專利名稱：納米抗菌粉體及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗菌材料，尤其涉及一種新型抗菌粉體及其制備工藝。
本發(fā)明通過以下方案實(shí)現(xiàn)采取選取載體原輔料，然后采取納米粒子制造方法制備納米磷酸鋯載體和稀土，最后通過分散、吸附包裹、離子交換、低溫脫水，制備出納米磷酸鋯載銀和殼聚糖及稀土等抗菌粉體材料。其各組份按重量配比為磷酸鋯60-80份 稀土10-35份 殼聚糖1-5份 銀離子2-6份。
上述所述稀土為氧化釔Y2O3和/或氧化鑭La2O3和/或氧化鈰CeO2和/或氧化鉺Er2O3和/或氧化釤Sm2O3。
本發(fā)明工藝包括1、載體合成工藝取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)、可溶解的稀土鹽類化合物和磷酸二氫銨，分別溶解，形成濃度為1M的溶液，加入表面活性劑聚乙二醇PEG5-10重量份，進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，生成磷酸鋯和稀土的氫氧化物絮狀沉淀，經(jīng)過濾、水洗三次，采用S.T.O脫水劑(Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶1∶1)進(jìn)行三次脫水處理，再經(jīng)105℃干燥800℃-1000℃煅燒，再經(jīng)氣流粉碎后制得平均粒度小于100納米的磷酸鋯載體與稀土備用；2、抗菌粉體制備工藝取納米級(jí)磷酸鋯載體與稀土，加入聚乙烯醇PVA5-10重量份，制備出懸浮液，將硝酸銀溶解，在其溶液中加入氨水，形成銀氨絡(luò)合物，再放入殼聚糖5重量份，形成透明狀溶液，將此透明狀溶液與上述懸浮液混合，在不斷攪拌條件下，加入一定濃度的草酸溶液，調(diào)整PH至8-9，通過吸附包裹、離子交換反應(yīng)，使Ag+和殼聚糖進(jìn)入磷酸鋯的介孔中，再經(jīng)采用S.T.O脫水劑(Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶2∶0.5)脫水三次，在80-150℃下干燥和低于300℃條件下穩(wěn)定化處理，最后經(jīng)氣流粉碎制得。
本發(fā)明研制出納米磷酸鋯載銀和殼聚糖的抗菌材料集有機(jī)和無機(jī)兼具偶聯(lián)和分散功能，色澤優(yōu)良，其銀離子能夠與細(xì)菌細(xì)胞膜中構(gòu)成的酶蛋白質(zhì)的硫氫基(-SH)快速結(jié)合，形成Ag2S釋放出H+，使酶蛋白喪失活性，阻止細(xì)菌的呼吸和糖解作用，而殺死細(xì)菌。殼聚糖(殼多糖)，以脫乙酰甲殼質(zhì)含有的氨基葡萄糖，在烷基化后變成了季胺鹽，氨基基團(tuán)吸附在細(xì)菌的細(xì)胞膜壁上阻止細(xì)菌的新陳代謝功能，致使細(xì)胞核死亡，而殺死細(xì)菌。由于這種納米材料的小尺寸效應(yīng)，表面與界面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，加強(qiáng)了殺菌效率，實(shí)現(xiàn)了抗菌活性成分在抗菌制品表面可控性緩釋，取得了抗菌的持久性。由于殼聚糖其本身是一種天然的納米抗菌材料的聚合物，此種抗菌材料，不僅對(duì)各種廣譜的細(xì)菌具有更持久的抗菌能力，而且還具有防霉作用，并且具有一定的保健作用，可作為紙張、錢幣、鎳幣、布匹、塑料、內(nèi)墻磚、衛(wèi)生潔具等的抗菌材料，有著廣闊的應(yīng)用前景。
再將上述已制得的806.6克磷酸鋯載體與稀土，加入聚乙烯醇PVA90克，制備出懸浮液，將硝酸銀40克溶解，在其溶液中加入40克氨水，形成銀氨絡(luò)合物，再放入殼聚糖30克，形成透明狀溶液，將此透明狀溶液與上述懸浮液混合，在不斷攪拌條件下，加入濃度為1M的草酸溶液90克，通過吸附包裹、離子交換反應(yīng)，使Ag+和殼聚糖進(jìn)入磷酸鋯的介孔中，再經(jīng)采用S.T.O脫水劑(Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶2∶0.5)脫水二次，在80-150℃下干燥和低于300℃條件下穩(wěn)定化處理，最后經(jīng)氣流粉碎制得。實(shí)施例2取氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)1000克、氯化鉺100克和氧化釤100克、磷酸二氫銨500克，分別溶解，形成濃度為1M的溶液，加入表面活性劑聚乙二醇PEG 50克，進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，生成磷酸鋯和稀土的氫氧化物絮狀沉淀，經(jīng)過濾、水洗三次，采用S.T.O脫水劑(Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶1∶1)30克進(jìn)行三次脫水處理，再經(jīng)105℃干燥900℃煅燒，再經(jīng)氣流粉碎后制得平均粒度小于100納米的重量為676.6克的磷酸鋯載體和138克稀土氧化物備用。進(jìn)行三次脫水處理的目的是將絮狀沉淀中的包裹水、吸附水、非架橋羥基等組成的水膜破壞，使之成為自由水，避免了在后續(xù)的干燥和煅燒過程中形成硬團(tuán)聚體，達(dá)到磷酸鋯載體的顆粒為納米級(jí)。
再將上述已制得的814.6克磷酸鋯載體與稀土，加入聚乙烯醇PVA90克，制備出懸浮液，將硝酸銀50克溶解，在其溶液中加入50克氨水，形成銀氨絡(luò)合物，再放入殼聚糖20克，形成透明狀溶液，將此透明狀溶液與上述懸浮液混合，在不斷攪拌條件下，加入濃度為1M的草酸溶液，通過吸附包裹、離子交換反應(yīng)，使Ag+和殼聚糖進(jìn)入磷酸鋯的介孔中，再經(jīng)采用S.T.O脫水劑(Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶2∶0.5)脫水二次，在80-150℃下干燥和低于300℃條件下穩(wěn)定化處理，最后經(jīng)氣流粉碎制得。
再將上述已制得的磷酸鋯載體與稀土經(jīng)實(shí)施例2相同工藝及步驟制得本發(fā)明納米抗菌粉體。
權(quán)利要求
1.一種納米抗菌粉體，其特征在于其各組份按重量比為納米磷酸鋯60-80份 納米稀土10-35份 殼聚糖1-5份 銀離子2-6份。
2.如權(quán)利要求1所述的納米抗菌粉體，其特征在于稀土為氧化釔Y2O3和/或氧化鑭La2O3和/或氧化鈰CeO2和/或氧化鉺Er2O3和/或氧化釤Sm2O3。
3.一種納米抗菌粉體制備工藝為取納米磷酸鋯載體與稀土，加入聚乙烯醇PVA，制備出懸浮液，將硝酸銀溶解，在其溶液中加入氨水，形成銀氨絡(luò)合物，再放入殼聚糖，形成透明狀溶液，將此透明狀溶液與上述懸浮液混合，不斷攪拌，加入草酸溶液，調(diào)整PH至8-9，通過吸附包裹、離子交換反應(yīng)，使Ag+和殼聚糖進(jìn)入磷酸鋯的介孔中，再經(jīng)采用S.T.O脫水劑脫水三次，在80-150℃下干燥和低于300℃條件下穩(wěn)定化處理，最后經(jīng)氣流粉碎制得。
4.如權(quán)利要求3所述的納米抗菌粉體制備工藝，其特征在于納米磷酸鋯及稀土的制備工藝為取氧氯化鋯和磷酸二氫銨及可溶解的稀土鹽類化合物，分別溶解，形成濃度為1M的溶液，加入表面活性劑PEG，進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，生成磷酸鋯絮狀沉淀，經(jīng)過濾、脫水三次，采用S.T.O脫水劑進(jìn)行三次脫水處理，再經(jīng)干燥、煅燒，再經(jīng)氣流粉碎后制得平均粒度小于100納米磷酸鋯載體和稀土。
5.如權(quán)利要求4所述的納米抗菌粉體制備工藝，其特征在于稀土鹽類化合物最好選用稀土鹽酸鹽或稀土硫酸鹽。
6.如權(quán)利要求3或4所述的納米抗菌粉體制備工藝，其特征在于聚乙烯醇PVA加入量為5-10重量份。
7.如權(quán)利要求3所述的納米抗菌粉體制備工藝，其特征在于S.T.O脫水劑Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶2∶0.5。
8.如權(quán)利要求4所述的納米抗菌粉體制備工藝，其特征在于S.T.O脫水劑Span-60∶Tween-60∶O.P摩爾比為1∶1∶1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米抗菌粉體及其制備工藝,采取選取載體原輔料,然后采取納米粒子制造方法制備納米磷酸鋯載體和稀土,最后通過分散、吸附包裹、離子交換、低溫脫水,制備出納米磷酸鋯載銀和殼聚糖及稀土等抗菌粉體材料。其各組份按重量配比為:磷酸鋯60－80份稀土10－35份 殼聚糖1－5份 銀離子2－6份。本發(fā)明研制出納米磷酸鋯載銀和殼聚糖及稀土的抗菌材料集有機(jī)和無機(jī)兼具偶聯(lián)和分散功能,色澤優(yōu)良,不僅對(duì)各種廣譜的細(xì)菌具有更持久的抗菌能力,而且還具有防霉作用,并且具有一定的保健作用,可作為紙張、錢幣、鎳幣、布匹、塑料、內(nèi)墻磚、衛(wèi)生潔具等的抗菌材料,有著廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)A01N25/12GK1383723SQ0211159
公開日2002年12月11日 申請(qǐng)日期2002年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月29日
發(fā)明者胡國慶, 劉維良, 黃斌, 王中孚, 溫俊強(qiáng), 崔小平 申請(qǐng)人:興國納米科技實(shí)業(yè)有限公司