專利名稱：載銀絡(luò)合離子坡縷石型無機(jī)抗菌劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種無機(jī)抗菌劑的制備方法，具體地講，涉及到以坡縷石為載體，以銀有機(jī)絡(luò)合離子為抗菌組分的無機(jī)抗菌劑的制備方法。
抗菌劑是指能夠抑制微生物生長繁殖或?qū)⑵錃绲奈镔|(zhì)，抗菌劑可按其載體分為有機(jī)抗菌劑和無機(jī)抗菌劑兩大類型，無機(jī)抗菌劑大多是采用多孔狀的沸石、活性白土等具有離子交換性能的無機(jī)物為載體，利用所載的銀、銅、鋅等金屬離子或氧化物、絡(luò)合物或一些光催化材料所具有的抗菌力發(fā)揮抗菌、殺菌作用，使其具有抗菌性強(qiáng)，耐高溫穩(wěn)定性好，安全性好的特性。目前無機(jī)抗菌劑在日本、美國等西方發(fā)達(dá)國家中已廣泛應(yīng)用于日用陶瓷、裝飾材料及日常生活用品的各個領(lǐng)域，無機(jī)抗菌劑由于其耐久性好、對人體和環(huán)境安全性高，國際上從八十年代后期開始重視無機(jī)抗菌劑研制，用于制作無機(jī)抗菌劑的基材以往多為多孔狀的沸石、活性白土等具有離子交換性的載體，但由于多孔狀的沸石、活性白土都存在比表面積小、分散性差，以致其吸附性能弱，影響抗菌組分吸附，使抗菌劑的應(yīng)用領(lǐng)域和應(yīng)用效果受到限制。隨著具有高比表面積的活性炭纖維的出現(xiàn)，以活性炭纖維為載體的無機(jī)抗菌劑得到迅速發(fā)展，但由于活性炭纖維成本高，使用其制作的無機(jī)抗菌劑價格也升高，因此使其應(yīng)用范圍受到影響，為降低成本，同時提高無機(jī)抗菌劑自身吸附能力、分散性等性能，開始研究利用以坡縷石為載體，以銀離子為抗菌組分的無機(jī)抗菌劑。這種無機(jī)抗菌劑由于利用了坡縷石為載體，顯著地降低了成本，然而作為抗菌組分的金屬銀離子在抗菌劑中易轉(zhuǎn)化為金屬銀，金屬銀又會轉(zhuǎn)化為氧化銀，從而影響無機(jī)抗菌劑的抗菌持久性，特別是在對顏色要求較高的材料中的應(yīng)用。
本發(fā)明的目的就是要制備一種提高抗菌持久性并且價格低廉的無機(jī)抗菌劑。
本發(fā)明的無機(jī)抗菌劑是以層鏈狀硅酸鹽粘土礦物坡縷石為載體，它具有大的比表面積，很強(qiáng)的吸附性及分散性，以物理化學(xué)性能穩(wěn)定的銀有機(jī)絡(luò)合離子為抗菌組分制作而成，其工藝流程包括銀有機(jī)絡(luò)合離子的制備、坡縷石酸活化處理與抗菌劑的制備工序三部分(1)銀有機(jī)絡(luò)合離子的制備選用化學(xué)純的有機(jī)物2.2｀聯(lián)吡啶與可溶性銀鹽水溶液，以摩爾數(shù)比為0.5-2∶1混合加入反應(yīng)容器中，在40-80℃溫度下，攪拌反應(yīng)0.5-2小時，最后冷卻至常溫制得銀有機(jī)絡(luò)合離子備用。
(2)坡縷石酸活化處理工序如下選用純度大于90％的土狀坡縷石經(jīng)破碎研磨至小于140目，與濃度為0.5-2M的鹽酸，以固∶液＝1∶1-5混合后加入反應(yīng)釜中，在80-100℃溫度下，攪拌反應(yīng)1-2h對坡縷石進(jìn)行酸活化，然后在離心機(jī)中離心脫水、洗滌，之后放入烘箱中，在100-150℃條件下烘干，最后研磨至粒度小于200目，制得吸附性能有了明顯改善的酸活化坡縷石載體。
(3)抗菌劑的制備工序如下將(1)中制得的銀有機(jī)絡(luò)合離子配制成濃度為0.001-0.01M的溶液，與(2)中制得的酸活化坡縷石載體以固∶液＝1∶15-25混合后放入反應(yīng)釜中，在30-60℃的條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)5-10小時。然后將反應(yīng)液放入離心機(jī)中進(jìn)行離心水洗，去除多余的銀有機(jī)絡(luò)合離子后，進(jìn)行自然風(fēng)干或在烘箱中烘干，最后進(jìn)行研磨至粒度小于200目的粉末，即制得本發(fā)明的坡縷石型無機(jī)抗菌劑。
本發(fā)明中所述的無機(jī)抗菌劑載體坡縷石可用同族礦物海泡石代替。
實現(xiàn)本發(fā)明的坡縷石型無機(jī)抗菌劑的最佳制備方法是首先選用化學(xué)純的有機(jī)物2.2｀聯(lián)吡啶與硝酸銀水溶液，以摩爾數(shù)比為1∶1混合加入反應(yīng)容器中，在60℃溫度下，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至常溫制得銀有機(jī)絡(luò)合離子備用。
接著對坡縷石進(jìn)行酸活化處理工序，即選用純度大于90％的土狀坡縷石經(jīng)破碎研磨至小于140目，與濃度為1M的鹽酸，以固∶液＝1∶3混合后加入反應(yīng)釜中，在95℃溫度條件下，攪拌反應(yīng)1.5h對坡縷石進(jìn)行酸活化處理，然后在離心機(jī)中離心脫水、洗滌，之后放入烘箱中，在150℃條件下烘干，最后研磨至粒度小于200目，制得吸附性能有了明顯改善的酸活化坡縷石載體，然后將酸活化處理后的坡縷石載體與濃度為0.005M的銀有機(jī)絡(luò)合離子水溶液以固∶液＝1∶20混合后放入反應(yīng)釜中，在50℃的條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)6小時。然后將反應(yīng)液放入離心機(jī)中進(jìn)行離心水洗，去除多余的銀有機(jī)絡(luò)合離子后，進(jìn)行自然風(fēng)干或在烘箱中烘干，最后進(jìn)行研磨至粒度小于200目的粉末，即制得本發(fā)明的載銀絡(luò)合離子坡縷石型無機(jī)抗菌劑。
本發(fā)明的載銀絡(luò)合離子坡縷石型無機(jī)抗菌劑經(jīng)北京市石景山區(qū)衛(wèi)生防疫站抗菌性能實驗，實驗表明該抗菌劑具有良好的抗菌性能。本發(fā)明的載銀絡(luò)合離子坡縷石型無機(jī)抗菌劑耐高溫穩(wěn)定性好，在800℃下加熱1個小時不變色并仍具有明顯的抗菌性能；該無機(jī)抗菌劑抗菌持久性好，紫外線照射或2個月光照顏色無變化；本發(fā)明的無機(jī)抗菌劑對人體的健康無不利影響；而且與市場上以沸石、活性白土或炭纖維為載體的無機(jī)抗菌劑相比，價格低廉，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。另外，作為抗菌劑載體的坡縷石、海泡石，其特有的層鏈狀晶體結(jié)構(gòu)使其晶體內(nèi)部分布有十分發(fā)育的沸石孔道結(jié)構(gòu)，并且針狀集合體具有交織多孔結(jié)構(gòu)，使其表現(xiàn)出特有的大比表面積，強(qiáng)吸附性。同時坡縷石、海泡石作為粘土礦物具有很強(qiáng)的分散性能，能均勻地分散于各種應(yīng)用材料中。本發(fā)明的無機(jī)抗菌劑可作為填料或涂抹材料應(yīng)用于裝飾材料、醫(yī)用材料、及日常生活用品的各個領(lǐng)域。
權(quán)利要求
1.一種坡縷石型無機(jī)抗菌劑的制備方法，其特征在于是以層鏈狀硅酸鹽粘土礦物坡縷石為載體，以物理化學(xué)性能穩(wěn)定的銀有機(jī)絡(luò)合離子為抗菌組分制作而成，其工藝流程包括銀有機(jī)絡(luò)合離子的制備、坡縷石酸活化處理與抗菌劑的制備工序三部分組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)抗菌劑的銀有機(jī)絡(luò)合離子的制備，其特征在于選用化學(xué)純的有機(jī)物2.2｀聯(lián)吡啶與可溶性銀鹽水溶液，以摩爾數(shù)比為0.5-2∶1混合加入反應(yīng)容器中，在40-80℃溫度下，攪拌反應(yīng)0.5-2小時，最后冷卻至常溫制得銀有機(jī)絡(luò)合離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗菌劑的制備工序，其特征在于將銀有機(jī)絡(luò)合離子配制成濃度為0.001-0.01M的溶液，與酸活化坡縷石載體以固∶液＝1∶15-25混合后放入反應(yīng)釜中，在30-60℃的條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)5-10小時。然后將反應(yīng)液放入離心機(jī)中進(jìn)行離心水洗，去除多余的銀有機(jī)絡(luò)合離子后，進(jìn)行自然風(fēng)干或在烘箱中烘干，最后進(jìn)行研磨至粒度小于200目的粉末，即制得本發(fā)明的坡縷石型無機(jī)抗菌劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無機(jī)抗菌劑載體坡縷石，其特征在于坡縷石可用同族礦物海泡石代替。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無機(jī)抗菌劑的銀有機(jī)絡(luò)合離子的制備，其特征在于選用化學(xué)純的有機(jī)物2.2｀聯(lián)吡啶與硝酸銀水溶液，以摩爾數(shù)比為1∶1混合加入反應(yīng)容器中，在60℃溫度下，攪拌反應(yīng)1小時，冷卻至常溫制得銀有機(jī)絡(luò)合離子備用。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的抗菌劑的制備工序，其特征在于將酸活化處理后的坡縷石載體與濃度為0.005M的銀有機(jī)絡(luò)合離子水溶液以固∶液＝1∶20混合后放入反應(yīng)釜中，在50℃的條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)6小時。然后將反應(yīng)液放入離心機(jī)中進(jìn)行離心水洗，去除多余的銀有機(jī)絡(luò)合離子后，進(jìn)行自然風(fēng)干或在烘箱中烘干，最后進(jìn)行研磨至粒度小于200目的粉末，即制得本發(fā)明的載銀絡(luò)合離子坡縷石型無機(jī)抗菌劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以層鏈狀硅酸鹽粘土礦物坡縷石為載體,以物理化學(xué)性能穩(wěn)定的銀有機(jī)絡(luò)合離子為抗菌組分制作而成的無機(jī)抗菌劑的制備方法。其工藝流程包括銀有機(jī)絡(luò)合離子的制備、坡縷石酸活化處理與抗菌劑的制備工序三部分。按本發(fā)明方法制備的無機(jī)抗菌劑具有顯著的抗菌持久性和耐高溫穩(wěn)定性,與市場上以沸石、活性白土或炭纖維為載體的無機(jī)抗菌劑相比,不僅性能好,而且價格低廉,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號A01N25/08GK1345537SQ0012495
公開日2002年4月24日 申請日期2000年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月27日
發(fā)明者鄭自立, 胡發(fā)社, 程海麗, 楊飛華, 鄭桂兵 申請人:北京市建筑材料科學(xué)研究院