專利名稱：花椒素殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬植物源生物農(nóng)藥領(lǐng)域，具體地涉及一種花椒素殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
利用生物特性，即植物所含的某些成份，防治農(nóng)作物的病蟲害自古有之。對(duì)于植物特性的某些成份的認(rèn)識(shí)和應(yīng)用，早在東漢末年，我國第一部藥學(xué)專著《神農(nóng)本草經(jīng)》及明代李時(shí)珍的《本草綱目》等著述中，都有過非常翔實(shí)闡述。在古代眾多藥學(xué)專著中，我們的祖先就曾提到青蒿、黃柏、牽牛子、貫眾等都具有殺蟲特性。
為促進(jìn)農(nóng)業(yè)作物增產(chǎn)增收，幾十年來，我國農(nóng)業(yè)作物大量使用化學(xué)農(nóng)藥?；瘜W(xué)農(nóng)藥的大量使用，已對(duì)人類生態(tài)環(huán)境造成了嚴(yán)重破壞。研制和應(yīng)用生物農(nóng)藥防治農(nóng)作物病蟲害，已成為歷史發(fā)展的一種必然趨勢(shì)。
而一般植物源農(nóng)藥，緣于制備方法簡單粗糙，使得藥物有效成份復(fù)雜，且難以檢測，藥效不易穩(wěn)定，殺蟲效果緩慢。并不容易根據(jù)其藥物作用機(jī)理與其它農(nóng)藥相互配伍達(dá)到提高藥效或擴(kuò)大殺蟲譜的研究和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)化學(xué)農(nóng)藥對(duì)人類生態(tài)環(huán)境造成的嚴(yán)重影響，一般性植物農(nóng)藥藥效不穩(wěn)定，藥效效果緩慢而提供的一種花椒素殺蟲劑及其制備方法。其特點(diǎn)是從花椒中分離，提取具有殺蟲效果的有效成份，以花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇為主要成份，經(jīng)優(yōu)選的農(nóng)藥助劑進(jìn)行有機(jī)組合加工制成。
本發(fā)明花椒素殺蟲劑是由下列組分制成的(用量為重量份)花椒素13-70份、青蒿素0-6份、香樟醇0-17份、增效劑0.1-3份、穩(wěn)定劑3-11份、表面活性劑11-16份、防腐劑0.4-7份、有機(jī)溶劑13-60份、PH調(diào)節(jié)劑0.08-0.3份。其中青蒿素、香樟醇可以同時(shí)為零或單一為零。
所述花椒素是將花椒樹的果實(shí)和/或葉片粉碎、浸泡，采用有機(jī)溶劑萃取法、或超臨界萃取法、或超聲波萃取法、或微波萃取法，從提取物獲得花椒中的殺蟲活性成份，即花椒素。
所述表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑選用烷基酚甲醛縮合物、雙酚聚醚、甘油脂肪酸酯及衍生物、脂肪酸甘油脂、烷基胺氧化物、基胺烷氧化物中的至少一種；陰離子表面活性劑選用甲基苯磺酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、烷基奈磺酸鹽中的至少一種。
所述有機(jī)溶劑選用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇、丙酮、二丁酯、二辛酯、白酒、汽油、柴油中的至少一種。
所述增效劑選用氮酮、DHS活化劑、增效磷、九二0、三丁磷中的任何一種。
所述穩(wěn)定劑選用環(huán)氧化植物油、單甲醚、單乙基醚中的任何一種。
所述PH調(diào)節(jié)劑選用醋酸、硫酸、磷酸、碳酸鈉中的任何一種。
所述防腐劑為笨甲酸鈉。
所述殺蟲劑是植物源農(nóng)藥所說的任何一種劑型。如可濕性粉劑、乳油制劑、懸浮制劑等。
所述花椒素殺蟲劑的制備方法一.制備花椒素(1).將花椒的果實(shí)和/或葉粉碎，用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇至少一種浸泡，再用丙酮、二丁酯、二辛酯至少一種多次萃取；(2).將萃取液在溫度20-100℃濃縮，時(shí)間為3-12小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物；(3).將提取物用薄層層折法分離、提純，制得花椒素。
二.制備花椒素殺蟲劑(1).按重量份將花椒素13-70份，青蒿素0-6份，香樟醇0-17份，有機(jī)溶劑13-60份，加入帶有攪拌器的混合釜中，加熱至溫度20-100℃，攪拌混合3-12小時(shí)；
(2).加入表面活性劑11-16份，增效劑0.1-3份，穩(wěn)定劑3-11份，防腐劑0.4-7份，PH調(diào)節(jié)劑0.08-0.3份，攪拌混合均勻，獲得乳油制劑。
本花椒素殺蟲劑還可以采用其它現(xiàn)有植物源農(nóng)藥制備方法制成任何一種生物農(nóng)藥劑型。
將花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性劑，抗氧化劑、穩(wěn)定劑、增效劑、抗光分解劑、助溶劑、PH調(diào)節(jié)劑、載體，制成花椒素殺蟲劑的可濕性粉劑。
將花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、增效劑、有機(jī)溶劑、PH調(diào)節(jié)劑，制成花椒素殺蟲劑的乳油制劑。
將花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇配入表面活性劑、抗氧化劑、增效劑、抗光分解劑、穩(wěn)定劑、有機(jī)溶劑，制成花椒素殺蟲劑的懸浮制劑。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1.廣譜、高效的殺蟲效果本花椒素殺蟲劑對(duì)小麥、水稻、果樹、蔬菜、花卉、林木中的多種害蟲有明顯的殺滅和防治效果。
2.低毒性本發(fā)明原材料來源于自然界植物，特別是花椒為人類普遍食用，使用安全。
3.友好環(huán)境，無殘留特性花椒素滲透力強(qiáng)，生物特性揮發(fā)較快，取于自然，用于自然，不存在強(qiáng)烈毒性殘留物。
4.無三廢處理生產(chǎn)過程經(jīng)濟(jì)安全，所有浸提藥液全部回收，提取后的植物渣可做為肥料用于作物。
本發(fā)明容易根據(jù)其藥物作用機(jī)理與其它農(nóng)藥相互配伍達(dá)到提高藥效或擴(kuò)大殺蟲譜的研究和應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一將花椒原料(花椒樹的果實(shí))經(jīng)過清洗、粉碎、研磨，用甲醇浸泡(花椒原料與甲醇用量重量比是1∶2-8)，再用二丁酯多次萃取，將萃取液在溫度60℃濃縮，時(shí)間為8小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物，該提取物用薄層層折法分離、提純，獲得花椒素。
將花椒素50Kg，青蒿素2Kg，香樟醇3Kg，有機(jī)溶劑27Kg，加入帶有溫度計(jì)的攪拌器混合釜中，至溫度80℃，在攪拌下混合8小時(shí)，加入表面活性劑13Kg，氮酮1Kg，穩(wěn)定劑3Kg，防腐劑1kg，PH調(diào)節(jié)劑0.2Kg，混合攪拌均勻，獲得花椒素殺蟲劑產(chǎn)品。
實(shí)施例二將花椒原料(花椒樹的果實(shí)和葉片)清洗、粉碎，用乙醇浸泡，(花椒原料與乙醇用量重量比是1∶2-8)，再用丙酮、多次萃??；將萃取液在溫度80℃濃縮，時(shí)間為5小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物，該提取物用薄層層折法分離、提純，獲得花椒素。
將花椒素60Kg，有機(jī)溶劑40Kg，加入帶有溫度計(jì)的攪拌器混合釜中，至溫度60℃，在攪拌下混合6小時(shí)，加入表面活性劑15Kg，增效磷1kg，穩(wěn)定劑4Kg，防腐劑1Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.1kg，混合攪拌均勻，獲得花椒素殺蟲劑產(chǎn)品。
實(shí)施例三將花椒原料(花椒樹的果實(shí)或葉片)經(jīng)過清洗、粉碎、用混合醇浸泡(花椒原料與乙醇用量重量比是1∶2-8)，再用二辛酯多次萃取，將萃取液在溫度90℃濃縮，時(shí)間為3小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物，該提取物用薄層層折法分離、提純，制得花椒素。
將花椒素40Kg，香樟醇10Kg，有機(jī)溶劑50Kg，加入帶有溫度計(jì)的攪拌器混合釜中，至溫度90℃，在攪拌下混合4小時(shí)，加入表面活性劑16Kg，DHS活化劑0.5Kg，穩(wěn)定劑10Kg，防腐劑0.7Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.3Kg，混合攪拌均勻，獲得花椒素殺蟲劑產(chǎn)品。
實(shí)施例四將花椒原料經(jīng)過清洗、粉碎、用甲醛浸泡(花椒原料與甲醛用量重量比是1∶2-8)，再用二丁酯多次萃取，將萃取液在溫度30℃濃縮，時(shí)間為11小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物，將提取物用薄層層折法分離、提純，制得花椒素。
將花椒素20Kg，青蒿素6Kg，有機(jī)溶劑53Kg，加入帶有溫度計(jì)的攪拌器混合釜中，至溫度80℃，在攪拌下混合8小時(shí)，加入表面活性劑14Kg，九二02Kg，穩(wěn)定劑9Kg，防腐劑3Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.1Kg，混合攪拌均勻，獲得花椒素殺蟲劑產(chǎn)品。
實(shí)施例五將花椒原料經(jīng)過清洗、粉碎，用甲醇浸泡(花椒原料與甲醛用量比是1∶2-8)，再用丙酮多次萃取，將萃取液在溫度60℃濃縮，時(shí)間為8小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物，將提取物用薄層層折法分離、提純，制得花椒素。
將花椒素58Kg，青蒿素1Kg，香樟醇1Kg，有機(jī)溶劑33Kg，加入帶有溫度計(jì)的攪拌器混合釜中，至溫度80℃，在攪拌下混合8小時(shí)，加入表面活性劑16Kg，三丁磷1kg，穩(wěn)定劑5Kg，防腐劑0.7Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.3Kg，混合攪拌均勻，獲得花椒素殺蟲劑產(chǎn)品。
實(shí)施例六與上述實(shí)施例一不同的是，原料配比花椒素35Kg，青蒿素5Kg，香樟醇5Kg，有機(jī)溶劑40Kg，表面活性劑15Kg，三丁磷2Kg，穩(wěn)定劑7Kg，防腐劑2.8Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.2Kg，其它相同。
實(shí)施例七與上述實(shí)施例二不同的是，原料配比花椒素65Kg，有機(jī)溶劑20Kg，表面活性劑16Kg，氮酮2Kg，穩(wěn)定劑4Kg，防腐劑5.7Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.3Kg，其它相同。
實(shí)施例八與上述實(shí)施例三不同的是，原料配比花椒素55Kg，香樟醇6Kg，有機(jī)溶劑35Kg，表面活性劑13Kg，氮酮3Kg，穩(wěn)定劑5Kg，防腐劑1Kg，PH調(diào)節(jié)劑0.2Kg，其它相同。
上述實(shí)施例只是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的進(jìn)一步說明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的內(nèi)容對(duì)本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
權(quán)利要求
1.一種花椒素殺蟲劑，其特征在于它是包括如下重量份的組分花椒素13-70份、青蒿素0-6份、香樟醇0-17份、增效劑0.1-3份、穩(wěn)定劑3-11份、表面活性劑11-16份、防腐劑0.4-7份、有機(jī)溶劑13-60份、PH調(diào)節(jié)劑0.08-0.3份，其中青蒿素、香樟醇可以同時(shí)為零或單一為零。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述花椒素是將花椒樹的果實(shí)和/或葉粉碎、浸泡，采用有機(jī)溶劑萃取法，或超臨界萃取法，或超聲波萃取法，或微波萃取法，從提取物獲得花椒中的殺蟲活性成份，即花椒素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑；非離子表面活性劑為烷基酚甲醛縮合物、雙酚聚醚、甘油脂肪酸酯及衍生物、脂肪酸甘油脂、烷基胺氧化物、基胺烷氧化物中的至少一種；陰離子表面活性劑為甲基苯磺酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、烷基奈磺酸鹽中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、甲醛、混合醇、丙酮、二丁酯、二辛酯、白酒、汽油、柴油中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述增效劑為氮酮、DHS活化劑、增效磷、九二0、三丁磷中的任何一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油、單甲醚、單乙基醚中的任何一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述PH調(diào)節(jié)劑為醋酸、硫酸、磷酸、碳酸鈉中的任何一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述殺蟲劑是植物源農(nóng)藥所說的任何一種劑型。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的花椒素殺蟲劑，其特征在于所述殺蟲劑是可濕性粉劑或乳油制劑或懸浮制劑。
10.權(quán)利要求9所述花椒素殺蟲劑的制備方法，其特征在于一.制備花椒素(1).將花椒的果實(shí)和/或葉粉碎，用甲醇、乙醇、甲醛、混合醇至少一種浸泡，再用丙酮、二丁酯、二辛酯至少一種多次萃??；(2).將萃取液在溫度20-100℃濃縮，時(shí)間為3-12小時(shí)，濃縮至流浸膏狀提取物；(3).將提取物用薄層層折法分離、提純，制得花椒素；二.制備花椒素殺蟲劑(1).按重量份將花椒素13-70份，青蒿素0-6份，香樟醇0-17份，有機(jī)溶劑13-60份，加入帶有攪拌器的混合釜中，加熱至溫度20-100℃，攪拌混合3-12小時(shí)；(2).加入表面活性劑11-16份，增效劑0.1-3份，穩(wěn)定劑3-11份，防腐劑0.4-7份，PH調(diào)節(jié)劑0.08-0.3份，攪拌混合均勻，獲得乳油制劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種花椒素殺蟲劑及其制備方法。該殺蟲劑的重量份組分為花椒素13－70、青蒿素0－6、香樟醇0－17、增效劑0.1－3、穩(wěn)定劑3－11、表面活性劑11－16、防腐劑0.4－7、有機(jī)溶劑13－60、pH調(diào)節(jié)劑0.08－0.3；花椒素是將花椒樹的果實(shí)和/或葉粉碎、浸泡，采用有機(jī)溶劑萃取法或其它現(xiàn)有的萃取法獲得；該殺蟲劑制備是按重量配比先將花椒素，或花椒素、青蒿素和/或香樟醇與有機(jī)溶劑加入混合釜中，加熱至20℃－100℃，攪拌混合3－12小時(shí)，再加入其它原料攪拌混合均勻，獲得乳油制劑；該殺蟲劑也可采用現(xiàn)有植物源農(nóng)藥制備方法制成其它劑型。本花椒素殺蟲劑對(duì)小麥、水稻、果樹、蔬菜、花卉、林木中的多種害蟲有明顯的殺滅和防治效果。
文檔編號(hào)A01N65/12GK1557169SQ20041002171
公開日2004年12月29日 申請(qǐng)日期2004年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月2日
發(fā)明者陳華玲 申請(qǐng)人:陳華玲