專利名稱:一種還原四氯化錫的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氯化亞錫的制備方法技術(shù)領(lǐng)域,具體屬于一種還原四氯化錫的方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有技術(shù)中,重氮鹽的還原可以用亞硫酸鈉來還原,也可以用氯化亞錫來還原。但亞硫酸鈉還原的收率一般只有75%左右,且廢水的處理比較困難,而重氮鹽在過量的鹽酸中用氯化亞錫還原,幾乎可以定量進(jìn)行。如下式 Ar-N-N+-Cr+2SnCl2+4HCl — Ar-NHNH2^HCl所以考慮到收率及制造成本,常用的重氮鹽的還原都是用氯化亞錫來還原。為了回收溶液中的四氯化錫,現(xiàn)有技術(shù)中一般都用鐵粉把四氯化錫還原成氯化亞錫,再通過溶劑萃取、分離、蒸餾得到四氯化錫。產(chǎn)生了鐵泥和三氯化鐵廢水,形成了二次污染。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供了一種還原四氯化錫的方法,克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足,更為簡(jiǎn)便、環(huán)保、成本低、收率高、更有利于工業(yè)生產(chǎn)的還原四氯化錫的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下—種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁粒作為還原劑,所述的該方法用其反應(yīng)方程式為3SnCl4+4Al — 3Sn+4AlCl3Sn+SnCl4 — 2SnCl2其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)和攪拌器的耐腐蝕設(shè)備中,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在20-55°C下緩緩?fù)都愉X粒反應(yīng),檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果如下本發(fā)明由于在反應(yīng)中使用了鋁粒作還原劑,使得生產(chǎn)車間生產(chǎn)過程中減少了粉塵污染,杜絕了使用溶劑和損耗,對(duì)環(huán)境更友好、更安全。本發(fā)明合成工藝更為合理,具有成本低,反應(yīng)收率可達(dá)99%以上,更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1,一種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁作為還原劑;其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)、攪拌器的耐腐蝕設(shè)備下,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在25°C下緩緩?fù)都愉X粒(規(guī)格ΦO. 6mm-ΦO. 8mm)反應(yīng)檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。
實(shí)施例2,一種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁作為還原劑;其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)、攪拌器的耐腐蝕設(shè)備下,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在35°C下緩緩?fù)都愉X粒(規(guī)格Φ0. 8mm-Φ I. 0mm)反應(yīng)檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。實(shí)施例3,一種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁作為還原劑;其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)、攪拌器的耐腐蝕設(shè)備下,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在40°C下緩緩?fù)都愉X粒(規(guī)格Φ I. Omm-Φ I. 2mm)反應(yīng)檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。實(shí)施例4,一種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁作為還原劑;其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)、攪拌器的耐腐蝕設(shè)備下,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在45°C下緩緩?fù)都愉X粒(規(guī)格Φ I. Omm-Φ I. 2mm)反應(yīng)檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。
實(shí)施例5,一種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁作為還原劑;其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)、攪拌器的耐腐蝕設(shè)備下,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在50°C下緩緩?fù)都愉X粒(規(guī)格Φ I. 2mm-Φ I. 6mm)反應(yīng)檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。
權(quán)利要求
1 一種還原四氯化錫的方法,其特征在于該方法使用鋁粒作為還原劑, 所述的該方法用其反應(yīng)方程式為3SnCl4+4Al — 3Sn+4AlCl3Sn+SnCl4— 2SnCl2其具體步驟如下 在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)和攪拌器的耐腐蝕設(shè)備中,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在20-55°C下緩緩?fù)都愉X粒反應(yīng), 檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種還原四氯化錫的方法,該方法使用鋁粒作為還原劑,其具體步驟如下在裝有尾氣引風(fēng)排空系統(tǒng)和攪拌器的耐腐蝕設(shè)備中,加入利用氯化亞錫還原重氮鹽所產(chǎn)生的四氯化錫的稀鹽酸溶液,開啟攪拌,緩慢升溫并在20-55℃下緩緩?fù)都愉X粒反應(yīng),檢測(cè)溶液中無二價(jià)錫后,離心甩干,反應(yīng)結(jié)束,即得單質(zhì)錫。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足,更為簡(jiǎn)便、環(huán)保、成本低、收率高、更有利于工業(yè)生產(chǎn)的還原四氯化錫的方法。
文檔編號(hào)C01G19/06GK102910670SQ20121047695
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者王龍, 孫東艷, 趙邦斌 申請(qǐng)人:合肥星宇化學(xué)有限責(zé)任公司