專利名稱：：甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽的水分散粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽，尤其是含有甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽的組合物制劑及其制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
：甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(簡稱甲維鹽)，商品名procloim(banleptm)。是一種超高效綠色殺蟲劑。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽是由阿維菌素經(jīng)化學(xué)半合成而得，阿維菌素系列產(chǎn)品在醫(yī)藥、農(nóng)藥、獸藥領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，被譽(yù)為是繼青霉素之后的又一次藥物革命。而從阿維菌素Bla出發(fā)，經(jīng)化學(xué)改性合成的甲維鹽與母體阿維菌素相比活性提高了10-1000倍，具有超高效、廣譜、近無毒、無殘留、不產(chǎn)生抗藥性的特點(diǎn)，被業(yè)內(nèi)認(rèn)定將取代其他殺蟲劑成為21世紀(jì)殺蟲劑主導(dǎo)產(chǎn)品。甲維鹽殺蟲劑目前世界上工業(yè)發(fā)達(dá)國家已廣泛用于糧食、經(jīng)濟(jì)作物和蔬菜害蟲的防治。甲氨基阿維菌素是通過抑制害蟲運(yùn)動神經(jīng)內(nèi)的氨基丁酸傳遞使害蟲幾小時內(nèi)迅速麻痹、拒食、緩慢或不動，且在24-28小時內(nèi)死亡，是目前最高效的綠色農(nóng)藥。甲氨基阿維菌素的作用方式以胃毒為主兼有觸殺作用。甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽對很多害蟲具有其它農(nóng)藥無法比擬的活性，尤其對鱗翅目、雙翅目、薊馬類超高效，如紅帶巻葉蛾、煙蚜夜蛾、棉鈴蟲、煙草天蛾、小菜蛾粘蟲、甜菜夜蛾、旱地貪夜蛾、紛紋夜蛾、甘藍(lán)銀紋夜蛾、菜粉蝶、菜心螟、甘藍(lán)橫條螟、番茄天蛾、馬鈴薯甲蟲、墨西哥瓢蟲等有極高活性，且不易使害蟲產(chǎn)生抗藥性，與其他農(nóng)藥無交叉抗性，對于其他農(nóng)藥已產(chǎn)生抗性的害蟲仍有高效。但是，目前甲維鹽制劑仍然以乳油為主，制劑中大約88%(重量比)為甲苯、二甲苯、甲醇等對人類和環(huán)境帶來影響的有機(jī)溶劑。乳油制劑中所用的溶劑不但給環(huán)境帶來影響，而且增加了制劑原材料成本和包裝材料及運(yùn)輸?shù)馁M(fèi)用，所以環(huán)保制劑的開發(fā)是取代乳油制劑的發(fā)展趨勢。水分散粒劑(waterdispersiblegranule,簡稱WDG)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種農(nóng)藥新劑型，是當(dāng)今農(nóng)藥制劑中綜合性能較全面和較完善的產(chǎn)品，被認(rèn)定為21世紀(jì)最具有生命力的劑型之一。它具有固體制劑(粒劑和可濕性粉劑)和液體制劑(懸浮劑等)的優(yōu)點(diǎn)(l)顆粒粒度均勻、光滑、流動性好、易包裝、易計量；(2)水中分散性好、懸浮率高；(3)—般不用有機(jī)溶劑，沒有粉塵飛揚(yáng)，對生產(chǎn)者和噴霧操縱者安全，同時減少了對環(huán)境的污染；(4)物理化學(xué)穩(wěn)定性好。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有甲維鹽制劑存在的不足，提供一種成本低、環(huán)保的甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽的水分散粒劑。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明的甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑，其由如下組分和重量百分比組成甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽1~50%，潤濕分散劑1020%，崩解劑15%，粘結(jié)劑0.1~2%，載體38.9~72%。在上述的水分散粒劑中，所述潤濕分散劑優(yōu)選為苯乙基酚聚氧乙烯硫酸鈉、拉開粉、烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、萘磺酸鹽、烷基苯磺酸鈣、乙氧基化壬基苯酚、脂肪醇硫酸鈉中的一種或一種以上的混合物。在上述的水分散粒劑中，所述崩解劑優(yōu)選為膨潤土、聚乙二醇、變性淀粉、無機(jī)鹽、白碳黑、硅膠中的一種或一種以上的混合物。在上述的水分散粒劑中，所述粘結(jié)劑優(yōu)選為聚丙烯酸鈉、聚乙二醇、變性聚乙烯醇、木鈉、糊精、羧甲基纖維素、黃原膠中的一種或一種以上的混合物。在上述的水分散粒劑中，所述載體優(yōu)選為高嶺土、輕鈣、陶土、白碳黑中的一種或一種以上的混合物。上述水分散粒劑的制備方法，采用擠壓造粒的方法，具體工藝流程簡述如下先將甲維鹽、潤濕分散劑、崩解劑和載體按比例稱量好，經(jīng)雙螺桿攪拌釜充分混合均勻，再通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，然后再進(jìn)行混合，然后再進(jìn)行超微粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成可濕性粉劑。再將黏結(jié)劑溶于水中制成黏結(jié)劑的水溶液，將制得可濕性粉劑與黏結(jié)劑的水溶液共同加入捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，制成適合造粒的可塑型物料將可塑型物料加入擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行擠壓造粒。然后將擠出的粒子進(jìn)行充分干燥，干燥后進(jìn)行整形和篩分，篩分后得到粒度合格的產(chǎn)品，再對產(chǎn)品進(jìn)行檢測分析。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明采用特制的配方，克服了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽制備水分散粒劑存在的技術(shù)難題，第一次將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽加工成水分散粒劑。不僅可以降低溶劑成本、包裝成本和運(yùn)輸費(fèi)用，而且貯藏運(yùn)輸都十分安全，更重要的是減少了有機(jī)溶劑對生態(tài)環(huán)境的污染。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽5%WDG甲維鹽5.0%縮聚萘磺酸鹽15.0%垸基萘磺酸鹽5.0%聚乙二醇3.0%變性聚乙烯醇1.0%白碳黑71.0%按上述重量比例先將甲維鹽原藥、縮聚萘磺酸鹽、垸基萘磺酸鹽、聚乙二醇、變性聚乙烯醇和白碳黑稱量好加入到投料釜中，經(jīng)雙螺桿攪拌釜充分混合均勻，再通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，然后再進(jìn)行混合，然后再進(jìn)行超微粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成可濕性粉劑。再將黏結(jié)劑溶于水中制成黏結(jié)劑的水溶液，將制得可濕性粉劑與黏結(jié)劑的水溶液共同加入捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，制成適合造粒的可塑型物料將可塑型物料加入擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行擠壓造粒。然后將擠出的粒子進(jìn)行充分干燥，干燥后進(jìn)行整形和篩分，篩分后得到粒度合格的產(chǎn)品，再對產(chǎn)品進(jìn)行檢測分析，其理化性能如表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>將上述配方制得的5%甲維鹽水分散粒劑樣品進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，將樣品分別密封于50mL安瓿瓶中，每支裝入20—25g樣品，放置在(54土2)。C電子恒溫箱中，貯存2周后進(jìn)行檢測分析，結(jié)果如表2:表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>按照以上配方研制出來的甲維鹽產(chǎn)品理化性能非常好，并且熱貯后的產(chǎn)品的含量降解率少于5%，產(chǎn)品的分析指標(biāo)都達(dá)到FAO標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2:甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽10%WDG甲維鹽10.0%亞甲基雙萘磺酸鈉8.0%拉開粉3.0%烷基苯磺酸鈣3.0%白碳黑35%硅藻土38.5%變性淀粉2.0%羧甲基纖維素0.5%按上述重量比例先將甲維鹽原藥、亞甲基雙萘磺酸鈉、拉開粉、烷基苯磺酸鈣、白碳黑、硅藻土、變性淀粉和羧甲基纖維素等稱量好加入到投料釜中，經(jīng)雙螺桿攪拌釜充分混合均勻，再通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，然后再迸行混合，然后再進(jìn)行超微粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成可濕性粉劑。再將黏結(jié)劑溶于水中制成黏結(jié)劑的水溶液，將制得可濕性粉劑與黏結(jié)劑的水溶液共同加入捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，制成適合造粒的可塑型物料將可塑型物料加入擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行擠壓造粒。然后將擠出的粒子進(jìn)行充分干燥，干燥后進(jìn)行整形和篩分，篩分后得到粒度合格的產(chǎn)品，再對產(chǎn)品進(jìn)行檢測分析，其理化性能如表3。表3<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>將上述配方制得的5%甲維鹽水分散粒劑樣品進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，將樣品分別密封于50mL安瓿瓶中，每支裝入20—25g樣品，放置在(54土2)X:電子恒溫箱中，貯存2周后進(jìn)行檢測分析，結(jié)果如表4。表4<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>前含量的5%忙后懸浮率96.1%280%CIPACMT15.1按照以上配方研制出來的甲維鹽產(chǎn)品理化性能非常好，并且熱貯后的產(chǎn)品的含量降解率少于5%，產(chǎn)品的分析指標(biāo)都達(dá)到FAO標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例3:甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽20%WDG甲維鹽20.0%酸性結(jié)合木質(zhì)素磺酸鹽10.0%烷基萘磺酸鹽縮聚物8.0%膨潤土4.0%聚乙二醇0.8%陶土25.0%輕轉(zhuǎn)32.2%按上述重量比例先將甲維鹽原藥、酸性結(jié)合木質(zhì)素磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽縮聚物、膨潤土、聚乙二醇、陶土和輕鈣稱量好加入到投料釜中，經(jīng)雙螺桿攪拌釜充分混合均勻，再通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，然后再進(jìn)行混合，然后再進(jìn)行超微粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成可濕性粉劑。再將黏結(jié)劑溶于水中制成黏結(jié)劑的水溶液，將制得可濕性粉劑與黏結(jié)劑的水溶液共同加入捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，制成適合造粒的可塑型物料將可塑型物料加入擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行擠壓造粒。然后將擠出的粒子進(jìn)行充分干燥，干燥后進(jìn)行整形和篩分，篩分后得到粒度合格的產(chǎn)品，再對產(chǎn)品進(jìn)行檢測分析，其理化性能如表5。表5<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>將上述配方制得的5%甲維鹽水分散粒劑樣品進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，將樣品分別密封于50mL安瓿瓶中，每支裝入20—25g樣品，放置在(54土2)。C電子恒溫箱中，貯存2周后進(jìn)行檢測分析，結(jié)果如表6。表6<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>按照以上配方研制出來的甲維鹽產(chǎn)品理化性能非常好，并且熱貯后的產(chǎn)品的含量降解率少于5%，產(chǎn)品的分析指標(biāo)都達(dá)到FAO標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例4:甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽50%WDG甲維鹽50.0%萘磺酸鹽縮聚物8.0%乙氧基化壬基苯酚4.0%聚乙二醇4.0%聚丙烯酸鈉0.5%白碳黑33.5%按上述重量比例先將甲維鹽原藥、萘磺酸鹽縮聚物、乙氧基化壬基苯酚、聚乙二醇、聚丙烯酸鈉和白碳黑稱量好加入到投料釜中，經(jīng)雙螺桿攪拌釜充分混合均勻，再通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，然后再進(jìn)行混合，然后再進(jìn)行超微粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成可濕性粉劑。再將黏結(jié)劑溶于水中制成黏結(jié)劑的水溶液，將制得可濕性粉劑與黏結(jié)劑的水溶液共同加入捏合機(jī)中進(jìn)行捏合，制成適合造粒的可塑型物料將可塑型物料加入擠壓造粒機(jī)中進(jìn)行擠壓造粒。然后將擠出的粒子進(jìn)行充分干燥，干燥后進(jìn)行整形和篩分，篩分后得到粒度合格的產(chǎn)品，再對產(chǎn)品進(jìn)行檢測分析，其理化性能如表7。表7<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>將上述配方制得的5%甲維鹽水分、散粒劑樣品進(jìn)行熱貯穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，將樣品分別密封于50mL安瓿瓶中，每支裝入20—25g樣品，放置在(54土2)。C電子恒溫箱中，貯存2周后進(jìn)行檢測分析，結(jié)果如表8。表8<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>按照以上配方研制出來的甲維鹽產(chǎn)品理化性能非常好，并且熱貯后的產(chǎn)品的含量降解率少于5%，產(chǎn)品的分析指標(biāo)都達(dá)到FAO標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例5:五種甲維鹽制劑田間防治甜菜夜蛾的效果為了更進(jìn)一步的驗(yàn)證5%、10%、20%、50%等4種用本發(fā)明方法制備的甲維鹽水分散顆粒劑與1%甲維鹽乳油進(jìn)行防治甜菜夜蛾田間藥效試驗(yàn)。試驗(yàn)作物為甘藍(lán)，田間防治對象主要為1-2齡的幼蟲。將5種甲維鹽制劑用清水稀釋至殺蟲活性組分(BO濃度相同條件下噴霧，噴霧量為每平方米110毫升藥水。每個處理重復(fù)三次，分別在噴藥后第1天，3天，5天調(diào)查田間害蟲數(shù)量，計算防治效果。防治效果見表9。表9甲維鹽制劑對甜菜夜蛾防治效果比較<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>從表9中可以看出本發(fā)明的甲維鹽水分散顆粒劑與甲維鹽乳油在相同濃度下防治甜菜夜蛾的效果都在90%以上。本發(fā)明的實(shí)施例為非限制性實(shí)施例，其各成分的配比按上述規(guī)定范圍任意選擇，均可制得本發(fā)明的殺蟲劑。權(quán)利要求1、一種甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽的水分散粒劑，其由如下組分和重量百分比組成甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽1～50％，潤濕分散劑10～20％，崩解劑1～5％，粘結(jié)劑0.1～2％，載體38.9～72％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散粒劑，其特征在于所述潤濕分散劑為苯乙基酚聚氧乙烯硫酸鈉、拉開粉、烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚、木質(zhì)素磺酸鹽、亞甲基雙萘磺酸鈉、亞甲基雙甲基萘磺酸鈉、萘磺酸鹽、垸基苯磺酸鈣、乙氧基化壬基苯酚、脂肪醇硫酸鈉中的一種或一種以上的混合物。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散粒劑，其特征在于所述崩解劑為膨潤土、聚乙二醇、變性淀粉、無機(jī)鹽、白碳黑、硅膠中的一種或一種以上的混合物。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散粒劑，其特征在于所述粘結(jié)劑為聚丙烯酸鈉、聚乙二醇、變性聚乙烯醇、木鈉、糊精、羧甲基纖維素、黃原膠中的一種或一種以上的混合物。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分散粒劑，其特征在于所述載體為高嶺土、輕鈣、陶土、白碳黑中的一種或一種以上的混合物。6、權(quán)利要求1所述的水分散粒劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟將甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽、潤濕分散劑、崩解劑和載體粉碎混勻，加入粘結(jié)劑水溶液，攪拌捏成可塑形狀，擠壓造粒，干燥，篩分，檢測后包裝。全文摘要本發(fā)明公開了甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽的水分散粒劑及其制備方法，本發(fā)明的甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽水分散粒劑，其由如下組分和重量百分比組成甲胺基阿維菌素苯甲酸鹽1～50％，潤濕分散劑10～20％，崩解劑1～5％，粘結(jié)劑0.1～2％，載體38.9～72％。本發(fā)明采用特制的配方，克服了甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽制備水分散粒劑存在的技術(shù)難題，第一次將甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽加工成水分散粒劑。不僅可以降低溶劑成本、包裝成本和運(yùn)輸費(fèi)用，而且貯藏運(yùn)輸都十分安全，更重要的是減少了有機(jī)溶劑對生態(tài)環(huán)境的污染。文檔編號A01P7/00GK101361479SQ20081019863公開日2009年2月11日申請日期2008年9月19日優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日發(fā)明者志劉,浩龍申請人:廣州市顧地豐農(nóng)藥有限公司;清遠(yuǎn)市顧地豐生物科技有限公司