專利名稱：一種納米銀抗菌粉體及制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種抗菌粉體，尤其是涉及一種納米銀抗菌粉體及制備方法。
背景技術：
近年來，細菌、病毒等微生物傳染導致多種傳染病出現(xiàn)，造成巨大的經濟損失和社會的不穩(wěn)定。我國受到SARS病毒挑戰(zhàn)后，人們對抑菌、抗菌生活用品有了更深層次的要求。目前的抗菌產品各種各樣，其中的一種是抗菌粉體，現(xiàn)有的抗菌粉體中常用到以納米銀粉體為殺菌主體的抗菌粉體，如2004年12月29日公開的200410016338.2號中國發(fā)明專利申請說明書中介紹了一種載納米銀抗菌粉體的制備方法，它是將百分比濃度為0.01～5.0％的硝酸銀水溶液中加入超細載體，經超聲波震蕩0.5～4小時后，加入濃度為0.01～5.0％的表面助劑水溶液，在攪拌中加入濃度為0.001～1.0％的水合肼水溶液，繼續(xù)攪拌10～30分鐘，獲得含載納米銀粉體的溶液。經過分離、洗滌、干燥，得到含銀量0.1～20％的載納米銀抗菌粉體。但是在實際應用中人們發(fā)現(xiàn)，該發(fā)明所制得的抗菌粉體在用于制作抗菌陶瓷時，會因為高溫燒結使制作成的抗菌陶瓷的抗菌性能有一個較大的降低。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術現(xiàn)狀而提供一種具有安全、持久、廣譜抗菌、耐熱等優(yōu)良性能，能夠有效地應用于制作抗菌陶瓷的納米銀抗菌粉體及制備方法。
本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為一種納米銀抗菌粉體，它是由納米銀以沸石為載體來構成的粉體，所述的粉體的粒度為25～70μm，所述的納米銀含量為1.0～20％，所述的納米銀的粒度為1～50nm。
本發(fā)明解決上述技術問題所采用的另一個技術方案為一種納米銀抗菌粉體的制備方法，它包括以下步驟(1)將沸石粉體浸泡在1～20％的硝酸銀溶液中10～20小時，使銀離子充分吸附在沸石的孔隙中；(2)將濃度為0.01～5.0％表面助劑水溶液與步驟(1)的混合液加入反應釜中，加入去離子水，混合液與去離子水重量比為1∶1～20，在攪拌中用計量泵滴加濃度為0.001～1.0％水合肼溶液，待混合液pH值達到7.0～7.1，停止加入水合肼，并繼續(xù)攪拌10～30min，將銀離子還原為納米銀單質；
(3)將步驟(2)反應后的液體取出，靜置4～10天，充分沉降，傾濾，用去離子水洗滌沉淀物2～5次，傾濾液循環(huán)沉淀洗滌；(4)將步驟(3)得到的沉淀物在80～90℃干燥去除水分，球磨至25～70μm，得到沸石為載體的納米銀粉體，所述的納米銀的粒度為1～50nm，所述的納米銀含量為1.0～20％。
所述的沸石可以為斜發(fā)沸石、絲光沸石以及它們的混合物。
所述的表面助劑可以為十二烷基磺酸鈉，聚乙烯吡咯烷酮，十二烷基硫酸鈉，多聚磷酸鈉，檸檬酸鈉的一種或多種。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于利用納米銀的抗菌性能，以沸石為載體，具有耐高溫的特點，制成的抗菌粉體添加到陶瓷釉料中，燒制的陶瓷制品具有顯著的抗菌效果，對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌等菌種抑制殺率死可達99％以上，主要應用于陶瓷衛(wèi)生潔具、日用陶瓷，建筑陶瓷等領域。


圖1是本發(fā)明沸石為載體的納米銀粉體的制備流程圖；圖2是用沸石為載體的納米銀粉體制備抗菌陶瓷的工藝流程圖；圖3是本發(fā)明沸石為載體的納米銀粉體的X射線衍射圖。
具體實施例方式
以下結合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
實施例一一種納米銀抗菌粉體的制備方法，它包括以下步驟(1)將12.0g AgNO3溶解在200ml去離子水中，加入76.0g斜發(fā)沸石(粒度為25μm)浸泡10小時，得到懸濁液；(2)將3.0g十二烷基硫酸鈉和12.0g聚乙烯吡咯烷酮充分溶解在500ml去離子水中，將得到的溶液與步驟(1)的懸濁液共同加入到反應釜中，加去離子水至6L，攪拌狀態(tài)下用計量泵滴加0.25％的水合肼溶液，還原溶液中的銀離子，直至pH值達到7.0～7.1，停止加入水合肼，繼續(xù)攪拌10分鐘；(3)將步驟(2)得到的反應液靜置7天，充分沉降，傾濾上層清液，用去離子水洗滌沉淀物2次；(4)將步驟(3)洗滌后的沉淀物干燥，球磨至25μm，得到沸石為載體的納米銀粉體，納米銀的粒度為2nm，銀含量為10％；(5)取10g釉料(云霓牌WG3001)和0.05g納米銀粉體，加20ml去離子水，混磨20分鐘，制得釉料漿料；(6)將步驟(5)制得釉料漿料，施于預先制成的陶瓷坯體表面，40℃干燥3小時，使釉料均勻的附著在陶瓷坯體表面；(7)將步驟(6)的陶瓷坯體在1200℃，燒成周期14小時下燒結，制得抗菌陶瓷；(8)采用平板活菌計數法對陶瓷作抗菌測試。
實施例二一種納米銀抗菌粉體的制備方法，它包括以下步驟(1)將12.0g AgNO3溶解在1L去離子水中，加入76.0g絲光沸石(粒度為70μm)浸泡20小時，得到懸濁液；(2)將4.0g十二烷基硫酸鈉和10.0g聚乙烯吡咯烷酮充分溶解在500ml去離子水中，將制得的溶液與步驟(1)的懸濁液共同加入到反應釜中，加去離子水至6L，攪拌狀態(tài)下用計量泵滴加0.1％的水合肼溶液，直至pH值達到7.0～7.1，停止加入水合肼，繼續(xù)攪拌15分鐘，還原溶液中的銀離子；(3)將步驟(2)的反應液靜置10天，充分沉降，傾濾上層清液，用去離子水洗滌沉淀物3次；(4)將步驟(3)得到的洗滌后的沉淀物干燥，球磨至70μm，得到沸石為載體的納米銀粉體，納米銀的粒度為10nm，銀含量為20％；(5)配制含納米銀500ppm的溶液200ml，超聲振蕩，使粉體在水中分散均勻。
(6)稱取10g釉料(云霓牌WG3001)，溶解到20ml去離子水，混磨10min后施于預先制成陶瓷坯體表面，40℃干燥2h，使釉料均勻的附著在陶瓷坯體表面；(7)將步驟(6)所述的納米銀溶液噴在施釉后的坯體表面，自然干燥4～6h，再噴納米銀溶液，自然干燥，循環(huán)3次；(8)將步驟(7)的坯體在1200℃，燒成周期14小時下燒結，制得抗菌陶瓷。
(9)采用平板活菌計數法對陶瓷作抗菌測試。
實施例三一種納米銀抗菌粉體的制備方法，它包括以下步驟(1)將12.0g AgNO3溶解在1L去離子水中，加入38.0g斜發(fā)沸石(粒度為25μm)與38.0g絲光沸石(粒度為70μm)混合物，浸泡14小時，得到懸濁液；(2)將1.0g檸檬酸鈉和12.0g聚乙烯吡咯烷酮充分溶解在500ml去離子水中，將制得的溶液與步驟(1)的懸濁液共同加入到反應釜中，加去離子水至6L，攪拌狀態(tài)下用計量泵滴加0.25％的水合肼溶液，直至pH值達到7.0～7.1，停止加入水合肼，繼續(xù)攪拌15分鐘，還原溶液中的銀離子；(3)將步驟(2)的反應液靜置6天，充分沉降，傾濾上層清液，用去離子水洗滌沉淀物3次；(4)將步驟(3)得到的洗滌后的沉淀物干燥，球磨至70μm，得到沸石為載體的納米銀粉體，納米銀的粒度為10nm，銀含量為20％；(5)配制含納米銀500ppm的溶液200ml，超聲振蕩，使粉體在水中分散均勻。
(6)稱取15g釉料(云霓牌WG3001)，溶解到20ml去離子水，混磨10min后施于預先制成陶瓷坯體表面，40℃干燥2h，使釉料均勻的附著在陶瓷坯體表面；(7)將步驟(6)所述的納米銀溶液噴在施釉后的坯體表面，自然干燥6h，再噴納米銀溶液，自然干燥，循環(huán)3次；(8)將步驟(7)的坯體在1200℃，燒成周期15小時下燒結，制得抗菌陶瓷。
(9)采用平板活菌計數法對陶瓷作抗菌測試。
實施例四一種納米銀抗菌粉體的制備方法，它包括以下步驟(1)將9.0g AgNO3溶解在1L去離子水中，加入22.0g斜發(fā)沸石(粒度為25μm)與38.0g絲光沸石(粒度為70μm)混合物，浸泡16小時，得到懸濁液；(2)將3.0g多聚磷酸鈉和13.0g聚乙烯吡咯烷酮充分溶解在500ml去離子水中，將制得的溶液與步驟(1)的懸濁液共同加入到反應釜中，加去離子水至8L，攪拌狀態(tài)下用計量泵滴加1％的水合肼溶液，直至pH值達到7.0～7.1，停止加入水合肼，繼續(xù)攪拌20分鐘，還原溶液中的銀離子；(3)將步驟(2)的反應液靜置8天，充分沉降，傾濾上層清液，用去離子水洗滌沉淀物4次；(4)將步驟(3)得到的洗滌后的沉淀物干燥，球磨至50μm，得到沸石為載體的納米銀粉體，納米銀的粒度為35nm，銀含量為20％；(5)配制含納米銀500ppm的溶液100ml，超聲振蕩，使粉體在水中分散均勻。
(6)稱取20g釉料(云霓牌WG3001)，溶解到40ml去離子水，混磨10min后施于預先制成陶瓷坯體表面，40℃干燥2h，使釉料均勻的附著在陶瓷坯體表面；(7)將步驟(6)所述的納米銀溶液噴在施釉后的坯體表面，自然干燥5h，再噴納米銀溶液，自然干燥，循環(huán)4次；(8)將步驟(7)的坯體在1200℃，燒成周期14小時下燒結，制得抗菌陶瓷。
(9)采用平板活菌計數法對陶瓷作抗菌測試。
從圖3可以看出，銀含量為10％，銀顆粒的平均粒度為20nm，其余的衍射峰為沸石。
權利要求
1.一種納米銀抗菌粉體，其特征在于它是由納米銀以沸石為載體來構成的粉體，所述的粉體的粒度為25～70μm，所述的納米銀含量為1.0～20％，所述的納米銀的粒度為1～50nm。
2.一種納米銀抗菌粉體的制備方法，其特征在于它包括以下步驟(1)將沸石粉體浸泡在1～20％的硝酸銀溶液中10～20小時，使銀離子充分吸附在沸石的孔隙中；(2)將濃度為0.01～5.0％表面助劑水溶液與步驟(1)的混合液加入反應釜中，加入去離子水，混合液與去離子水重量比為1∶1～20，在攪拌中用計量泵滴加濃度為0.001～1.0％水合肼溶液，待混合液pH值達到7.0～7.1，停止加入水合肼，并繼續(xù)攪拌10～30分鐘，將銀離子還原為納米銀單質；(3)將步驟(2)反應后的液體取出，靜置4～10天，充分沉降，傾濾，用去離子水洗滌沉淀物2～5次，傾濾液循環(huán)沉淀洗滌；(4)將步驟(3)得到的沉淀物在80～90℃干燥去除水分，球磨至25～70μm，得到沸石為載體的納米銀粉體，其中納米銀的粒度為1～50nm，納米銀含量為1.0～20％。
3.如權利要求2所述的一種納米銀抗菌粉體的制備方法，其特征在于所述的沸石為斜發(fā)沸石、絲光沸石以及它們的混合物。
4.如權利要求2所述的一種納米銀抗菌粉體的制備方法，其特征在于所述的表面助劑為十二烷基磺酸鈉，聚乙烯吡咯烷酮，十二烷基硫酸鈉，多聚磷酸鈉，檸檬酸鈉的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米銀抗菌粉體及制備方法，用沸石為載體與納米銀一起構成的納米銀粉體，粉體的粒度為25～70μm，納米銀含量為1.0～20％，納米銀的粒度為1～50nm，優(yōu)點在于利用納米銀的抗菌性能，以沸石為載體，具有耐高溫的特點，制成的抗菌粉體添加到陶瓷釉料中，燒制的陶瓷制品具有顯著的抗菌效果，對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念珠菌等菌種抑制殺死率可達99％以上，主要應用于陶瓷衛(wèi)生潔具、日用陶瓷，建筑陶瓷等領域。
文檔編號A01N59/16GK1685830SQ20051004975
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月29日 優(yōu)先權日2005年4月29日
發(fā)明者黃德歡, 韓東生, 施宏亮, 趙斌 申請人:寧波華實納米材料有限公司