待密度達(dá)到1.15g/cm3時(shí)，判定為達(dá)到濃縮終點(diǎn)，關(guān)閉第一閥門8，濃縮結(jié)束。
[0035]實(shí)例2:
[0036]黃芪熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，包括如下步驟:
[0037]1)參照?qǐng)D1，取300Kg黃芪投入提取罐1中，加入2400L飲用水，浸潤(rùn)半小時(shí)后，加熱，打開(kāi)真空系統(tǒng)，啟動(dòng)熱回流提取程序，90°C、真空度-0.0SMpa開(kāi)始熱回流提取過(guò)程，打開(kāi)循環(huán)栗5，使提取液流經(jīng)檢測(cè)池6回到提取罐1中，近紅外檢測(cè)器7實(shí)時(shí)對(duì)檢測(cè)池中提取液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)指標(biāo)為固含量和黃芩甲苷和毛瑞異黃酮葡萄糖苷；
[0038]2)提取2h后，打開(kāi)第三閥門10，提取罐1中的提取液由動(dòng)力栗打入濃縮罐2中，啟動(dòng)濃縮程序，濃縮罐的溫度控制在65?75°C，提取液不斷的進(jìn)入濃縮罐2中，濃縮的冷凝液不斷回流至提取罐1中，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)提?。?br>[0039]3)當(dāng)近紅外檢測(cè)器7檢測(cè)到檢測(cè)池6中提取液的固含量低于0.8g/L時(shí)，或/和有效成分黃芩甲苷和毛瑞異黃酮葡萄糖苷的含量均低于0.3mg/L時(shí)，則判定為到達(dá)熱回流提取終點(diǎn)，關(guān)閉熱回流提取程序，關(guān)閉第二閥門9、循環(huán)栗5和近紅外檢測(cè)器7;
[0040]4)濃縮罐2繼續(xù)對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，濃縮冷凝液收集到冷凝液儲(chǔ)罐4中，待提取罐1中的提取液全部轉(zhuǎn)移到濃縮罐2中，關(guān)閉第三閥門10;
[0041 ] 5)在線密度傳感器11實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濃縮液的密度，待相對(duì)密度達(dá)到1.0g/cm3時(shí)，判定為達(dá)到濃縮終點(diǎn)，關(guān)閉第一閥門8，濃縮結(jié)束。
[0042]實(shí)例3:
[0043]穿心蓮熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，包括如下步驟:
[0044]1)參照?qǐng)D1，取400Kg穿心蓮?fù)度胩崛」?中，加入2400L的體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇，加熱，打開(kāi)真空系統(tǒng)，啟動(dòng)熱回流提取程序，50°C、真空度-0.06Mpa開(kāi)始熱回流提取過(guò)程，打開(kāi)循環(huán)栗5，使提取液流經(jīng)檢測(cè)池6回到提取罐1中，近紅外檢測(cè)器7實(shí)時(shí)對(duì)檢測(cè)池中提取液進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)指標(biāo)為固含量和穿心蓮內(nèi)酯；
[0045]2)提取5h后，打開(kāi)第三閥門10，提取罐1中的提取液由于液位差自流入濃縮罐2中，啟動(dòng)濃縮程序，濃縮罐的溫度控制在50?60°C，提取液不斷的進(jìn)入濃縮罐2中，濃縮的冷凝液不斷回流至提取罐1中，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)提??；
[0046]3)當(dāng)近紅外檢測(cè)器7檢測(cè)到檢測(cè)池6中提取液的固含量低于0.5g/L時(shí)，或/和有效成分穿心蓮內(nèi)酯的含量低于0.1mg/L時(shí)，則判定為到達(dá)熱回流提取終點(diǎn)，關(guān)閉熱回流提取程序，關(guān)閉第二閥門9、循環(huán)栗5和近紅外檢測(cè)器7;
[0047]4)濃縮罐2繼續(xù)對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，濃縮冷凝液收集到冷凝液儲(chǔ)罐4中，待提取罐1中的提取液全部轉(zhuǎn)移到濃縮罐2中，關(guān)閉第三閥門10;
[0048]5)在線密度傳感器11實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濃縮液的密度，待相對(duì)密度達(dá)到1.28g/cm3時(shí)，判定為達(dá)到濃縮終點(diǎn)，關(guān)閉第一閥門8，濃縮結(jié)束。
[0049]這里說(shuō)明的設(shè)備數(shù)量和處理規(guī)模是用來(lái)簡(jiǎn)化本發(fā)明的說(shuō)明的。對(duì)本發(fā)明的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法的應(yīng)用、修改和變化對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的。
[0050]盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書和實(shí)施方式中所列運(yùn)用。它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域。對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改。因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)向提取罐加入經(jīng)凈制后的中藥片和提取溶劑，升溫，打開(kāi)真空系統(tǒng)，啟動(dòng)熱回流提取程序，開(kāi)始熱回流提取過(guò)程，所述提取罐還貫通連接一檢測(cè)池和使提取液自提取罐底部出液、流經(jīng)檢測(cè)室、再回到提取罐的循環(huán)栗，近紅外檢測(cè)器實(shí)時(shí)對(duì)檢測(cè)池中的提取液進(jìn)行檢測(cè)； 2)經(jīng)步驟1)對(duì)所述中藥片提取一段時(shí)間后，使提取罐中的提取液進(jìn)入濃縮罐，同時(shí)使?jié)饪s罐的冷凝液回流至提取罐； 3)當(dāng)所述近紅外檢測(cè)器檢測(cè)到檢測(cè)池中提取液的固含量和有效成分含量低于工藝設(shè)定值時(shí)，判定為到達(dá)熱回流提取終點(diǎn)，關(guān)閉提取罐上的所述循環(huán)栗和濃縮罐中的冷凝液回流至提取罐的閥門； 4)濃縮罐繼續(xù)對(duì)提取液進(jìn)行濃縮，濃縮冷凝液收集到冷凝液儲(chǔ)罐中，待提取罐中的提取液全部轉(zhuǎn)移到濃縮罐中，關(guān)閉提取罐和濃縮罐之間的閥門； 5)濃縮罐上設(shè)置的在線密度傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濃縮液的密度，待密度達(dá)到工藝設(shè)定值時(shí)，判定為達(dá)到濃縮終點(diǎn)，關(guān)閉濃縮程序。2.如權(quán)利要求1所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，步驟2)中可通過(guò)液位差或者動(dòng)力栗使提取液從提取罐進(jìn)入濃縮罐。3.如權(quán)利要求1所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述步驟1)?4)中的真空度均維持在-0.08?-0.04MPa。4.如權(quán)利要求1所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述提取溶劑為水或乙醇。5.如權(quán)利要求4所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述水提的溫度為50?100°C，所述醇提的溫度為40?80°C。6.如權(quán)利要求1所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述濃縮罐的溫度控制為50?80°C。7.如權(quán)利要求1所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，步驟3)中所述熱回流提取終點(diǎn)的固含量設(shè)定值為0.5?lg/L，有效成分的設(shè)定值為0.1?0.5mg/L。8.如權(quán)利要求1所述的中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述步驟5)中濃縮液的相對(duì)密度為1.0?1.30g/ml。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性控制方法，其包括如下步驟：1)向提取罐加入中藥片和提取溶劑，啟動(dòng)提取程序，提取罐還貫通連接一檢測(cè)池和循環(huán)泵，近紅外檢測(cè)器實(shí)時(shí)對(duì)檢測(cè)池中的提取液進(jìn)行檢測(cè)；2)提取一段時(shí)間后，提取罐中的提取液進(jìn)入濃縮罐，同時(shí)濃縮罐的冷凝液回流至提取罐；3)當(dāng)提取液的固含量和有效成分含量低于設(shè)定值時(shí)，熱回流提取結(jié)束；4)濃縮罐繼續(xù)濃縮，濃縮冷凝液收集到冷凝液儲(chǔ)罐中，待提取液全部轉(zhuǎn)移到濃縮罐中，關(guān)閉閥門；5)在線密度傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)濃縮液的密度，待密度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，濃縮結(jié)束。本發(fā)明可有效保證中藥熱回流提取濃縮過(guò)程質(zhì)量穩(wěn)定性的控制，保證批次間產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性和均一性。
【IPC分類】B01D11/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105477900
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510918868
【發(fā)明人】李頁(yè)瑞, 劉雪松, 陳勇, 曹雅晴, 吳永江
【申請(qǐng)人】蘇州澤達(dá)興邦醫(yī)藥科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月11日