專利名稱：武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)用抗生素殺菌劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法。
背景技術(shù)：
武夷菌素是不吸水鏈霉菌武夷變種(Streptomyces ahygroscopicus var.wuyiensis)產(chǎn)生的一種農(nóng)用抗生素殺菌劑(參見(jiàn)《微生物學(xué)報(bào)》1984年24卷401-402頁(yè)農(nóng)用抗生素BO-10產(chǎn)生菌的鑒定)，屬高效、廣譜、低毒、無(wú)污染生物農(nóng)藥，其有效成分是利用武夷菌素生產(chǎn)菌，在生物深層培養(yǎng)發(fā)酵中產(chǎn)生的代謝物。此種代謝物易溶于水，而且隨著代謝物在水中含量的增加，生物農(nóng)藥的穩(wěn)定性和藥效愈佳。所以，制造含量高的武夷菌素水劑對(duì)提高生物殺菌劑的防效和開(kāi)發(fā)無(wú)公害環(huán)保型的新農(nóng)藥水劑劑型對(duì)我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)具有重要意義。
目前，武夷菌素發(fā)酵后處理工藝中的提取濃縮主要采用傳統(tǒng)的列管式真空濃縮和薄膜蒸發(fā)濃縮(參見(jiàn)《生物化學(xué)工程》1994年版第八章產(chǎn)物的分離及取化第二節(jié)初步分離之蒸發(fā)工藝)。列管式真空濃縮雖能達(dá)到濃縮目的，但因武夷菌素?zé)崦粜暂^強(qiáng)，濃縮過(guò)程中隨溫度提高，抗生素易降解失去活性，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量；薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)效率較高，但因武夷菌素發(fā)酵液較粘稠，濃縮過(guò)程中極易粘壁，而使設(shè)備失去快速蒸發(fā)的功效，耗能大而受熱不均，抗生素生產(chǎn)收率低，耗能高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要提供一種武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法，以解決武夷菌素發(fā)酵液在后處理工藝中升溫易降解、發(fā)酵液粘稠粘壁、過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)和收率低等缺點(diǎn)，使發(fā)酵液的提取濃縮既保持武夷菌素的活性不受損害，又能提高收率并降低能耗。
本發(fā)明武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法包含以下步驟由發(fā)酵罐排出的武夷菌素發(fā)酵液經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾后，進(jìn)入待處理料液槽中，再由料液泵加壓依次進(jìn)入精濾器和超濾器過(guò)濾，超濾器中的料液還可通過(guò)管道返回待處理料液槽再按上述步驟進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾；經(jīng)超濾器濾出的濾液進(jìn)入循環(huán)儲(chǔ)罐，由多級(jí)泵加壓后進(jìn)入納濾器進(jìn)行濃縮處理，納濾器中的料液還可通過(guò)管道返回循環(huán)儲(chǔ)罐并再次進(jìn)入納濾器進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，直到濃縮液中武夷菌素含量達(dá)到預(yù)定濃度，由循環(huán)儲(chǔ)罐排入成品灌中，透過(guò)納濾膜的濾過(guò)液由納濾器進(jìn)入濾過(guò)液儲(chǔ)槽。
本發(fā)明采用超濾和納濾的膜技術(shù)方法，在常溫條件下，利用超濾膜技術(shù)先截留料液中無(wú)效的發(fā)酵液雜質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)募{濾膜截留殺菌劑武夷菌素的有效成分，達(dá)到濃縮武夷菌素的目的。由于膜技術(shù)純粹是一種物理過(guò)程，武夷菌素生物殺菌劑的抗生素在兩種膜過(guò)濾的過(guò)程中沒(méi)有產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，無(wú)相變，常溫操作形成產(chǎn)品，在整個(gè)提取濃縮過(guò)程中對(duì)武夷菌素有效成分的活性沒(méi)有傷害，并且濃縮有效成分的截留率高，在排出了大分子雜質(zhì)之后，特定的納濾膜可以達(dá)到百分之百的截留率，使武夷菌素全部保存在濃縮液中，從而大幅度提高了效價(jià)，濾過(guò)液基本達(dá)到凈化水的狀態(tài)。
本發(fā)明在常溫下濃縮，工藝簡(jiǎn)單，按照本發(fā)明的技術(shù)方案設(shè)計(jì)的武夷菌素發(fā)酵液后處理系統(tǒng)，在濰坊萬(wàn)勝生物農(nóng)藥有限公司試運(yùn)行效果良好，武夷菌素的濃縮完全脫離了高溫的影響，最終收率由蒸發(fā)濃縮法的40-50％，提升到納濾的收率80-95％，經(jīng)檢測(cè)，濾出液中武夷菌速效價(jià)為0。經(jīng)室內(nèi)毒力測(cè)定和田間藥效試驗(yàn)，武夷菌素的藥效有更大幅度的提高。每班次加工3.5噸發(fā)酵液的時(shí)間由8-10小時(shí)縮短到2-3小時(shí)，能耗由每噸產(chǎn)品用煤3.85噸下降為1.54噸，節(jié)約燃煤和電能耗降低成本1500元以上，收率的提高和能耗的降低可大幅度增加生產(chǎn)收益。


圖1為本發(fā)明武夷菌素殺菌劑提取濃縮方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
如附圖所示由發(fā)酵罐排出的含有武夷菌素的發(fā)酵料液，經(jīng)過(guò)常規(guī)板框壓濾機(jī)1采用尼龍布過(guò)濾后，富含抗生素的濾液進(jìn)入待處理液槽2，濾渣是發(fā)酵菌菌絲體和部分營(yíng)養(yǎng)源殘?jiān)?。待處理液?中的料液經(jīng)料液泵加壓后依次進(jìn)入精濾器3和超濾器4過(guò)濾。精濾器3是避免料液及設(shè)備管道中極少數(shù)夾帶的雜質(zhì)對(duì)超濾膜形成破壞而采取的保全設(shè)施，也去除一些顆粒以減少對(duì)超濾膜的堵塞，延長(zhǎng)超濾膜的使用壽命。超濾器4中的料液還可通過(guò)管道返回待處理料液槽2再按上述步驟進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾。超濾器4中的滲透壓力來(lái)源于精濾器3之前的料液泵，超濾器4入口的料液泵壓為0.12-0.15Mpa。超濾器4截取了全部分子量大于武夷菌素分子量的雜質(zhì)，使富含武夷菌素的濾液進(jìn)入循環(huán)儲(chǔ)罐5，完成了產(chǎn)品提取。進(jìn)入循環(huán)儲(chǔ)罐5的料液，經(jīng)多級(jí)泵加壓后進(jìn)入納濾器6進(jìn)行濃縮處理，納濾器6入口的料液泵壓為0.8-1.5Mpa。納濾器6中的料液還可通過(guò)管道返回循環(huán)儲(chǔ)罐5并再次進(jìn)入納濾器6進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，直到濃縮液中武夷菌素含量達(dá)到預(yù)定濃度，由循環(huán)儲(chǔ)罐5排入成品灌中。納濾器采用武夷菌素分子不能通過(guò)的納濾膜而將有效成分截留，透過(guò)納濾膜的濾過(guò)液由納濾器6進(jìn)入濾過(guò)液儲(chǔ)槽7。其中一部分濾過(guò)液可用于超濾膜的反清洗和納濾膜的清洗，其余外排。
超濾器4是本發(fā)明所用的重要設(shè)備，其主要作用是截留武夷菌素以外的大分子雜質(zhì)。由于武夷菌素發(fā)酵液含固量較大，其中不乏粘稠的膠狀物、菌體碎片、營(yíng)養(yǎng)源剩余物質(zhì)等，影響了產(chǎn)品的純度和藥效的發(fā)揮。本發(fā)明之前生產(chǎn)的武夷菌素農(nóng)藥，僅可視作含有較高武夷菌素有效成分的發(fā)酵液濃縮液，現(xiàn)在通過(guò)超濾器中一定面積的膜材料，將大于武夷菌素分子的固相雜質(zhì)全部截留分離，而溶解在水中的武夷菌素則透過(guò)膜進(jìn)入循環(huán)儲(chǔ)罐5，作下一步的濃縮。超濾器中膜孔徑的選擇，根據(jù)料液的特點(diǎn)、連續(xù)過(guò)濾的時(shí)間和武夷菌素全部透過(guò)膜的工況來(lái)確定。為了有效截留雜質(zhì)和全部透過(guò)有效成分，本發(fā)明可選用截留分子量50000-80000道爾頓孔徑的超濾膜。
納濾器6是本發(fā)明濃縮武夷菌素的核心設(shè)備，經(jīng)多次試驗(yàn)后，從半透膜、反滲透膜等多種膜材料中選擇納濾膜技術(shù)，主要是充分利用納濾透過(guò)性強(qiáng)、運(yùn)行壓力較小、工藝過(guò)程升溫小、能耗更低的特點(diǎn)。納濾膜孔徑的選擇，通常由截留分子量的大小來(lái)間接表示孔徑的大小。為了有效截留武夷菌素，本發(fā)明所用納濾器6選用截留分子量在100-200道爾頓的卷式納濾膜，在泵壓0.8-1.5Mpa的工況下，循環(huán)1-2次濃縮，武夷菌素的截留率可達(dá)100％，濃縮時(shí)間大大縮短。
權(quán)利要求
1.一種武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法，其特征是包含以下步驟由發(fā)酵罐排出的武夷菌素發(fā)酵液經(jīng)板框壓濾機(jī)(1)過(guò)濾后，進(jìn)入待處理料液槽(2)中，再由料液泵加壓依次進(jìn)入精濾器(3)和超濾器(4)過(guò)濾，超濾器(4)中的料液還可通過(guò)管道返回待處理料液槽(2)再按上述步驟進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾；經(jīng)超濾器(4)濾出的濾液進(jìn)入循環(huán)儲(chǔ)罐(5)，由多級(jí)泵加壓后進(jìn)入納濾器(6)進(jìn)行濃縮處理，納濾器(6)中的料液還可通過(guò)管道返回循環(huán)儲(chǔ)罐(5)并再次進(jìn)入納濾器(6)進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，直到濃縮液中武夷菌素含量達(dá)到預(yù)定濃度，由循環(huán)儲(chǔ)罐(5)排入成品灌中，透過(guò)納濾膜的濾過(guò)液由納濾器(6)進(jìn)入濾過(guò)液儲(chǔ)槽(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法，其特征是超濾器4入口的料液泵壓為0.12-0.15Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法，其特征是納濾器6入口的料液泵壓為0.8-1.5Mpa。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種武夷菌素殺菌劑的提取濃縮方法，發(fā)酵液經(jīng)板框壓濾機(jī)過(guò)濾后，進(jìn)入待處理料液槽，由料液泵加壓依次進(jìn)入精濾器和超濾器，經(jīng)超濾器濾出的濾液進(jìn)入循環(huán)儲(chǔ)罐，由多級(jí)泵加壓后進(jìn)入納濾器，納濾器中的料液還可通過(guò)管道返回循環(huán)儲(chǔ)罐并再次進(jìn)入納濾器循環(huán)過(guò)濾，直到濃縮液中武夷菌素含量達(dá)到預(yù)定濃度。本發(fā)明在常溫下濃縮，工藝簡(jiǎn)單，對(duì)武夷菌素有效成分的活性沒(méi)有傷害，并且有效成分的截留率高，能耗低。
文檔編號(hào)A01N63/02GK1620871SQ20041003601
公開(kāi)日2005年6月1日 申請(qǐng)日期2004年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月22日
發(fā)明者付守書(shū), 李泉永 申請(qǐng)人:濰坊萬(wàn)勝生物農(nóng)藥有限公司