專利名稱：一種稀土氫氧化物納米棒的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種稀土氫氧化物納米棒的制備方法，屬于無機納米材料制備工藝技 術領域。
背景技術：
稀土元素具有獨特的4f電子構型，因此具有獨特的電學、光學和磁學等性質(zhì)。稀 土氫氧化物是一種在高科技領域廣泛應用的化合物，主要作為電子陶瓷、激光材料、光電材 料和玻璃陶瓷等原料或添加劑，也可用作為PVC材料的熱穩(wěn)定劑等。此外，稀土氫氧化物還 被廣泛應用于光電器件、磷光材料、傳感器、吸附材料、顯示器、催化及生物探針等領域。我國是世界第一稀土大國，稀土工業(yè)已成為我國重要的化工產(chǎn)業(yè)之一。自碳納米 管發(fā)現(xiàn)以來，國內(nèi)外對納米材料的研究已成為焦點。當材料的尺寸達到納米級別時，經(jīng)常會 出現(xiàn)與體材料不同的各種性質(zhì)，如催化效果增強、光致發(fā)光性能增強。因此，新型稀土氫氧 化物納米材料的制備和性質(zhì)研究成為廣泛研究的熱點。目前國內(nèi)外關于一維稀土氫氧化物的制備方法主要有傳統(tǒng)的溶劑熱法 (B. TangNanotechnology, 2004，15，1273-1276.)、水熱法(李亞棟等，合成稀土 氫氧化 物或氧化物納米線及其納米粉體的方法，中國發(fā)明專利，CN1403375A;稀土氫氧化物納 米管及其系列稀土化合物納米管的合成方法，中國發(fā)明專利，CN1424257A ；N. Zhang等， MaterialsChemistry and Physics, 2009,114，160-167)、水熱微乳法(Y. D. Yin 等，Chinese ChemicalLetters, 2007,18,491-494.)和溶膠-凝膠法(I. Djer 等，Journal of Solid State Chemistry，2007，180,2154-2165.)。后來又出現(xiàn)微波促進法(L. Ma 等，Materials Letters, 2007,61，1711-1714.)禾口 模板劑法(P. Bocchetta 等，Electrochemistry Communications, 2007，683-688.)。傳統(tǒng)的水熱法、溶劑熱法、水熱-微乳法、溶膠_凝膠法 要求高溫高壓(Teflon高壓反應釜)條件，新的微波促進法要求微波加熱。這些制備方法 成本較高，且工藝復雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術之不足，而提供一種在室溫條件下，采用低廉易 得的原料制備稀土氫氧化物納米棒的方法。本發(fā)明的稀土氫氧化物納米棒的制備方法的整個制備過程在室溫條件下進行，具 體步驟如下a.配制表面活性劑澄清溶液取0. 006mol的十六烷基三甲基溴化銨，即分析純 CTAB,使其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液CTAB溶液，CTAB溶液濃度為 0. 15M ；b.配制稀土氯化物(LnCl3)溶液取0. 004mol分析純六水氯化物(LnCl3 · 6H20) 置于100ml燒杯中，往其中加入IOml去離子水300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，直至完全溶解呈透 明澄清溶液，氯化物溶液的濃度為0. 4M ；
c.向CTAB溶液中滴加wt %為25%的氨水，并300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌30分鐘后得 到均勻透明的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的IOml LnCl3溶液緩慢 滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌2小時后室 溫陳化5天；d.陳化結束后對沉淀進行過濾、用蒸餾水離心洗滌5次去除CTAB，再經(jīng)干燥后得 到稀土氫氧化物納米棒。本發(fā)明的的稀土氯化物為氯化鑭、氯化釤、氯化銪、氯化軋、氯化鋱中的任一種。本發(fā)明的稀土氫氧化物納米棒的制備方法，其化學反應式為Lns++30r — Ln (OH) 3本發(fā)明的制備方法與傳統(tǒng)工藝相比，具有整個制備過程在室溫條件下進行；工藝 簡單，易操作；能量消耗低，在制備過程中不會引入其他污染物；得到的稀土氫氧化物純度 高的優(yōu)點。由于稀土氫氧化物具有獨特的磁學、電學和光學等物理化學性能，同時納米棒具 有各向異性等特殊性質(zhì)，因此有望在顯示器件、生物標記、光學器件及催化領域擁有很廣闊 的市場前景和良好的應用前景。


圖1為氫氧化鑭納米棒X射線粉末衍射圖。圖2為氫氧化鑭納米棒透射電子顯微鏡圖。圖3為氫氧化釤納米棒X射線粉末衍射圖。圖4為氫氧化釤納米棒透射電子顯微鏡圖。圖5為氫氧化銪納米棒X射線粉末衍射圖。圖6為氫氧化銪納米棒透射電子顯微鏡圖。圖7為氫氧化釓納米棒X射線粉末衍射圖。圖8為氫氧化釓納米棒透射電子顯微鏡圖。圖9為氫氧化鋱納米棒X射線粉末衍射圖。圖10為氫氧化鋱納米棒透射電子顯微鏡圖。
具體實施例方式以下為采用本發(fā)明方法制備的稀土氫氧化物納米棒的實例，以進一步理解本發(fā) 明。實施例1 1、稱取0. 004mol分析純六水氯化鑭(LaCl3 · 6H20)置于IOOml燒杯中，往其中加 入IOml去離子水攪拌直至完全溶解呈無色透明澄清溶液。稱取0. 006mol分析純CTAB使 其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液。2、在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌條件下，往CTAB溶液中快速滴加IOml (襯％為25% ) 氨水溶液，攪拌30分鐘得到均勻的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的 IOml LaCl3溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)300轉(zhuǎn)/分鐘磁 力攪拌2小時，之后在室溫條件下陳化5天。
3、陳化結束后，濾去上層清液，用蒸餾水對樣品進行5次離心洗滌去除CTAB，在室溫下干燥得到白色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射(圖1)鑒定為純六方相氫氧化鑭；TEM電鏡 (圖2)檢測產(chǎn)品形貌棒狀，長徑比為15。實施例2:1、稱取0. 004mol分析純六水氯化釤(SmCl3 · 6H20)置于IOOml燒杯中，往其中加 入IOml去離子水攪拌直至完全溶解呈淺黃色透明澄清溶液。稱取0. 006mol分析純CTAB 使其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液。2、在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌條件下，往CTAB溶液中快速滴加IOml (襯％為25% ) 氨水溶液，攪拌30分鐘得到均勻的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的 IOml SmCl3溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)300轉(zhuǎn)/分鐘磁 力攪拌2小時，之后在室溫條件下陳化5天。3、陳化結束后，濾去上層清液，用蒸餾水對樣品進行5次離心洗滌去除CTAB，在室 溫下干燥得到淺黃色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射(圖3)鑒定為純六方相氫氧化釤；TEM電鏡 (圖4)檢測產(chǎn)品形貌棒狀，長徑比為12。實施例3 1、稱取0. 004mol分析純六水氯化銪(EuCl3 · 6H20)置于IOOml燒杯中，往其中加 入IOml去離子水攪拌直至完全溶解呈無色澄清透明溶液。稱取0. 006mol分析純CTAB使 其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液。2、在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌條件下，往CTAB溶液中快速滴加IOml (襯％為25% ) 氨水溶液，攪拌30分鐘得到均勻的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的 IOml EuCl3溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)300轉(zhuǎn)/分鐘磁 力攪拌2小時，之后在室溫條件下陳化5天。3、陳化結束后，濾去上層清液，用蒸餾水對樣品進行5次離心洗滌去除CTAB，在室 溫下干燥得到白色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射(圖5)鑒定為純六方相氫氧化銪；TEM電鏡 (圖6)檢測產(chǎn)品形貌棒狀，長徑比為13。實施例4 1、稱取0. 004mol分析純六水氯化釓(GdCl3 · 6H20)置于IOOml燒杯中，往其中加 入IOml去離子水攪拌直至完全溶解呈無色澄清透明溶液。稱取0. 006mol分析純CTAB使 其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液。2、在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌條件下，往CTAB溶液中快速滴加IOml (襯％為25% ) 氨水溶液，攪拌30分鐘得到均勻的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的 IOml GdCl3溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)300轉(zhuǎn)/分鐘磁 力攪拌2小時，之后在室溫條件下陳化5天。3、陳化結束后，濾去上層清液，用蒸餾水對樣品進行5次離心洗滌去除CTAB，在室 溫下干燥得到白色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射(圖7)鑒定為純六方相氫氧化釓；TEM電鏡 (圖8)檢測產(chǎn)品形貌棒狀，長徑比為25。實施例5 1、稱取0. 004mol分析純六水氯化鋱(TbCl3 · 6H20)置于IOOml燒杯中，往其中加 入IOml去離子水攪拌直至完全溶解呈無色澄清透明溶液。稱取0. 006mol分析純CTAB使其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液。2、在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌條件下，往CTAB溶液中快速滴加IOml (襯％為25% ) 氨水溶液，攪拌30分鐘得到均勻的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的 IOml TbCl3溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)300轉(zhuǎn)/分鐘磁 力攪拌2小時，之后在室溫條件下陳化5天。3、陳化結束后，濾去上層清液，用蒸餾水對樣品進行5次離心洗滌去除CTAB，在室 溫下干燥得到白色粉末。產(chǎn)物經(jīng)X射線衍射(圖9)鑒定為純六方相氫氧化鋱；TEM電鏡 (圖10)檢測產(chǎn)品形貌棒狀，長徑比為20。
權利要求
一種稀土氫氧化物納米棒的制備方法，其特征在于整個制備過程在室溫條件下按如下步驟進行a.配制表面活性劑澄清溶液取0.006mol的十六烷基三甲基溴化銨，即分析純CTAB，使其完全溶解于40ml去離子水中得到透明澄清溶液CTAB溶液，CTAB溶液濃度為0.15M；b.配制稀土氯化物(LnCl3)溶液取0.004mol分析純六水氯化物(LnCl3·6H2O)置于100ml燒杯中，往其中加入10ml去離子水300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，直至完全溶解呈透明澄清溶液，氯化物溶液的濃度為0.4M；c.向CTAB溶液中滴加wt％為25％的氨水，并300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌30分鐘后得到均勻透明的混合溶液；然后300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，并將配置好的10ml LnCl3溶液緩慢滴加到CTAB和氨水的混合溶液中；將燒杯封好，繼續(xù)在300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌2小時后室溫陳化5天；d.陳化結束后對沉淀進行過濾、用蒸餾水離心洗滌5次去除CTAB，再經(jīng)干燥后得到稀土氫氧化物納米棒。
2.按權利要求1所述的稀土氫氧化物納米棒的制備方法，其特征在于所述的稀土氯化 物為氯化鑭、氯化釤、氯化銪、氯化軋、氯化鋱中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種稀土氫氧化物納米棒的制備方法，屬于無機納米材料制備工藝技術領域。本發(fā)明方法在室溫條件下按如下步驟進行a、取0.006mol的十六烷基三甲基溴化銨，溶解于40ml去離子水中得到濃度為0.15M的CTAB溶液；b、取0.004mol分析純六水氯化物(LnCl3·6H2O)置于100ml燒杯中，加入10ml去離子水300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌，得到濃度為0.4M的氯化物溶液；c、向CTAB溶液中滴加氨水，300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌后得到混合溶液；將配置好的10ml LnCl3溶液滴加到上述混合溶液中；燒杯封好，300轉(zhuǎn)/分鐘磁力攪拌2小時后室溫陳化5天；d、對沉淀用蒸餾水離心洗滌5次去除CTAB，干燥后得到稀土氫氧化物納米棒。本發(fā)明具有工藝簡單，易操作；能量消耗低的優(yōu)點。
文檔編號B82B3/00GK101805007SQ201010136349
公開日2010年8月18日 申請日期2010年3月31日 優(yōu)先權日2010年3月31日
發(fā)明者木秋瑩, 王毓德 申請人:云南大學