪醇磺酸鹽，脂肪醇聚氧乙烯加成物，還有一些源自自然界的物質(zhì)，如纖維素的衍生物，如甲基纖維素，淀粉，糊精，糖，海藻酸鹽，斑脫土等。聚乙烯化合物如聚乙烯醇也有這樣的作用。所有這些物質(zhì)都有一個(gè)缺點(diǎn)，那就是即使在制劑中使用一個(gè)相對高的量，它們也只能將懸浮物質(zhì)的沉降速度降低到一個(gè)非常有限的程度。例如，大多數(shù)粉末制劑的農(nóng)藥組合物中，這樣的表面活性劑的含量為5-15%甚至70%，而41%的水稀釋液，在靜置10分鐘后，超過25-30%的懸浮物沉降到底部，在靜置半小時(shí)后，超過40-50%的固體組分沉降到底部。但是對于毒死蜱的水分散組合物，因?yàn)槠涞腿埸c(diǎn)的性質(zhì)，僅通過一定量的分散劑并不能改善毒死蜱水分散組合物的分散性和懸浮率。毒死蜱水分散組合物因?yàn)槠洳畹姆稚⑿院偷偷膽腋÷蕠?yán)重影響了農(nóng)業(yè)使用。目前還沒有很好的辦法來解決毒死蜱水分散組合物分散性和懸浮率的問題。因?yàn)檫@些技術(shù)難題，毒死蜱的固體的或者液體的水分散制劑沒有得到廣泛的應(yīng)用。因此解決這些技術(shù)難題成為毒死蜱能夠廣泛應(yīng)用的迫切需要。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)如果使用的潤濕和懸浮組分由水溶的或者水分散的非離子的表面活性劑和難溶的或者不溶于水的的羧酸的混合物組成，那么毒死蜱水分散性組合物的分散性和懸浮率被顯著提高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對上述不足之處提供了一種毒死蜱水分散組合物及其制備方法，采用將一種水溶性的或水分散性的非離子的表面活性劑和一種水不溶性的或難溶性的羧酸物質(zhì)的混合物作為潤濕劑和懸浮劑組分有效的改進(jìn)毒死蜱的水分散組合物的水分散性和懸浮率?！N毒死蜱水分散組合物及其制備方法是采取以下方案實(shí)現(xiàn)—種毒死蜱水分散組合物，其特征在于包含毒死蜱、羧酸物質(zhì)、非離子表面活性劑、多孔性的載體和其他功能性助劑，其中原料重量百分配比為毒死蜱2%_40%、羧酸物質(zhì)O.1%_15%，非離子表面活性劑0.5%_15%、多孔性的載體10%_80%、其他功能性助劑為余量。所述羧酸物質(zhì)選用棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、松香酸中的一種或幾種及其酯，松香酸的酯如松香酸甘油酯。所述非離子的表面活性活性劑為水溶性的或水分散性的含活性氫的疏水性有機(jī)化合物的聚氧乙烯的加成物，選用的表面活性劑有聚氧乙烯脂肪酸與多羥基物的酯、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。所述聚氧乙烯脂肪酸與多羥基物的酯選用聚氧乙烯的C12-C20脂肪酸甘油酯、聚甘油酯、蔗糖或失水山梨醇酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸失水山梨醇酯選用聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸蔗糖酯選用聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯。所述脂肪醇聚氧乙烯醚選用聚氧乙烯的蓖麻油。所述脂肪酸聚氧乙烯醚選用硬脂酸聚氧乙烯醚。所述多孔性的載體選用高嶺土、蒙脫黏土、綠坡縷石、白碳黑、植物纖維、礦物纖維中的一種或其混合物。所述功能性助劑選用水、乳化分散劑、黏度調(diào)節(jié)劑、抗凍劑、生物殺滅劑、消泡劑、囊壁材料中的一種或幾種；乳化分散劑選用烷基磺酸鹽、木質(zhì)磺化鹽、萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種黏度調(diào)節(jié)劑選用黃原膠、纖維素醚及其衍生物、聚乙烯醇中的一種或幾種；抗凍劑選用乙二醇、丙二醇、丙三醇、異丙醇或尿素；生物殺滅劑選用山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛或異噻唑啉酮類；消泡劑選用有機(jī)硅類或低碳醇消泡劑；囊壁材料選用異氰酸酯與多元胺水溶液通過界面聚合反應(yīng)制得的聚脲樹脂。所述組合物制劑為可濕性粉末(WP)、水分散性顆粒(WDG)、懸浮劑(SC)、或微囊懸浮劑(CS)?！N毒死蜱水分散組合物的制備方法，包括以下步驟a.按配比將毒死蜱加熱，變成液相后加入到一個(gè)非離子表面活性劑和一個(gè)羧酸物質(zhì)的混合物中得到一個(gè)溶液，所述毒死蜱加熱溫度為50-60°C;b.同時(shí)將載體加熱到65-7rC，將(a)中得到的溶液加到多孔性載體中去得到一干的粉末中間物，活性物在液態(tài)下被所用的載體充分吸附；c.冷卻(b)中得到的干的粉末中間物后，加入其他的功能性的助劑，得到固體或者液體的具有商業(yè)性質(zhì)的制劑；d.粉碎(c)得到的固體或者液體的組合物到需要的粒徑2-20um;其中原料重量百分配比為毒死蜱2%_40%、羧酸物質(zhì)0.1%_15%，非離子表面活性劑0.5%_15%、多孔性的載體10%_80%、其他功能性助劑為余量。采用一種水溶性的或水分散性的非離子的表面活性劑和一種水不溶性的或難溶性的羧酸物質(zhì)的混合物作為潤濕劑和懸浮劑組分有效的改進(jìn)毒死蜱的水分散組合物的水分散性和懸浮率。通常對于疏水性和水不溶性的農(nóng)藥活性組分，配制成可濕性粉劑(WP)，水分散顆粒(WDG)，懸浮劑(SC)等劑型時(shí)，由于活性組分的疏水性，在稀釋使用時(shí)，為了獲得均相的水分散液，在制劑中加入合適的分散劑是必需的。而且，所獲得的均相的水分散液必須保持一段時(shí)間的穩(wěn)定性，最起碼在正常的噴霧施藥時(shí)是穩(wěn)定的，任何的沉淀，絮凝物都會(huì)導(dǎo)致不均一的，無效的施藥，和噴霧設(shè)備的堵塞。所以找到合適的分散劑，對得到易分散的，均一的稀釋液，且保持水稀釋液在噴藥期間的穩(wěn)定性是必需的。毒死蜱水分散組合物中，即使表面活性劑的量達(dá)到很高，其在水中的分散和懸浮率也不能令人滿意。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)如果使用的潤濕和懸浮組分由水溶的或者水分散的非離子的表面活性劑和難溶的或者不溶于水的羧酸物質(zhì)的混合物組成，那么毒死蜱水分散性組合物的懸浮性將被顯著提高。非離子的表面活性物質(zhì)優(yōu)選的有水溶性的或水分散性的含活性氫的疏水性有機(jī)化合物的聚氧乙烯的加成物。合適的表面活性劑有聚氧乙烯脂肪酸與多羥基物的酯，一般為聚氧乙烯的C12-C20脂肪酸甘油酯，聚甘油酯，蔗糖及失水山梨醇酯。如聚氧乙烯硬脂酸甘油酯，聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯，聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯；脂肪醇聚氧乙烯醚，如聚氧乙烯的蓖麻油；脂肪酸聚氧乙烯醚，如硬脂酸聚氧乙烯醚。在本發(fā)明的化合物中羧酸是水不溶性的或難溶性的酸。這些酸對應(yīng)的不溶性的鹽，及多羥基的酸和高分子量醇的酯也是同樣有用的。酸可以是單元酸或者是多元酸，脂肪族或脂環(huán)族的。最合適的是脂肪酸，例如棕櫚酸，硬脂酸，花生酸，山崳酸等蠟酸，還包括合成的脂肪族_芳香烴羧酸，環(huán)狀羧酸例如松香酸。相應(yīng)的鹽例如棕櫚酸鈣鹽。本發(fā)明不限制其他組分的使用，只對上面描述的非離子的表面活性劑和羧酸的混合物。傳統(tǒng)的潤濕劑和懸浮劑和其他助劑也能同時(shí)使用。磺酸例如丁基萘磺酸或十二苯磺酸和相應(yīng)的鹽也能使用。根據(jù)本發(fā)明，毒死蜱水分散組合物中包含0.5%_15%的非離子表面活性劑和0.1%_15%的羧酸。非離子表面活性劑和羧酸的比為1-5:1。本發(fā)明中所述載體選用多孔性的載體，選擇的多孔性載體需具有明顯的液態(tài)容量。優(yōu)選的固體載體包括高嶺土如高嶺石、迪開石、珍珠陶土、富硅高嶺石、多水高嶺石、多水埃洛石等；蒙脫粘土如貝得石、鋰蒙脫石、皂石、斑脫土；綠坡縷石如漂白土、海泡石；合成硅如白炭黑；植物纖維，礦物纖維等。其他各種功能性的組分包括水；乳化分散劑如烷基磺酸鹽，木質(zhì)磺化鹽，萘磺酸鹽，壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的一種或幾種；黏度調(diào)節(jié)劑如黃原膠，纖維素醚及其衍生物，聚乙烯醇等；抗凍劑如乙二醇，丙二醇，丙三醇，異丙醇或尿素；生物殺滅劑如山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛或異噻唑啉酮類；消泡劑如有機(jī)硅類或低碳醇消泡劑。囊壁材料為異氰酸酯與多元胺水溶液通過界面聚合反應(yīng)制得的聚脲樹脂。通過本發(fā)明制備的含毒死蜱的水分散的組合物的優(yōu)點(diǎn)為1.本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用傳統(tǒng)量的表面活性劑就可以減少分散在水中的物質(zhì)的沉降速度。2、通過本發(fā)明制備的含毒死蜱的水分散組合物改善了水分散性和懸浮率，懸浮率能達(dá)到90%以上。3、另外，通過本發(fā)明制備的含毒死蜱的水分散的組合物低溫貯存不結(jié)塊，流動(dòng)性好。4、通過本發(fā)明制備的含毒死蜱的水分散的組合物熱貯穩(wěn)定性好，熱貯后活性組分不會(huì)從制劑中結(jié)晶析出，噴頭不會(huì)被堵塞。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:10%毒死蜱可濕性粉劑WP各組分的重量百分比為組分重量，Kg含量，％毒死蜱(technic)1010松香酸55聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯55木質(zhì)素磺酸鈉55白碳黑7575配制過程如下1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50_55°C的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯的，混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到松香酸7和聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯的混合物與毒死蜱被完全混合；同時(shí)將固體載體白碳黑按上述配比稱重，然后加熱到65-7rC，加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中；接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到白碳黑的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌10分鐘。將上面得到的白碳黑負(fù)載的毒死蜱、松香酸和聚氧乙烯(20)失水山梨醇單月桂酸酯的混合物的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.10%毒死蜱可濕性粉劑WP的制備在上面得到的干粉中間混合物中加入木質(zhì)素磺酸鈉。接著粉碎至需要的粒徑(2-20um)就得到了本發(fā)明的固體粉末制劑。接著將該固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用鋁箔袋包裝好封好口，制成20%毒死蜱可濕性粉劑WP。實(shí)施例2:20%毒死蜱可濕性粉劑WP各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50-55t:的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0-55°C。接著松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油被加入到攪拌槽中，攪拌直到松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油與毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體載體高嶺土稱重，然后加熱到65-7rC。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到高嶺土的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌IO分鐘。將上面得到的高嶺土負(fù)載的毒死蜱、松香酸甘油酯和聚氧乙烯蓖麻油的混合物的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.20%毒死蜱可濕性粉劑WP的制備在上面得到的干粉中間混合物粉碎至需要的粒徑(2-20um)就得到了本發(fā)明的固體粉末制劑。接著將該固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用鋁箔袋包裝好封好口，制成20%毒死蜱可濕性粉劑WP。配制好的固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用合適的鋁箔袋包裝好封好口。實(shí)施例3:30%毒死蜱可濕性粉劑WP各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>毒死蜱原藥在50_55°C的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著硬脂酸和硬脂酸聚氧乙烯醚被加入到攪拌槽中，攪拌直到硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體載體白碳黑和高嶺土稱重，然后加熱到65-7rC。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱和硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到白碳黑和高嶺土的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌IO分鐘。將上面得到的白碳黑和高嶺土負(fù)載的毒死蜱、硬脂酸、硬脂酸聚氧乙烯醚的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.30%毒死蜱可濕性粉劑WP的制備在上面得到的干粉中間混合物中加入十二烷基苯磺酸鈣。接著粉碎至需要的粒徑(2-20um)就得到了本發(fā)明的固體粉末制劑。接著將該固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用鋁箔袋包裝好封好口，制成30%毒死蜱可濕性粉劑WP。配制好的固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用合適的鋁箔袋包裝好封好口。實(shí)施例4:40%毒死蜱可濕性粉劑WP各組分的重量百分比為9<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50_55°C的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯和混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體載體植物纖維和礦物纖維稱重，然后加熱到65-7rC。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯、硬脂酸甲酯的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到植物纖維和礦物纖維的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌10分鐘。將上面得到的植物纖維和礦物纖維負(fù)載的毒死蜱、硬脂酸甲酯、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.40%毒死蜱可濕性粉劑WP的制備在上面得到的干粉中間混合物中加入十二烷基苯磺酸鈣。接著粉碎至需要的粒徑(2-20um)就得到了本發(fā)明的固體粉末制劑。接著將該固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用鋁箔袋包裝好封好口，制成40%毒死蜱可濕性粉劑WP。配制好的固體粉末制劑轉(zhuǎn)移到一包裝加料斗中，用合適的鋁箔袋包裝好封好口。實(shí)施例5:30%毒死蜱水分散粒劑WG各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>配制過程如下1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50_55°C的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著棕櫚酸和聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到棕櫚酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體載體高嶺土稱重，然后加熱到65-71°C。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、棕櫚酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到高嶺土的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、棕櫚酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌IO分鐘。將上面得到的高嶺土負(fù)載的毒死蜱、棕櫚酸、聚氧乙烯月桂酸聚甘油酯的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.30%毒死蜱水分散粒劑WG的制備在(1)中得到的干粉中間混合物中加入木質(zhì)素磺酸鈉。接著粉碎至需要的粒徑(2-20um)。然后加入適量的水捏合后，經(jīng)過擠壓造粒烘干得到最后的產(chǎn)品。經(jīng)過篩，整粒后用合適的鋁箔袋包裝好封好口。實(shí)施例6:40%毒死蜱水分散粒劑WG各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50_55°C的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著花生酸和聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯的混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到花生酸、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體載體蒙脫黏土稱重，然后加熱到65-7rC。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯和花生酸的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到蒙脫黏土的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、花生酸、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌10分鐘。將上面得到的蒙脫黏土負(fù)載的毒死蜱、花生酸、聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.30%毒死蜱水分散粒劑WG的制備在(1)中得到的干粉中間混合物中加入壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯。接著粉碎至需要的粒徑(2-20um)。然后加入適量的水捏合后，經(jīng)過擠壓造粒烘干得到最后的產(chǎn)品。經(jīng)過篩，整粒后用合適的鋁箔袋包裝好封好口。實(shí)施例7:40%毒死蜱水懸浮劑SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>配制過程如下1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50-55t:的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著山崳酸和聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到山崳酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體載體綠坡縷石稱重，然后加熱到65-7rC。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、山崳酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到綠坡縷石的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、山崳酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌10分鐘。將上面得到的綠坡縷石負(fù)載的毒死蜱、山崳酸、聚氧乙烯硬脂酸甘油酯的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.40%毒死蜱水懸浮劑SC的制備在(1)中得到的干粉中間混合物中加入水，丙二醇，萘磺酸鈉，接著砂磨至需要的粒徑(2-20um)。然后加入黃原膠增稠。得到的成品用F-HDPE瓶包裝。實(shí)施例8:40%毒死蜱水懸浮劑SC各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>配制過程如下1.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50_55°C的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著棕櫚酸異辛酯和聚氧乙烯棕櫚酸甘油酯的混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到棕櫚酸異辛酯、聚氧乙烯棕櫚酸甘油酯和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將固體礦物纖維稱重，然后加熱到65-71°C。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、棕櫚酸異辛酯、聚氧乙烯棕櫚酸甘油酯的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到礦物纖維的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、棕櫚酸異辛酯、聚氧乙烯棕櫚酸甘油酯的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌10分鐘。將上面得到的礦物纖維負(fù)載的毒死蜱、棕櫚酸異辛酯、聚氧乙烯棕櫚酸甘油酯的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.40%毒死蜱水懸浮SC的制備在(1)中得到的干粉中間混合物中加入水，丙二醇，壬基酚聚氧乙烯聚醚，接著砂磨至需要的粒徑(2-20um)。然后加入聚乙烯醇增稠。得到的成品用F-HDPE瓶包裝。實(shí)施例9:40%毒死蜱微膠囊懸浮劑CS各組分的重量百分比為<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>配制過程如下l.干粉中間混合物的制備毒死蜱原藥在50-55t:的水浴中加熱熔化，加熱熔化為液體的毒死蜱原藥用泵抽入一攪拌槽中，該攪拌槽配有攪拌器和熱水夾套以維持?jǐn)嚢璨鄣臏囟仍?0_55°C。接著松香酸和聚氧乙烯松香酸醚的混合物被加入到攪拌槽中，攪拌直到松香酸、聚氧乙烯松香酸醚和毒死蜱被完全混合。同時(shí)將載體白碳黑稱重，然后加熱到65-7rC。加熱好的固體載體被轉(zhuǎn)移到一配制釜中。接著開啟配制釜的攪拌器，毒死蜱、聚氧乙烯松香酸醚、松香酸的混合物在30Pa的壓力下被噴霧到白碳黑的表面上。使用兩個(gè)扇形的噴嘴將毒死蜱、聚氧乙烯松香酸醚、松香酸的混合物霧化。噴霧時(shí)間是8分鐘。噴霧結(jié)束后，再攪拌IO分鐘。將上面得到的白碳黑負(fù)載的毒死蜱、松香酸、聚氧乙烯松香酸醚的中間產(chǎn)物冷卻至室溫，得到一干粉中間混合物。2.40%毒死蜱微膠囊懸浮劑CS的制備在(1)中得到的干粉中間混合物中，加入4g的多苯基多亞甲基多異氰酸酯PAPI與0.9g的甲苯二異氰酸酯TDI混合均勻后加入到5g的壬基酚聚氧乙烯聚醚、5g的黃原膠水溶液和去離子水的混合物中去形成乳液。然后將乳液加熱至50°C，同時(shí)緩慢加入0.6g的二乙烯三胺，維持穩(wěn)定的囊壁材料固化溫度7小時(shí)，然后加入3g的丙二醇，O.15g的冰醋酸調(diào)pH至7左右。即得到40%的毒死蜱CS。得到的產(chǎn)品用F-HDPE瓶包裝，封好口。實(shí)施例10:實(shí)施例1-9制備得到的樣品將被測試分散性和懸浮率。選擇九只有塞的量筒，分別裝入有250ml配置噴霧液的水，各加入lg的樣品，開始觀察樣品入水的情況。若樣品在水中幾乎不分散，在水中迅速下沉，說明樣品的分散性極差；若樣品部分在水中有分散的現(xiàn)象，部分在水中迅速下沉，說明樣品的分散性稍差；若樣品入水后很快分散且自行分散，表明樣品的分散性很好。然后蓋上塞子，上下顛倒搖動(dòng)io次，使樣品與水充分混合，直立靜置約1分鐘，觀察水中樣品沉降情況。若量筒底部沒有沉淀物，表明樣品的懸浮率高；若量筒底部有少量的沉淀物，表明樣品的懸浮率基本合格；若樣品幾乎全部都沉淀在量筒底部，表明樣品的懸浮率極差，該樣品不能使用。實(shí)施例1-9中樣品的分散性和懸浮率結(jié)果在下表中體現(xiàn)[O川]實(shí)施例分散性懸浮率1分散很好無沉淀，懸浮率高2分散很好無沉淀，懸浮率高3分散稍差少量沉淀，懸浮率基本合格4分散很好無沉淀，懸浮率高5分散稍差少量沉淀，懸浮率基本合格6分散稍差少量沉淀，懸浮率基本合格7分散很好無沉淀，懸浮率高8分散很好無沉淀，懸浮率高9分散較差少量沉淀，懸浮率基本合格另外低溫穩(wěn)定性測試和熱貯穩(wěn)定性測試結(jié)果表明，根據(jù)本發(fā)明制備的毒死蜱的水分散的組合物低溫貯存不結(jié)塊，流動(dòng)性好；熱貯(54t:，56天)無結(jié)晶析出。權(quán)利要求一種毒死蜱水分散組合物，其特征在于包含毒死蜱、羧酸物質(zhì)、非離子表面活性劑、多孔性的載體和其他功能性助劑，其中原料重量百分配比為毒死蜱2％-40％、羧酸物質(zhì)0.1％-15％，非離子表面活性劑0.5％-15％、多孔性的載體10％-80％、其他功能性助劑為余量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述羧酸物質(zhì)選用棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸、松香酸中的一種或幾種及其酯，松香酸的酯如松香酸甘油酯。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述非離子的表面活性活性劑為水溶性的或水分散性的含活性氫的疏水性有機(jī)化合物的聚氧乙烯的加成物，選用的表面活性劑有聚氧乙烯脂肪酸與多羥基物的酯、脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯醚。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述聚氧乙烯脂肪酸與多羥基物的酯選用聚氧乙烯的C12-C20脂肪酸甘油酯、聚甘油酯、蔗糖或失水山梨醇酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸失水山梨醇酯選用聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯；所述聚氧乙烯的C12-20脂肪酸蔗糖酯選用聚氧乙烯蔗糖月桂酸酯。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚選用聚氧乙烯的蓖麻油。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述脂肪酸聚氧乙烯醚選用硬脂酸聚氧乙烯醚。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述多孔性的載體選用高嶺土、蒙脫黏土、綠坡縷石、白碳黑、植物纖維、礦物纖維中的一種或其混合物。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述功能性助劑選用水、乳化分散劑、黏度調(diào)節(jié)劑、抗凍劑、生物殺滅劑、消泡劑、囊壁材料中的一種或幾種；乳化分散劑選用烷基磺酸鹽、木質(zhì)磺化鹽、萘磺酸鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或幾種；黏度調(diào)節(jié)劑選用黃原膠、纖維素醚及其衍生物、聚乙烯醇中的一種或幾種；抗凍劑選用乙二醇、丙二醇、丙三醇、異丙醇或尿素；生物殺滅劑選用山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛或異噻唑啉酮類；消泡劑選用有機(jī)硅類或低碳醇消泡劑；囊壁材料選用異氰酸酯與多元胺水溶液通過界面聚合反應(yīng)制得的聚脲樹脂。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種毒死蜱水分散組合物，其特征在于所述組合物制劑為可濕性粉末(WP)、水分散性顆粒(WDG)、懸浮劑(SC)、或微囊懸浮劑(CS)。10.權(quán)利要求1所述的一種毒死蜱水分散組合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟a.按配比將毒死蜱加熱，變成液相后加入到一個(gè)非離子表面活性劑和一個(gè)羧酸物質(zhì)的混合物中得到一個(gè)溶液，所述毒死蜱加熱溫度為50-60°C;b.同時(shí)將載體加熱到65-7rC，將(a)中得到的溶液加到多孔性載體中去得到一干的粉末中間物，活性物在液態(tài)下被所用的載體充分吸附；c.冷卻(b)中得到的干的粉末中間物后，加入其他的功能性的助劑，得到固體或者液體的具有商業(yè)性質(zhì)的制劑；d.粉碎(c)得到的固體或者液體的組合物到需要的粒徑2-20um;其中原料重量百分配比為毒死蜱2%-40%、羧酸物質(zhì)0.1%_15%，非離子表面活性劑·0.5%_15%、多孔性的載體10%_80%、其他功能性助劑為余]全文摘要本發(fā)明涉及一種毒死蜱的水分散的組合物及其制備方法。本發(fā)明特別涉及一種提高含毒死蜱的水分散的組合物分散性和懸浮率的方法。包含毒死蜱、羧酸物質(zhì)、非離子表面活性劑、多孔性的載體和其他功能性助劑，其中原料重量百分配比為毒死蜱2％-40％、羧酸物質(zhì)0.1％-15％，非離子表面活性劑0.5％-15％、多孔性的載體10％-80％、其他功能性助劑為余量。制備方法為a.按配比將毒死蜱加熱，變成液相后加入到一個(gè)非離子表面活性劑和一個(gè)羧酸物質(zhì)的混合物中得到一個(gè)溶液；b.同時(shí)將載體加熱，將(a)中得到的溶液加到多孔性載體中去得到一干的粉末中間物，c.冷卻(b)中得到的干的粉末中間物后，加入功能性的助劑，得到固體或者液體的制劑。文檔編號(hào)A01P7/02GK101703045SQ200910233198公開日2010年5月12日申請日期2009年12月1日優(yōu)先權(quán)日2009年12月1日發(fā)明者吳一凡,姜愛東,殷愛云,羅昌炎,莫迪,陳紹娥申請人:江蘇龍燈化學(xué)有限公司