一種中藥熱回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥制藥領(lǐng)域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種中藥回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]提取就是用適當(dāng)?shù)娜軇⒅兴幹械挠行С煞謴闹参锝M織中溶解出來的過程。提取時(shí)間對(duì)影響著提取液的質(zhì)量，如時(shí)間過短，則會(huì)造成有效成分的提取不完全，導(dǎo)致最終產(chǎn)品不合格;如時(shí)間過長，則可能造成雜質(zhì)的溶出，影響提取液的質(zhì)量，最終導(dǎo)致產(chǎn)品不合格，同時(shí)大大增加了能耗。
[0003]熱回流提取濃縮是將提取與濃縮組合一體，利用提取和濃縮的壓差實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)提取。在熱回流提取濃縮過程中提取一定時(shí)間后，將提取液轉(zhuǎn)至濃縮罐，濃縮蒸發(fā)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝回流至提取罐中?，F(xiàn)有的熱回流提取濃縮過程提取終點(diǎn)、濃縮終點(diǎn)的判斷均采用人工經(jīng)驗(yàn)判斷，人為誤差大，自動(dòng)化程度低，不能保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和均一性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明還有一個(gè)目的是通過中藥回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，可實(shí)現(xiàn)對(duì)提取、濃縮終點(diǎn)的快速判斷，有效保證中藥熱回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性的控制，保證最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性和均一性。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種中藥熱回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其包括如下步驟:
[0007]1)向提取罐加入經(jīng)凈制后的中藥片和提取溶劑，加熱，打開真空系統(tǒng)，啟動(dòng)熱回流提取程序，開始熱回流提取過程，所述提取罐還貫通連接一檢測(cè)池和使提取液自提取罐底部出液、流經(jīng)檢測(cè)室、再回到提取罐的循環(huán)栗，近紅外檢測(cè)器實(shí)時(shí)對(duì)檢測(cè)池中的提取液進(jìn)行檢測(cè)；
[0008]2)經(jīng)步驟1)對(duì)所述中藥片提取一段時(shí)間后，使提取罐中的提取液進(jìn)入濃縮罐，同時(shí)使?jié)饪s罐中的冷凝液回流至提取罐；
[0009]3)當(dāng)所述近紅外檢測(cè)器檢測(cè)到檢測(cè)池中提取液的固含量和有效成分含量低于工藝設(shè)定值時(shí)，判定為到達(dá)熱回流提取終點(diǎn)，關(guān)閉提取罐上的所述循環(huán)栗和濃縮罐中的冷凝液回流至提取罐的閥門；
[0010]4)濃縮罐繼續(xù)對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，濃縮冷凝液收集到冷凝液儲(chǔ)罐中，待提取罐中的提取液全部轉(zhuǎn)移到濃縮罐中，關(guān)閉提取罐和濃縮罐之間的閥門；
[0011]5)濃縮罐上設(shè)置的在線密度傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濃縮液的密度，待密度達(dá)到工藝設(shè)定值時(shí)，判定為達(dá)到濃縮終點(diǎn)，關(guān)閉濃縮程序。
[0012]優(yōu)選的是，其中，步驟2)中可通過液位差或者動(dòng)力栗使提取液從提取罐進(jìn)入濃縮罐。
[0013]優(yōu)選的是，其中，所述步驟1)?4)中的真空度均維持在-0.08?-0.04MPa，保證中藥在較低溫度下的提取，防止中藥熱敏性有效成分受到破壞，以及大分子無效物質(zhì)的溶出，但考慮到經(jīng)濟(jì)成本，真空度也不能過高。
[0014]優(yōu)選的是，其中，所述提取溶劑為水或乙醇，分別用于提取中藥中的水溶或醇溶物質(zhì)。
[0015]優(yōu)選的是，其中，所述水提的溫度為50?100°C，所述醇提的溫度為40?80°C，以保證中藥有效成分的充分提取。
[0016]優(yōu)選的是，其中，所述濃縮步驟的溫度為50?80°C，既保證中藥有效成分的有效濃縮，又避免了溫度過高對(duì)有效成分的破壞作用。
[0017]優(yōu)選的是，其中，步驟3)中所述熱回流提取終點(diǎn)的固含量設(shè)定值為0.5?1 g/L，有效成分的設(shè)定值為0.1?0.5mg/L，一般情況下，當(dāng)中藥的固含量和有效成分分別達(dá)到所述設(shè)定值之后，若繼續(xù)進(jìn)行提取熱回流操作，不但有效成分的提取效率很低，而且可能反而會(huì)引入無效雜質(zhì)。
[0018]優(yōu)選的是，其中，所述步驟5)中濃縮液的相對(duì)密度為1.0?1.30g/ml，即達(dá)到了后續(xù)操作的工藝需要，又避免了繼續(xù)濃縮對(duì)產(chǎn)品穩(wěn)定性造成的影響及帶來的較高的經(jīng)濟(jì)成本。
[0019]本發(fā)明至少包括以下有益效果:
[0020](1)本發(fā)明對(duì)提取罐的提取液的固含量、有效成分等參數(shù)使用近紅外檢測(cè)器進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，避免了傳統(tǒng)離線采集檢測(cè)信息滯后的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)的程控化和自動(dòng)化，提高了對(duì)提取工藝的控制；
[0021 ] (2)本發(fā)明的濃縮罐上設(shè)有在線密度傳感器對(duì)濃縮液的密度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，既保證了對(duì)濃縮工藝的控制，也可為產(chǎn)品質(zhì)量的回溯提供了必要的數(shù)據(jù)參考；
[0022](3)本發(fā)明減少了操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，且避免了人為采樣檢測(cè)的誤差，實(shí)現(xiàn)了對(duì)中藥提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性的控制，提高了批次間穩(wěn)定性和均一性，為提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和中藥現(xiàn)代化提供了新技術(shù)。
[0023]本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例中中藥熱回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法的示意圖。
[0025]圖中:1、提取罐，2、濃縮罐，3、冷凝器，4、冷凝液儲(chǔ)罐，5、循環(huán)栗，6、檢測(cè)池，7、近紅外檢測(cè)器，8、第一閥門，9、第二閥門，10、第三閥門，11、在線密度傳感器，12、真空系統(tǒng)。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明/發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0027]應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。
[0028]實(shí)例1:
[0029]銀杏葉熱回流提取濃縮過程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，包括如下步驟:
[0030]1)參照?qǐng)D1，取300Kg銀杏葉投入提取罐1中，加入2400L飲用水，加熱，打開真空系統(tǒng)12，啟動(dòng)熱回流提取程序，80°C、真空度_0.05Mpa下開始熱回流提取過程，打開循環(huán)栗5，使提取液流經(jīng)檢測(cè)池6回到提取罐1中，近紅外檢測(cè)器7實(shí)時(shí)對(duì)檢測(cè)池中提取液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)指標(biāo)為固含量和銀杏黃酮；
[0031]2)提取30min后，打開第三閥門10，提取罐1中的提取液由于液位差自流入濃縮罐2中，啟動(dòng)濃縮程序，濃縮罐的溫度控制在70?80°C，提取液不斷的進(jìn)入濃縮罐2中，濃縮的冷凝液不斷回流至提取罐1中，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)提取；
[0032]3)當(dāng)近紅外檢測(cè)器7檢測(cè)到檢測(cè)池6中提取液的固含量低于lg/L時(shí)，或/和有效成分銀杏黃酮含量低于0.5mgAJ寸，則判定為到達(dá)熱回流提取終點(diǎn)，關(guān)閉熱回流提取程序，關(guān)閉第二閥門9、循環(huán)栗5和近紅外檢測(cè)器7;
[0033]4)濃縮罐2繼續(xù)對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，濃縮冷凝液收集到冷凝液儲(chǔ)罐4中，待提取罐1中的提取液全部轉(zhuǎn)移到濃縮罐2中，關(guān)閉第三閥門10;
[0034]5)在線密度傳感器11實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濃縮液的密度，