一種觸摸屏用ito靶材的生產(chǎn)方法
【專利摘要】一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，涉及一種ITO靶材的生產(chǎn)方法，以4N級（99.99%）銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3:SnO2=97:3（wt%）、純度≥99.99%、粒度為0.6～1.0μm的ITO粉；再對ITO粉經(jīng)冷壓成型為冷壓坯；再將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，得到ITO靶材，本發(fā)明制備的ITO靶材完整致密無內(nèi)部裂紋，本發(fā)明方法簡單，便于推廣使用。
【專利說明】一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種ITO靶材的生產(chǎn)方法，特別是一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]ITO薄膜是所有電阻技術(shù)觸摸屏及電容技術(shù)觸摸屏都用到的主要透明導(dǎo)電涂層材料，以ITO靶材作為靶極材料采取磁控濺射的方法可制備ITO薄膜。目前國內(nèi)生產(chǎn)的ITO靶材主要應(yīng)用于TN-LCD ITO導(dǎo)電玻璃和冰箱、冰柜ITO導(dǎo)電玻璃用的中低端市場，觸摸屏用ITO靶材產(chǎn)業(yè)還基本處于起步階段。
[0003]現(xiàn)行公開的ITO靶材的生產(chǎn)方法主要有熱壓燒結(jié)法、熱等靜壓法和冷等靜壓燒結(jié)法等，其中生產(chǎn)ITO靶材用的ITO粉中的In2O3和SnO2化學(xué)配比比較單一，一般均為90:10，隨著社會的發(fā)展，這種單一的成分配比已經(jīng)無法滿足客戶的需求，特別是在實際生產(chǎn)中，需要采用In2O3和SnO2化學(xué)配比高的ITO靶材才能滿足市場的需求，國內(nèi)觸摸屏用ITO靶材客戶的需求均為In2O3和SnO2化學(xué)配比為97:3的ITO靶材，但在熱壓燒結(jié)法中，高In2O3配比的ITO粉由于熔點更高所以更難以燒結(jié)致密，也更容易與模具和還原氣氛發(fā)生反應(yīng)，從而引起靶材表面和內(nèi)部失氧率和化學(xué)成分均勻性的差別，也直接影響了濺射成膜的觸摸屏的電阻率、透光率和使用壽命等關(guān)鍵品質(zhì)。另外如果熱壓過程中溫度不穩(wěn)定和壓力波動過大也很容易引起ITO靶材開裂。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，通過該方法可以得到高In2O3配比、完整致密無內(nèi)部裂紋的ITO靶材。
[0005]解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是:一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，包括下述步驟:
A.制備ITO粉:以銦錠和四氯化錫為原料，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的工序制備得到重量百分比In203:Sn02=97: 3、純度99.99%、粒度為0.6~1.0Mm的ITO粉；
其中，所述的銦錠為4N級銦錠，所述的四氯化錫為分析純級結(jié)晶四氯化錫；
B.制備冷壓坯:將上述步驟A中所得的ITO粉經(jīng)44~50MPa壓力下冷壓成型為冷壓
坯；
C.制備ITO靶材:將上述步驟B中所得到的冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，制得ITO靶材，其中，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為
1.0XKT1Pa 以上。
[0006]本發(fā)明的進一步技術(shù)方案是:步驟C中所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至400~550°C，保溫5~10小時；
b.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至750~900°C，保溫3~7小時；
c.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至1000~1200°C，保溫8~12小時后，降至室溫即得到ITO靶材，降溫速率為10~80°C /h。[0007]在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1000~1200°C前，壓力在10~60min內(nèi)升至3~5t并保持，直到溫度到達1000~1200。。時；
(2)當(dāng)溫度到達1000~1200°C后，壓力在40~IOOmin內(nèi)升壓至200t~250t并保壓到溫度降至800~600°C時為止；
(3)當(dāng)溫度降到800~600°C后，壓力以10~80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時即可出爐，得到ITO靶材。
[0008]步驟C中燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0 X KT1~1.0 X l(T2Pa。
[0009]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明之一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法與現(xiàn)有的ITO靶材的生產(chǎn)方法相比，具有以下有益效果:
1.完整致密無內(nèi)部裂紋:
由于本發(fā)明中制備得的ITO粉中的In2O3: SnO2重量百分比為97:3，比一般ITO粉中的In2O3和SnO2化學(xué)配比為90:10的高，且本發(fā)明是在真空中燒結(jié)而得，所以本發(fā)明所得到的ITO靶材完整致密無內(nèi)部裂紋、靶材純度> 99.99%、相對密度>99%、抗折強度>150Mpa及電阻率〈0.18m Ω.cm,優(yōu)于 In2O3: Sn02=90:10 (wt%) ITO 革巴材。
[0010]2.減少表面失氧、提高了透光率和使用壽命:
由于本發(fā)明是在石墨模具內(nèi)通過真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐對ITO粉進行持續(xù)穩(wěn)定的升溫?zé)Y(jié)，然后再通過降溫制得ITO靶材，克服了因高In2O3配比的ITO粉由于熔點更高所以更難以燒結(jié)致密的問題，而燒結(jié)環(huán)境一直處于石墨模具內(nèi)的真空狀態(tài)中，所以也克服了因高In2O3配比的ITO粉容易與模具和還原氣氛發(fā)生反應(yīng)的問題，從而降低了靶材表面和內(nèi)部失氧率和化學(xué)成分均勻性，降低了電阻率，也提高了濺射成膜的觸摸屏的透光率和使用壽命。
[0011]3.方法簡單、便于推廣使用:
本發(fā)明是通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨等現(xiàn)有技術(shù)對原料進行處理得到ITO粉，再通過對ITO粉進行真空燒結(jié)、降溫制備得到ITO靶材，方法簡單，操作方便，便于推廣使用。
[0012]【具體實施方式】:
一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，包括下述步驟:
A.以銦錠和四氯化錫為原料，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備得到重量百分比In203:Sn02=97:3、純度≥99.99%、粒度為0.6~1.0Mm的ITO粉；
其中，所述的銦錠為4N級(99.99%)銦錠，所述的四氯化錫為分析純級結(jié)晶四氯化錫；
B.將上述步驟A中所得的ITO粉經(jīng)44~50MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將上述步驟B中所得到的冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，制得ITO靶材，其中，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為LOXKT1Pa以上，所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至400~550°C，保溫5~10小時；
b.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至750~900°C，保溫3~7小時；
c.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至1000~1200°C，保溫8~12小時后，降至室溫即得到ITO靶材，降溫速率為10~80°C /h。[0013]在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1000~1200°C前，壓力在10~60min內(nèi)升至3~5t并保持，直到溫度到達1000~1200。。時；
(2)當(dāng)溫度到達1000~1200°C后，壓力在40~IOOmin內(nèi)升壓至200t~250t并保壓到溫度降至800~600°C時為止；
(3)當(dāng)溫度降到800~600°C后，壓力以10~80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時即可出爐，得到ITO靶材。 [0014]實施例一:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.6Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經(jīng)44MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0X KT1Pa ;所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以3°C/min的升溫速率將溫度升至400°C，保溫10小時；
b.以3°C/min的升溫速率將溫度升至750°C，保溫7小時；
c.以3°C/min的升溫速率將溫度升至1000°C，保溫12小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為10°c /h ；
其中，在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1000°c前，壓力在IOmin內(nèi)升至3t并保持，直到溫度到達1000。。時；
(2)當(dāng)溫度到達1000°C后，壓力在40min內(nèi)升壓至200t并保壓到溫度降至600°C時為
止;
(3)當(dāng)溫度降至600°C后，壓力以10t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0015]實施例二:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.7Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經(jīng)46MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0X 10_2Pa ;所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以4°C/min的升溫速率將溫度升至430°C，保溫10小時；
b.以4°C/min的升溫速率將溫度升至780°C，保溫7小時；
c.以4°C/min的升溫速率將溫度升至1050°C，保溫12小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為25 °C /h ；
其中，在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1050°c前，壓力在25min內(nèi)升至3.5t并保持，直到溫度到達 1050°C時；
(2)當(dāng)溫度到達1050°C后，壓力在55min內(nèi)升壓至215t并保壓到溫度降至650°C時為
止;
(3)當(dāng)溫度降至650°C后，壓力以25t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0016]實施例三:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.8Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經(jīng)48MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0X 10_3Pa ;所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以5°C/min的升溫速率將溫度升至475°C，保溫7.5小時；
b.以5°C/min的升溫速率將溫度升至825°C，保溫5小時；
c.以5°C/min的升溫速率將溫度升至1100°C，保溫10小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為45 °C /h ；
其中，在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
Cl)從開始升溫至溫度到達1100°C前，壓力在35min內(nèi)升至4t并保持，直到溫度到達1100。。時；
(2)當(dāng)溫度到達1100°C后，壓力在70min內(nèi)升壓至225t并保壓到溫度降至700°C時為
止;
(3)當(dāng)溫度降至700°C后，壓力以45t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0017]實施例四:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.9Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經(jīng)49MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0X 10_4Pa ;所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以6°C/min的升溫速率將溫度升至520°C，保溫8小時；
b.以6°C/min的升溫速率將溫度升至880°C，保溫5小時；
c.以6°C/min的升溫速率將溫度升至1150°C，保溫10小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為60°C /h ；
其中，在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:(1)從開始升溫至溫度到達1150°c前，壓力在45min內(nèi)升至4.5t并保持，直到溫度到達 1150。。時；
(2)當(dāng)溫度到達1150°C后，壓力在85min內(nèi)升壓至230t并保壓到溫度降至750°C時為
止;
(3)當(dāng)溫度降至750°C后，壓力以60t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0018]實施例五:
A.以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料，按配比計算出需要的用量，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3: Sn02=97: 3 (wt%)、純度99.99%、粒度為1.0Mm的ITO粉；
B.將上述所得的ITO粉經(jīng)50MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯；
C.將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0X 10_5Pa ;所述的燒結(jié)的具體方法為:
a.以6°C/min的升溫速率將溫度升至550°C，保溫5小時；
b.以6°C/min的升溫速率將溫度升至900°C，保溫3小時；
c.以6V /min的升溫速率將溫度升至1200°C，保溫8小時后，降至室溫即得所述ITO靶材，降溫速率為80°C /h ；
其中，在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為:
(1)從開始升溫至溫度到達1200°C前，壓力在60min內(nèi)升至5t并保持，直到溫度到達1200。。時；
(2)當(dāng)溫度到達1200°C后，壓力在IOOmin內(nèi)升壓至250t并保壓到溫度降至800°C時為
止;
(3)當(dāng)溫度降至800°C后，壓力以80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時可出爐，得到ITO靶材；所得的ITO靶材的密度、電阻率、抗折強度和失氧率見附表一。
[0019]附表一 ITO靶材的性能
【權(quán)利要求】
1.一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括下述步驟: A.制備ITO粉:以銦錠和四氯化錫為原料，通過化學(xué)共沉淀、脫水、煅燒及球磨的工序制備得到重量百分比In203:Sn02=97: 3、純度99.99%、粒度為0.6~1.0Mm的ITO粉； 其中，所述的銦錠為4N級銦錠，所述的四氯化錫為分析純級結(jié)晶四氯化錫； B.制備冷壓坯:將上述步驟A中所得的ITO粉經(jīng)44~50MPa壓力下冷壓成型為冷壓坯； C.制備ITO靶材:將上述步驟B中所得到的冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié)，制得ITO靶材，其中，燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0XKT1Pa 以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟C中所述的燒結(jié)的具體方法為: a.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至400~550°C，保溫5~10小時； b.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至750~900°C，保溫3~7小時； c.以3~6°C/min的升溫速率將溫度升至1000~1200°C，保溫8~12小時后，降至室溫即得到ITO靶材，降溫速率為10~80°C /h。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于:在燒結(jié)過程中，真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐需要對石墨模具內(nèi)的冷壓坯施加壓力，所施加的壓力為: (1)從開始升溫至溫度到達1000~1200°C前，壓力在10~60min內(nèi)升至3~5t并保持，直到溫度到達1000~1200。。時； (2)當(dāng)溫度到達1000~1200°C后，壓力在40~IOOmin內(nèi)升壓至200t~250t并保壓到溫度降至800~600°C時為止； (3)當(dāng)溫度降到800~600°C后，壓力以10~80t/h的速度卸壓并自然降溫，降至室溫時即可出爐，得到ITO靶材。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟C中燒結(jié)時真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐內(nèi)的真空度為1.0 X KT1~1.0 X l(T2Pa。
【文檔編號】C04B35/01GK103693945SQ201210366657
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月28日
【發(fā)明者】阮敦邵, 熊愛臣, 趙明勇, 徐燦輝 申請人:柳州華錫銦材料有限責(zé)任公司