一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，在電解質(zhì)溶液中，以石墨為陰極，銅箔為陽(yáng)極，利用電化學(xué)相沉積法在石墨電極表面沉積金屬銅；將金屬銅使用電阻加熱金屬銅的化學(xué)沉積反應(yīng)區(qū)，在氫氣和甲烷氣氛中，在高溫條件下利用化學(xué)氣相沉積法在金屬銅表面生成石墨烯；將石墨烯層面貼合到涂覆有樹(shù)脂粘合劑的薄膜基材上，然后通過(guò)紫外線照射薄膜使樹(shù)脂層固化；將固化后的薄膜上涂覆刻蝕溶液，用水沖洗去除銅，進(jìn)行干燥后就可得到成品。得到的石墨烯薄膜不僅導(dǎo)電性好，而且成本低，工藝步驟簡(jiǎn)單，可以大規(guī)模的生產(chǎn)制備。
【專利說(shuō)明】一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及薄膜領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0003] 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，社會(huì)對(duì)新型材料的需求也越來(lái)越多。材料是人類文明進(jìn)步 和科技發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，材料的更新使人們的生活也發(fā)生了巨大變化。目前，蓬勃發(fā)展的新 型透明而又導(dǎo)電的薄膜材料在液晶顯示器、觸摸屏、智能窗、太陽(yáng)能電池、微電子、信息傳感 器甚至軍工等領(lǐng)域都得到了廣泛的應(yīng)用，并且正在滲透到其它科技領(lǐng)域中。由于薄膜技術(shù) 與多種技術(shù)密切相關(guān)，因而激發(fā)了各個(gè)領(lǐng)域的科學(xué)家們對(duì)薄膜制備及其性能的興趣。
[0004] 目前，石墨烯的制備方法主要有：微機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積法、 有機(jī)分子插層法等。自2006年由Somani等采用化學(xué)氣相沉積法，以莰酮（樟腦）為 前驅(qū)體，在鎳箔上得到石墨烯薄膜，科學(xué)家們?nèi)〉昧撕芏嘣诓煌w上得到厚度可控石墨 烯片層的研究進(jìn)展。通過(guò)在金屬基體上進(jìn)行化學(xué)刻蝕，石墨烯片層分離開(kāi)來(lái)并轉(zhuǎn)移到另一 基體上，這就免去了復(fù)雜的機(jī)械或者化學(xué)處理方法而得到高質(zhì)量的石墨烯片層。韓國(guó)和日 本等國(guó)紛紛采用這種方法制備出了大尺寸石墨烯透明導(dǎo)電薄膜，期望的主要應(yīng)用領(lǐng)域是在 平面顯示器上，充當(dāng)陽(yáng)極。例如在新的有機(jī)發(fā)光顯示器（0LED)上的開(kāi)發(fā)，0LED具有成本 低、全固態(tài)、主動(dòng)發(fā)光、亮度高、對(duì)比度高、視角寬、響應(yīng)速度快、厚度薄、低電壓直流驅(qū)動(dòng)、功 耗低、工作溫度范圍寬、可實(shí)現(xiàn)軟屏顯示等特點(diǎn)，成為未來(lái)顯示器技術(shù)的發(fā)展方向。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方 法。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟： 步驟1)在電解質(zhì)溶液中，以石墨為陰極，銅箔為陽(yáng)極，利用電化學(xué)相沉積法在石墨電極 表面沉積金屬銅； 步驟2)將金屬銅使用電阻加熱金屬銅的化學(xué)沉積反應(yīng)區(qū)，在氫氣和甲烷氣氛中，在高 溫條件下利用化學(xué)氣相沉積法在金屬銅表面生成石墨烯； 步驟3)將石墨烯層面貼合到涂覆有樹(shù)脂粘合劑的薄膜基材上，然后通過(guò)紫外線照射薄 膜使樹(shù)脂層固化； 步驟4)將固化后的薄膜上涂覆刻蝕溶液，用水沖洗去除銅，進(jìn)行干燥后就可得到成品。
[0007] 進(jìn)一步的，所述步驟（1)中的利用電化學(xué)沉積法在石墨電極表面沉積金屬銅的工 藝條件為：施加大小為1-10V的直流電壓，且電沉積時(shí)間為5-15min。
[0008] 進(jìn)一步的，所述步驟（2)中利用化學(xué)氣相沉積法在銅表面生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)條件： 生長(zhǎng)溫度為800-1050°C，氫氣和甲烷的氣體流量分別為5-100sccm和2-50ccm，生長(zhǎng)時(shí)間為 2-3分鐘。
[0009] 進(jìn)一步的，所述步驟（1)中的電解質(zhì)溶液為硫酸銅和硫酸組成的混合溶液。
[0010] 本發(fā)明的有益效果： 采用本發(fā)明技術(shù)方案，得到的石墨烯薄膜不僅導(dǎo)電性好，而且成本低，工藝步驟簡(jiǎn)單， 可以大規(guī)模的生產(chǎn)制備。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面將結(jié)合實(shí)施例，來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[0012] 一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟： 步驟1)在電解質(zhì)溶液中，以石墨為陰極，銅箔為陽(yáng)極，利用電化學(xué)相沉積法在石墨電極 表面沉積金屬銅； 步驟2)將金屬銅使用電阻加熱金屬銅的化學(xué)沉積反應(yīng)區(qū)，在氫氣和甲烷氣氛中，在高 溫條件下利用化學(xué)氣相沉積法在金屬銅表面生成石墨烯； 步驟3)將石墨烯層面貼合到涂覆有樹(shù)脂粘合劑的薄膜基材上，然后通過(guò)紫外線照射薄 膜使樹(shù)脂層固化； 步驟4)將固化后的薄膜上涂覆刻蝕溶液，用水沖洗去除銅，進(jìn)行干燥后就可得到成品。
[0013] 進(jìn)一步的，所述步驟（1)中的利用電化學(xué)沉積法在石墨電極表面沉積金屬銅的工 藝條件為：施加大小為1-10V的直流電壓，且電沉積時(shí)間為5-15min。
[0014] 進(jìn)一步的，所述步驟（2)中利用化學(xué)氣相沉積法在銅表面生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)條件： 生長(zhǎng)溫度為800-1050°C，氫氣和甲烷的氣體流量分別為5-100sccm和2-50ccm，生長(zhǎng)時(shí)間為 2-3分鐘。
[0015] 進(jìn)一步的，所述步驟（1)中的電解質(zhì)溶液為硫酸銅和硫酸組成的混合溶液。
[0016] 實(shí)施例1 : 在1. 5V直流電壓下制備金屬銅，按9:1比例通入CH4和H2混合氣體，且在900°C完 成石墨烯沉積過(guò)程。PET薄膜厚度為125 μ m，透光率92%，霧度0.9% ;光固化環(huán)氧樹(shù)脂的 涂膜厚度5 μ m，將石墨烯層面貼合到PET基材上。用酸性CuC12刻蝕溶液去除銅箔，用 清水洗凈后干燥得到石墨烯薄膜。經(jīng)測(cè)試，石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的透光率89. 9%，電阻率 ΙχΙΟ4 Ω · cm。
[0017] 實(shí)施例2: 在1. 5V直流電壓下制備金屬銅，按9. 5:1比例通入CH4和H2混合氣體，且在950°C 完成石墨烯沉積過(guò)程。PET薄膜厚度為125 μ m，透光率92%，霧度0.9% ;光固化環(huán)氧樹(shù)脂 的涂膜厚度5 μ m，將石墨烯層面貼合到PET基材上。用酸性CuC12刻蝕溶液去除銅箔， 用清水洗凈后干燥得到石墨烯薄膜。經(jīng)測(cè)試，石墨烯透明導(dǎo)電薄膜的透光率88. 4%，電阻率 5.4xlff5 Ω * cm〇
[0018] 實(shí)施例3: 在1. 5V直流電壓下制備金屬銅，按10:1比例通入CH4和H2混合氣體，且在1000°C 完成石墨烯沉積過(guò)程。PET薄膜厚度為125 μ m，透光率92%，霧度0.9% ;光固化環(huán)氧樹(shù)脂 的涂膜厚度5 μ m，將石墨烯層面貼合到PET基材上。用酸性CuC12刻蝕溶液去除銅箔，
【權(quán)利要求】
1. 一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1)在電解質(zhì)溶液中，以石墨為陰極，銅箔為陽(yáng)極，利用電化學(xué)相沉積法在石墨電極 表面沉積金屬銅； 步驟2)將金屬銅使用電阻加熱金屬銅的化學(xué)沉積反應(yīng)區(qū)，在氫氣和甲烷氣氛中，在高 溫條件下利用化學(xué)氣相沉積法在金屬銅表面生成石墨烯； 步驟3)將石墨烯層面貼合到涂覆有樹(shù)脂粘合劑的薄膜基材上，然后通過(guò)紫外線照射薄 膜使樹(shù)脂層固化； 步驟4)將固化后的薄膜上涂覆刻蝕溶液，用水沖洗去除銅，進(jìn)行干燥后就可得到成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中的 利用電化學(xué)沉積法在石墨電極表面沉積金屬銅的工藝條件為：施加大小為1-10V的直流電 壓，且電沉積時(shí)間為5_15min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（2) 中利用化學(xué)氣相沉積法在銅表面生長(zhǎng)石墨烯的生長(zhǎng)條件：生長(zhǎng)溫度為800-1050°C，氫氣和 甲烷的氣體流量分別為5-100sccm和2-50ccm，生長(zhǎng)時(shí)間為2-3分鐘。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石墨烯導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述步驟（1) 中的電解質(zhì)溶液為硫酸銅和硫酸組成的混合溶液。
【文檔編號(hào)】H01B13/00GK104123999SQ201410318004
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2014年7月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月7日
【發(fā)明者】陳鑫 申請(qǐng)人:蘇州世優(yōu)佳電子科技有限公司