專利名稱：辣素類化合物的微囊微球及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種辣素類化合物的微囊微球及其制備方法。屬于包裹核物質(zhì)微囊微球技術(shù)。
船舶在海上航行，其船底很容易附著海洋生物，這不僅增加了船舶的重量，降低其航行速度，而且還會腐蝕涂層，從而給船舶使用和維護(hù)帶來不便。目前，廣泛使用的船舶防污涂料含有毒性添加劑，如銅鹽、有機(jī)錫化合物等。這些涂料對海洋生物和生態(tài)環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重危害，很多國家已經(jīng)禁止使用，采用微囊化技術(shù)，制備含辣素類化合物等天然提取物的微囊化產(chǎn)品，可以滿足環(huán)保和防污的要求。
在鼠害猖獗的場所，常常會發(fā)生電線、電纜、通訊設(shè)施、包裝材料、谷物等被損壞情況。以前均采用有毒驅(qū)鼠劑，以防止鼠咬。但使用有毒化合物不僅破壞環(huán)境，而且安全性差，特別對于飼料、糧食、食品類的包裝材料來說，必須使用安全無毒的材料。此外辣素還表現(xiàn)較強(qiáng)的抑制灰霉菌的作用，因此可以用來防治果蔬采后病害，相對于有機(jī)合成藥物的保鮮來說，具有極大的優(yōu)勢。
目前，已有制備含辣椒粉防污涂料的報(bào)道(辣素類化合物的提取方法及其在防污和防鼠咬涂料中的應(yīng)用。李兆龍，袁雅君，化工新型材料，7(1998)24-26)，方法是將被保護(hù)材料表面先涂一層防水膠粘劑，然后在未固化的粘合劑層上沉積一定數(shù)量的辣椒粉。利用辣椒的辣味驅(qū)趕海洋生物，防止其附著。但使用這種方法辣椒粉會滲入涂料中或進(jìn)入水中，存在使用壽命短的缺點(diǎn)。
為達(dá)到上述的目的，本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的辣素類化合物微囊微球是由壁材和芯材構(gòu)成的，其特征在于壁材為天然可降解高分子材料一明膠和阿拉伯樹膠，芯材由植物的天然提取物，包括辣素、二氫辣素組成的辣素類化合物構(gòu)成的粒徑為10～50μm微囊微球。
上述微囊微球的制備方法是采用凝聚法制備而成，其過程包括明膠和阿拉伯樹膠溶液的配制、超聲分散、凝聚反應(yīng)、交聯(lián)固化、洗滌和后處理過程。其特征為于濃度為1～15％的明膠和阿拉伯樹膠溶液中加入0.5～1.5g辣素類化合物和濃度為1～5％的分散劑后進(jìn)行超聲分散30min，攪拌下于45～60℃和pH為3.8～4.5條件下進(jìn)行凝聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1h。然后將體系溫度降至0～10℃，調(diào)節(jié)pH值為8～9.5條件下加入濃度為10～37％的甲醛溶液和濃度為5～25％戊二醛溶液進(jìn)行交聯(lián)固化。洗滌后用濃度為5～20％的單寧酸于20～40℃進(jìn)行后處理。
上述凝聚過程所采用的分散劑是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羥乙基纖維素(HEC)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于微囊微球采用的材料均能滿足環(huán)保和高效的要求；微囊微球的粒徑分布均勻，并且可調(diào)控；制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低、易于實(shí)施；所得產(chǎn)品分散性和球形均保持良好。
分別取明膠、阿拉伯樹膠1.00g溶于20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，羥乙基纖維素(HEC)1.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為300rpm，水浴加熱，溫度保持在50～55℃，調(diào)節(jié)體系的pH值為3.8～4.2，凝聚反應(yīng)1h。將體系的溫度降至5～10℃，加入20％的甲醛和5％的戊二醛溶液共5ml，然后調(diào)節(jié)體系的pH值為8.5～9.5，交聯(lián)固化2h。用蒸餾水沖洗產(chǎn)物2～3次，除去殘余的甲醛和戊二醛。將水洗后的微囊微球置于三口燒瓶中，水浴溫度保持在20～25℃，然后滴加5％的單寧酸溶液20ml，后處理10h，將最終產(chǎn)物水洗數(shù)次后自然晾干。產(chǎn)物的平均粒徑、載藥量、包封率列于表1中。載藥量＝(微囊微球中藥物含量/微囊微球總重量)×100％，包封率＝(微囊微球中藥物含量/投入的藥物量)×100％。
分別取明膠、阿拉伯樹膠1.00g溶于20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯醇(PVA)1.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為250rpm，水浴加熱，溫度保持在45～50℃，調(diào)節(jié)體系的pH值為3.9～4.3，凝聚反應(yīng)1h。將體系的溫度降至4～8℃，加入30％的甲醛和5％的戊二醛溶液共6ml，然后調(diào)節(jié)體系的pH值為8.5～9.5，交聯(lián)固化2h。用蒸餾水沖洗產(chǎn)物2～3次，除去殘余的甲醛和戊二醛。將水洗后的微囊微球置于三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然后滴加5％的單寧酸溶液20ml，后處理10h，將最終產(chǎn)物水洗數(shù)次后自然晾干。產(chǎn)物的平均粒徑、載藥量、包封率列于表1中。
分別取明膠、阿拉伯樹膠1.00g溶于20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯基吡咯烷酮1.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為350rpm，水浴加熱，溫度保持在55～60℃，調(diào)節(jié)體系的pH值為3.8～4.3，凝聚反應(yīng)1h。將體系的溫度降至0～5℃，加入15％的甲醛和5％的戊二醛溶液共8ml，然后調(diào)節(jié)體系的pH值為8.5～9.5，交聯(lián)固化2h。用蒸餾水沖洗產(chǎn)物2～3次，除去殘余的甲醛和戊二醛。將水洗后的微囊微球置于三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然后滴加5％的單寧酸溶液20ml，后處理10h，將最終產(chǎn)物水洗數(shù)次后自然晾干。產(chǎn)物的平均粒徑、載藥量、包封率列于表1中。
分別取明膠、阿拉伯樹膠2.00g溶于20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，羥乙基纖維素3.00g，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為350rpm，水浴加熱，溫度保持在50～60℃，調(diào)節(jié)體系的pH值為3.8～4.2，凝聚反應(yīng)1h。將體系的溫度降至0～5℃，加入25％的甲醛和10％的戊二醛溶液共8ml，然后調(diào)節(jié)體系的pH值為8.5～9.5，交聯(lián)固化2h。用蒸餾水沖洗產(chǎn)物2～3次，除去殘余的甲醛和戊二醛。將水洗后的微囊微球置于三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然后滴加5％的單寧酸溶液30ml，后處理10h，將最終產(chǎn)物水洗數(shù)次后自然晾干。產(chǎn)物的平均粒徑、載藥量、包封率列于表1中。
明膠、阿拉伯樹膠各取2.00g溶于20ml的蒸餾水中，攪拌使之充分溶解。在阿拉伯樹膠的溶液中加入辣椒精1.00g，聚乙烯基吡咯烷酮2.00，超聲乳化30min，將明膠溶液、阿拉伯樹膠混合液加入三口燒瓶中，控制攪拌速度為400rpm，水浴加熱，溫度保持在50～55℃，調(diào)節(jié)體系的pH值為3.8-4.3，凝聚反應(yīng)1h。將體系的溫度降至5～10℃，加入25％的甲醛和10％的戊二醛共8ml，然后調(diào)節(jié)體系的pH值為8.5～9.5，交聯(lián)固化2h。用蒸餾水沖洗產(chǎn)物2～3次，除去殘余的甲醛和戊二醛。將水洗后的微囊微球置于三口燒瓶中，水浴溫度保持在30～40℃，然后滴加5％的單寧酸溶液30ml，后處理10h，將最終產(chǎn)物水洗數(shù)次后自然晾干。產(chǎn)物的平均粒徑、載藥量、包封率列于表1中。
表1樣品的平均粒徑、載藥量及包封率樣品平均粒徑(μm)載藥量(％)包封率(％)例1 13.74 10.0581.06例2 16.52 9.86 74.63例3 18.37 11.2078.83例4 22.74 9.35 77.55例5 25.01 9.67 76.32本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于防污涂料、裝飾材料、果蔬保鮮、防鼠、驅(qū)蟲等避抗微生物方面。
權(quán)利要求
1.一種辣素類化合物的微囊微球，它是由壁材和芯材構(gòu)成的，其特征在于壁材為天然可降解高分子材料-明膠和阿拉伯樹膠，芯材由植物的天然提取物，包括辣素、二氫辣素組成的辣素類化合物構(gòu)成的粒徑為10～50μm微囊微球。
2.一種制備按權(quán)利要求1所述的辣素類化合物的微囊微球的方法，該方法是采用凝聚法制備而成，其過程包括明膠和阿拉伯樹膠溶液的配制、超聲分散、凝聚反應(yīng)、交聯(lián)固化、洗滌和后處理，其特征在于在濃度為1～15％的明膠和阿拉伯樹膠溶液中加入0.5～1.5g辣素類化合物和濃度為1～5％的分散劑后進(jìn)行超聲分散30min，攪拌下于45～60℃和pH為3.8～4.5條件下進(jìn)行凝聚反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1h，然后將體系溫度降至0～10℃，調(diào)節(jié)pH值為8～9.5條件下加入濃度為10～37％的甲醛溶液和濃度為5～25％戊二醛溶液進(jìn)行交聯(lián)固化，洗滌后用濃度為5～20％的單寧酸于20～40℃進(jìn)行后處理。
3.按權(quán)利要求2所述的制備辣素類化合物微囊微球的方法，其特征在于采用的分散劑是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或羥乙基纖維素(HEC)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種辣素類化合物的微囊微球及其制備方法，屬于包裹核物質(zhì)微囊微球技術(shù)。所述的辣素類化合物微囊微球的壁材為天然可降解高分子材料—明膠和阿拉伯樹膠，芯材由植物的天然提取物—辣素類化合物，粒徑分布為10～50μm。所述的制備微囊微球的方法是采用凝聚法，其過程包括明膠和阿拉伯樹膠溶液的配制、超聲分散、凝聚反應(yīng)、交聯(lián)固化、洗滌和后處理，其特征在于分散劑、交聯(lián)劑、后處理劑及操作條件的確定。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于微囊微球采用的材料均能滿足環(huán)保和高效的要求；微囊微球的粒徑分布均勻，并且可調(diào)控；制備工藝簡單、生產(chǎn)成本低、易于實(shí)施。本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于防污涂料、裝飾材料、果蔬保鮮、防鼠、驅(qū)蟲等避抗微生物方面。
文檔編號A01N25/28GK1439453SQ03104950
公開日2003年9月3日 申請日期2003年3月4日 優(yōu)先權(quán)日2003年3月4日
發(fā)明者成國祥, 邢福保, 楊炳興, 馬林榮, 張立廣 申請人:天津大學(xué)