專利名稱：一種苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑及其制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是涉及一種農(nóng)藥水分散粒劑及其制備工藝，具體說，是涉及一種苯 醚甲環(huán)唑水分散粒劑及其制備工藝。
背景技術：
傳統(tǒng)農(nóng)藥劑型主要是乳油及粉劑。乳油主要是原藥加合適的乳化劑溶解在 甲苯或者二甲苯等有機溶劑中形成，在使用過程大量的有機溶劑噴灑在土地 上，給生態(tài)環(huán)境造成了很大的影響。由于生產(chǎn)過程使用大量的易燃易爆有機溶 劑，乳油在生產(chǎn)貯藏和運輸過程中存在許多安全隱患，給人民的生命財產(chǎn)安全 帶來危害。粉劑由于顆粒小，易漂移，在使用過程中，給使用者及周圍的環(huán)境 帶來不利影響。水分散粒劑是一種新型劑型，是用來自自然界或合成的填料加 適宜的助劑，經(jīng)特殊工藝造粒而成，此劑型克服了乳油大量使用有機溶劑給環(huán)
境帶來的危害，易于包裝，計量、運輸、貯藏；因水分散粒劑水溶性，也克服 了粉劑的一些缺點。水分散粒劑易于使用，對人類和環(huán)境安全，易于控制釋放 和定向，所以水分散粒劑是替代傳統(tǒng)乳油和粉劑的一種最佳選擇。
苯醚甲環(huán)唑屬三唑類殺菌劑，內吸性極強，主要抑制細胞麥角甾醇的生物 合成，從而破壞細胞膜結構與功能，主要用于果樹蔬菜、小麥、馬鈴薯、豆類、 瓜類等作物，對蔬菜和瓜果等多真菌l生病毒具有很好的保護和治療作用，不 污染環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品。具有用量少，持效期長，使用安全等特點，巿場前景良好。
中國專利文獻CN101107932中公開了一種"一種含有苯醚甲環(huán)唑和銅素殺菌 劑的殺菌組合物"，上述水分散粒劑克服了乳油的環(huán)境危害和粉劑的缺點，易 于使用，對人類和環(huán)境安全，易于控制釋放和定向。但存在穩(wěn)定性差、成本高、 崩解緩慢及分散性不好等不足之處。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種崩解迅速、分散性好、懸浮率高，且對環(huán)境無污 染、使用安全及制備簡單的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑及其制備工藝，以克服上述
現(xiàn)有技術存在的不足。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案如下
本發(fā)明所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，由以下組分及組成比例組成
95%苯醚甲環(huán)哇 10 ~ 55%
分散劑 4 ~ 8%
萘磺酸鹽 5~10°/。
a-烯烴磺酸鹽 4~10°/。
硫酸銨 15~25%
高嶺土 15~50%
白炭黑 2 — 10%
以上組成比例為質量百分比，其中分散劑為松香接技聚合物分散劑或丙烯
酸類聚合物分散劑。
所述松香接技聚合物分散劑由丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉和松香衍生物通過自
由基聚合而成，松香接枝聚合物的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
所述松香接枝聚合物分散劑的單體配比如下
丙烯酸 30~60%
苯乙烯磺酸鈉 20~50%
松香衍生物 5~30%
以上配比為質量百分比，三者之和為100%;其中松香衍生物是馬來海松
酸酰氯與甲基丙烯酸羥乙酯的合成物。
所述丙烯酸類聚合物分散劑由丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉和甲基丙烯酸羥乙酯
進行自由基共聚而成，三元共聚物的數(shù)均相對分子量為2000-40000。 所述丙烯酸類聚合物分散劑的單體配比如下 丙烯酸 30~50% 苯乙烯磺酸鈉 20~40% 甲基丙烯酸羥乙酯 10~40% 以上配比為質量百分比，三者之和為100%。 所述萘磺酸鹽為萘磺酸鈉。
本發(fā)明所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備工藝如下
a) 按配比稱量各組分原料，攪拌使混合均勻；
b) 將上述混合物料進行干法粉碎；
C)收集經(jīng)干法粉碎后的物料，通過擠壓造粒，然后干燥、篩分即可。 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果如下
本發(fā)明克服了乳油中有機溶劑給環(huán)境帶來的危害，也克服了粉劑的一些缺
點，易于使用，對人類和環(huán)境安全，易于控制釋放和定向；因所用分散劑為共
聚物分散劑，基團間的協(xié)同作用，使其分散性要優(yōu)于一般的小分子分散劑和均 聚物分散劑，且物理化學穩(wěn)定性好，因此由其配制的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的
分散性好，崩解迅速，在水中的懸浮率可高達95.6%。另外，本發(fā)明制備工藝 具有操作簡單、綠色環(huán)保和成本低廉的優(yōu)點，適合工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明做進一步詳細、完整地說明 實施例1
1) 松香接枝聚合物分散劑的制備
在三口燒瓶中加入16.7質量份的馬來海松酸酰氯、5.4質量份的甲基丙烯 酸羥乙酯(HEMA) 、 3.2質量份的吡啶、70質量份的甲苯及少量對苯二酚， 通N2進行保護，加熱至100。C，保溫反應48h;反應結束，水洗3次，然后減 壓蒸去甲苯，得到松香衍生物(MPAHEMA)。
將55份去離子水、1份鏈轉移劑亞硫酸氫鈉、15份松香衍生物 (MPAHEMA)加入到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到 7(TC時，加入21.6份丙烯酸、20份苯乙烯磺酸鈉和2.1份引發(fā)劑過硫酸銨，保 溫反應3小時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調pH值至7 8;將制備 的液體放入真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將ll份95。/。苯醚甲環(huán)唑、4份松香接枝聚合物分散劑、5份萘磺酸鈉、10 份a-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、45份高嶺土和IO份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑;將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏
合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到
水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為70.3%,崩解時間為8分鐘。 實施例2
1)松香接枝聚合物分散劑的制備
同實施例1中所述。
2)苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將11份95%苯醚甲環(huán)唑、6份松香接枝聚合物分散劑、7份萘磺酸鈉、7 份a-烯烴磺酸鹽、20份硫酸銨、43份高嶺土和6份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為88.9%,崩解時間為2分鐘。 實施例3
1) 松香接枝聚合物分散劑的制備 同實施例l中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將11份95%苯醚甲環(huán)唑、8份松香接技聚合物分散劑、IO份萘磺酸鈉、4 份(x-烯烴磺酸鹽、25份硫酸銨、40份高嶺土和2份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10毫升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為95.3%,崩解時間為1.8分鐘。 實施例4
1) 松香接枝聚合物分散劑的制備 同實施例1中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將22份95%苯醚甲環(huán)唑、4份松香接枝聚合物分散劑、8份萘磺酸鈉、7 份a-烯烴磺酸鹽、25份硫酸銨、30份高嶺土和4份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏
合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到
水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為79.2%，崩解時間為4分鐘。 實施例5
1)松香接枝聚合物分散劑的制備 同實施例1中所述。2)苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將22份95%苯醚甲環(huán)唑、8份松香接枝聚合物分散劑、5份萘磺酸鈉、4 份a-烯烴磺酸鹽、20份硫酸銨、31份高嶺土和IO份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏
合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為80.7%,崩解時間為2.5分鐘。 實施例6
1) 松香接技聚合物分散劑的制備 同實施例1中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將22份95%苯醚甲環(huán)唑、6份松香接技聚合物分散劑、IO份萘磺酸鈉、 10份a-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、35份高嶺土和2份白炭黑攪拌混合均勻； 干法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中 捏合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得 到水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為85.0%,崩解時間為2分鐘。 實施例7
1) 松香接枝聚合物分散劑的制備 同實施例1中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將32份95°/。苯醚甲環(huán)唑、8份松香接技聚合物分散劑、IO份萘磺酸鈉、 10份a-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、15份高嶺土和IO份白炭黑攪拌混合均勻； 干法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中
捏合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得
到水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為85.6%,崩解時間為3.5分鐘。 實施例8
1) 松香接技聚合物分散劑的制備 同實施例1中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將44份95%苯醚甲環(huán)唑、6份松香接枝聚合物分散劑、7份萘磺酸鈉、7 份a-烯經(jīng)磺酸鹽、15份硫酸銨、15份高嶺土和6份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為82.9%,崩解時間為4分鐘。 實施例9
1) 松香接枝聚合物分散劑的制備 同實施例1中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將55份95%苯醚甲環(huán)唑、4份松香接枝聚合物分散劑、5份萘磺酸鈉、4 份a-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、15份高嶺土和2份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到
水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為63.4%,崩解時間為3分鐘。 實施例10
1) 丙烯酸類聚合物分散劑的制備
將1000份去離子水、4份鏈轉移劑亞硫酸氫鈉、100份苯乙烯磺酸鈉加入 到四口燒瓶中，邊攪拌邊加熱；當四口燒瓶中的溫度升到7(TC時，加入105 份丙烯酸、95份甲基丙烯酸羥乙酯和13份引發(fā)劑過硫酸銨，保溫反應2.5小 時；自然冷卻到室溫，用氫氧化鈉水溶液調pH值至7 8;將制備的液體放入 真空烘箱中于7(TC干燥，即得目標分散劑。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將20份95°/。苯醚甲環(huán)唑、4份丙烯酸類聚合物分散劑、5份萘磺酸鈉、4 份a-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、50份高嶺土和2份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏
合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為75.3%,崩解時間為8分鐘。 實施例11
1) 丙烯酸類聚合物分散劑的制備 同實施例10中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將20份95°/。苯醚甲環(huán)唑、6份丙烯酸類聚合物分散劑、8份萘磺酸鈉、7 份a-烯烴磺酸鹽、25份硫酸銨、28份高嶺土和6份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為88.2%,崩解時間為5分鐘。 實施例12
1) 丙烯酸類聚合物分散劑的制備 同實施例IO中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將20份95%苯醚甲環(huán)哇、8份丙烯酸類聚合物分散劑、IO份萘磺酸鈉、 lO份a-烯烴磺酸鹽、20份硫酸銨、22份高嶺土和IO份白炭黑攪拌混合均勻； 干法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中 捏合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得 到水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為85.2%,崩解時間為1.8分鐘。 實施例13
1) 丙烯酸類聚合物分散劑的制備 同實施例IO中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將10份95%苯醚甲環(huán)唑、6份丙烯酸類聚合物分散劑、8份萘磺酸鈉、7 份a-烯烴磺酸鹽、20份硫酸銨、43份高嶺土和6份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為88.2%,崩解時間為1.8分鐘。 實施例14
1)丙烯酸類聚合物分散劑的制備
同實施例10中所述。
2)苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將35份95%苯醚甲環(huán)唑、6份丙烯酸類聚合物分散劑、8份萘磺酸鈉、7 份(x-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、25份高嶺土和4份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10亳升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為95.6%，崩解時間為2.5分鐘。 實施例15
1) 丙烯酸類聚合物分散劑的制備 同實施例10中所述。
2) 苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備
將55份95%苯醚甲環(huán)哇、4份丙烯酸類聚合物分散劑、5份萘磺酸鈉、4 份(x-烯烴磺酸鹽、15份硫酸銨、15份高嶺土和2份白炭黑攪拌混合均勻；干 法粉碎，制造成可濕性粉劑；將可濕性粉劑與10毫升水同時加入捏合機中捏 合，制成可塑性的物料；將此物料送入擠壓造粒機進行造粒；干燥、篩分得到 水分散粒劑。
該水分散粒劑在水中的懸浮率為68.1%,崩解時間為7分鐘。
權利要求
1. 一種苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，其特征在于，由以下組分及組成比例組成:95％苯醚甲環(huán)唑 10～55％分散劑 4～8％萘磺酸鹽 5～10％α-烯烴磺酸鹽 4～10％硫酸銨 15～25％高嶺土 15～50％白炭黑 2～10％以上組成比例為質量百分比，其中分散劑為松香接枝聚合物分散劑或丙烯酸類聚合物分散劑。
2. 根據(jù)權利要求1所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，其特征在于，所述松香 接枝聚合物分散劑由丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉和松香衍生物通過自由基聚合而 成，松吝接枝聚合物的數(shù)均相對分子量為12000- 14000。
3. 根據(jù)權利要求2所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，其特征在于，所述松香 接枝聚合物分散劑的單體配比如下丙烯酸 30~60% 苯乙烯磺酸鈉 20~50% 松香衍生物 5-30% 以上配比為質量百分比，三者之和為100%;其中松香衍生物是馬來海松 酸酰氯與甲基丙烯酸羥乙酯的合成物。
4. 根據(jù)權利要求1所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，其特征在于，所迷丙烯 酸類聚合物分散劑由丙烯酸、苯乙烯磺酸鈉和甲基丙烯酸羥乙酯進行自由基共 聚而成，三元共聚物的數(shù)均相對分子量為2000-40000。
5. 根據(jù)權利要求4所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，其特征在于，所述丙烯酸類聚合物分散劑的單體配比如下丙烯酸 30~50% 苯乙烯磺酸鈉 20~40% 甲基丙烯酸羥乙酯 10~40% 以上配比為質量百分比，三者之和為100%。
6. 根據(jù)權利要求1所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑，其特征在于，所述萘磺 酸鹽為萘磺酸鈉。
7. —種權利要求1所述的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下a) 按配比稱量各組分原料，攪拌使混合均勻；b) 將上述混合物料進行干法粉碎；c) 收集經(jīng)干法粉碎后的物料，通過擠壓造粒，然后干燥、篩分即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑及其制備工藝。所述苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑由95％苯醚甲環(huán)唑、松香接枝聚合物分散劑或丙烯酸類聚合物分散劑、萘磺酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、硫酸銨、高嶺土及白炭黑按配比混合、干法粉碎、造粒、干燥、篩分制備而成。本發(fā)明克服了乳油中有機溶劑給環(huán)境帶來的危害，也克服了粉劑的一些缺點，易于使用，對人類和環(huán)境安全，易于控制釋放和定向；因所用分散劑為共聚物分散劑，基團間的協(xié)同作用，使其分散性要優(yōu)于一般的小分子分散劑和均聚物分散劑，因此由其配制的苯醚甲環(huán)唑水分散粒劑的分散性好，崩解迅速，在水中的懸浮率可高達95.6％。另外，本發(fā)明制備工藝具有操作簡單、綠色環(huán)保和成本低廉的優(yōu)點，適合工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號A01N25/12GK101379971SQ200810201808
公開日2009年3月11日 申請日期2008年10月27日 優(yōu)先權日2008年10月27日
發(fā)明者任天瑞, 王利東, 龍 陳 申請人:上海師范大學