專利名稱：一種四氯化錫的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)化合物的制造方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種四氯化錫的制造方法，該方法制造的四氯化錫被用于PVC制品的熱穩(wěn)定劑，染料的媒染劑，潤(rùn)滑油添加劑，制造曬圖紙和感光紙以及處理玻璃表面以形成電涂層和提高抗磨性等。特別是近幾年來(lái)用作異丁烯，α-甲基苯乙烯等陽(yáng)離子聚合催化劑。
目前，通常使用氣，固非均相反應(yīng)方法制造四氯化錫。由于錫、氯反應(yīng)是放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度在很短時(shí)間內(nèi)很快超過(guò)錫的熔點(diǎn)溫度(231.5℃)，所以反應(yīng)過(guò)程中常常由于錫的熔化導(dǎo)致氯氣通道堵塞，因而造成停產(chǎn)。此外，因?yàn)槁葰庠阱a錠中的流動(dòng)是溝流流動(dòng)，所以氯氣在錫表面接觸面積小，停留時(shí)間短，造成氯氣利用率低，影響四氯化錫收率。同時(shí)，由于尾氣中氯氣含量過(guò)高對(duì)環(huán)境影響較大。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中氯氣通道經(jīng)常堵塞，四氯化錫收率低等缺點(diǎn)，提供一種不采用氣、固非均相反應(yīng)方法，并且四氯化錫收率相當(dāng)高的效果理想的新方法本發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)在于，采用氣、液、固非均相反應(yīng)制取四氯化錫。在合成塔內(nèi)，錫全部淹沒在四氯化錫液相中，在常溫下，氯氣通過(guò)硫酸干燥后進(jìn)入塔內(nèi)，氯、錫進(jìn)行反應(yīng)，因反應(yīng)放熱，在氣、液、固非均相狀態(tài)下塔內(nèi)溫度上升但較緩慢?？刂扑?nèi)溫度不超過(guò)11.4℃(四氯化錫沸點(diǎn)為114℃)，此時(shí)錫不可能熔化，因反應(yīng)溫度較氣、固非均相反應(yīng)低得多，溫度下降，反應(yīng)速率提高，同時(shí)氯在四氯化錫中溶解度增大，錫、氯的接觸面積也將增大，停留時(shí)間增長(zhǎng)。
本發(fā)明反應(yīng)過(guò)程中，合成塔塔頂溫度應(yīng)控制在15～30℃，塔中溫度控制在25～40℃，塔底溫度控制在40～70℃，氯氣流量控制在1～2m3/h，塔頂壓力控制在1～3Pa。
本發(fā)明由于采用氣、液、固非均相反應(yīng)制取四氯化錫，收率較氣、固非相反應(yīng)有很大提高，提高能力可達(dá)2.5倍，且不存在氯氣通道堵塞和停產(chǎn)的問(wèn)題，可以連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)。
實(shí)施例1在一φ200×6玻璃塔中，投入70kg錫于四氯化錫液體中，使之淹沒。塔的平均溫度51.7℃，塔頂壓力1.6Pa。氯氣流量1.6m3/h，反應(yīng)22小時(shí)，獲得四氯化錫152.8kg，四氯化錫收率99.56％，氯氣利用率98.9％。
實(shí)施例2在一φ200×6玻璃塔中，投入70kg錫于四氯化錫液體中，使之淹沒。塔的平均溫度46.75℃，塔頂壓力0.916Pa，氯氣流量1.2m3/h，反應(yīng)23小時(shí)，獲得四氯化錫148kg，四氯化錫收率96.43％，氯氣利用率92％。
實(shí)施例3在一φ200×6玻璃塔中，投入70kg錫于四氯化錫液體中，塔的平均溫度66.95℃，塔頂壓力1.32Pa，氯氣流量1.2m3/h，反應(yīng)24小時(shí)，獲得四氯化錫150.5kg，四氯化錫收率98.06％，氯氣利用率97％。
權(quán)利要求
1.一種四氯化錫的制造方法，其特征在于所述的方法為氣、液、固非均相反應(yīng)方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化錫的制造方法，其特征在于錫在四氯化錫液體淹沒下通入氯氣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化錫的制造方法，其特征在于塔平均溫度控制在40-80℃，壓力控制在1-3Pa，氯氣流量控制在1-3m3/h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的四氯化錫的制造方法，溫度控制的方法是塔夾套用冷卻水冷卻，并且塔頂安裝冷卻器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化錫的制造方法，其特征在于采用兩個(gè)串聯(lián)塔來(lái)提高氯氣的利用率，而且冷卻循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氯化錫的制造方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中氯氣通道經(jīng)常堵塞,四氯化錫的收率低等問(wèn)題,本發(fā)明方法通過(guò)采用氣、液、固非均相反應(yīng)方法制造四氯化錫、在溫度低于114℃的低壓下,反應(yīng)收率可提高2.5倍,本發(fā)明方法生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定,氯氣利用率高對(duì)環(huán)境污染小,本發(fā)明涉及一種四氯化錫的制造方法,該方法制造的四氯化錫被用于PVC制品的熱穩(wěn)定劑,染料的媒染劑,潤(rùn)滑油添加劑,特別是近幾年來(lái)用作異丁烯、α－甲基苯乙烯等陽(yáng)離子聚合催化劑。
文檔編號(hào)C01G19/08GK1193604SQ9611268
公開日1998年9月23日 申請(qǐng)日期1996年10月16日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月16日
發(fā)明者趙哲山 申請(qǐng)人:吉林化工學(xué)院