專利名稱：：一種低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種陶瓷介質(zhì)材料，尤其涉及一種能與富銀電極匹配、用于MLCC制造的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料。
背景技術(shù)：
：隨著電子整機(jī)設(shè)備向小型化方向發(fā)展，多層片式陶瓷電容器的需求越來越大。目前低材料成本的以賤金屬鎳為內(nèi)電極的多層片式陶瓷電容器已經(jīng)得到廣泛的使用，以賤金屬鎳為內(nèi)電極的多層片式陶瓷電容器由于制造工藝比較復(fù)雜。國內(nèi)中小企業(yè)生產(chǎn)的多層片式陶瓷電容器產(chǎn)品都是以鈀或鈀銀合金作為內(nèi)電極，而且一些使用電壓和使用頻率要求較高的多層片式陶瓷電容器仍然是以鈀或鈀銀合金作為內(nèi)電極。目前使用鈀銀合金作為內(nèi)電極的多層片式陶瓷電容器，其燒結(jié)溫度一般都在110(TC以上，因此，鈀銀合金內(nèi)電極中鈀的比例要占到30wt%以上，同時(shí)在鈀、銀價(jià)格較貴，電容器價(jià)格沒有上升的情況下，生產(chǎn)企業(yè)面對的成本壓力較大，企業(yè)生存、發(fā)展困難。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種符合COG瓷介特性、材料均一、粒度分布均勻、分散性高、成型工藝好、介電性能優(yōu)良、環(huán)保型的低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料，且在制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，能與富銀電極匹配。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料，由主成份、改性添加劑、燒結(jié)助熔劑組成，所述的主成份結(jié)構(gòu)式表示為BaLn2Ti3+A。+2x，其中l(wèi)《x《2，Ln是稀土元素3中的鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、釓Gd、鏑Dy中的一種或幾種，所述的改性添加劑是CaO、Sr0、Mn0、Bi203、A1203、Ti02中的一種或幾種；所述的燒結(jié)助熔劑是BA、Si02、V205、ZnO、CuO、Bi203、BaO中的一種或幾種。上述組成中，主成分選擇具有良好高頻性能的復(fù)合物，該復(fù)合物具有較高的介電常數(shù)，較低的介質(zhì)損耗角正切值，和近乎線性的介電-溫度特性，這些都能從主材料上保證了本發(fā)明材料制作成多層片式陶瓷電容器具有優(yōu)良的電性能。但由于其要求的燒結(jié)溫度較高(大于130CTC)，和其它一些如介電-溫度特性等性能參數(shù)都未能達(dá)到實(shí)際應(yīng)用的要求，所以必須通過加入一些添加劑來進(jìn)行改性，使其達(dá)到使用要求。改性添加劑的加入，能夠使材料保持高的介電常數(shù)(eJ,同時(shí)可以調(diào)整本發(fā)明材料的介電常數(shù)溫度系數(shù)(cu);其中某些氧化物的加入還能抑制瓷體晶粒的異常生長，使晶粒生長均勻，這對提高介質(zhì)材料的耐壓強(qiáng)度起到很好的作用。并最終使本發(fā)明獲得的多層片式陶瓷電容器具有高可靠性。燒結(jié)助熔劑的一個(gè)主要作用是降低本發(fā)明陶瓷材料的燒結(jié)溫度，使材料能在小于IIO(TC的溫度下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)后的陶瓷體晶粒生長均勻，具有高致密度，進(jìn)一步保證了制成的多層片式陶瓷電容器具有高可靠性。在上述陶瓷介質(zhì)材料中，按摩爾份計(jì)，主成份BaLnJi^Ow為8296mol%、改性添加劑為l15mol%、燒結(jié)助熔劑為316mol%。按摩爾份計(jì)，所述的改性添加劑組成是CaO為Olmol%、SrO為01mol%、MnO為00.5mol%、BiA為18mol%、A1'A為01mol%、Ti。2為05mol%。按摩爾份計(jì)，燒結(jié)助熔劑組成是BA為13mol%、Si02為13mol%、V205為01mol%、ZnO為14mol%、CuO為01mol%、Bi203為03mol%、BaO為0lmoW。所述的陶瓷介質(zhì)材料性能滿足COG瓷料的性能要求，用于制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，能與富銀電極漿料相匹配，燒結(jié)溫度是10O0°C1060°C;且燒結(jié)瓷體晶粒生長均勻、致密，能夠生產(chǎn)出電性能優(yōu)良、可靠性高的多層片式陶瓷電容器產(chǎn)品；同時(shí)該陶瓷介質(zhì)材料中無鉛Pb、砷As、鎘Cd等有害元素，能與低鈀含量的銀Ag-鈀Pd合金內(nèi)電極匹配共燒，現(xiàn)有技術(shù)采用30Pd/70Ag合金作為MLCC產(chǎn)品的內(nèi)電極，本發(fā)明陶瓷介質(zhì)材料制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，尤其適用15Pd/85Ag合金作為內(nèi)電極，使MLCC的生產(chǎn)成本大大降低，可取得相當(dāng)可觀的經(jīng)濟(jì)效益和提高M(jìn)LCC產(chǎn)品的市場競爭力。且用該陶瓷介質(zhì)材料制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度低、該陶瓷介質(zhì)材料具有粒度分布均勻、晶粒生長均勻、致密、產(chǎn)品頻率特性好等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的主旨是調(diào)節(jié)低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料的組成和配比，利用合適的工藝方法,得到一種材料均一、粒度分布均勻、分散性高、成型工藝好、電性能優(yōu)良，環(huán)保的陶瓷介質(zhì)材料。且在制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度低、該陶瓷介質(zhì)材料粒度分布均勻、晶粒生長均勻、致密、產(chǎn)品無缺陷或缺陷小。下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對本發(fā)明的限定，材料配方選擇可因地制宜而對結(jié)果無實(shí)質(zhì)性的影響。首先，簡述本發(fā)明材料配方的基本方案一種低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料，由主成份、改性添加劑、燒結(jié)助熔劑組成，所述的主成份結(jié)構(gòu)式表示為BaLn/rihOw其中l(wèi)《x《2，Ln是稀土元素中的鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、釓Gd、鏑Dy中的一種或幾種，所述的改性添加劑是CaO、SrO、MnO、Bi203、A1203、Ti02中的一種或幾種;所述的燒結(jié)助熔劑是BA、Si02、V205、ZnO、CuO、Bi203、BaO中的一種或幾種。實(shí)施例一種低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料，在用BaLri2Ti』，表示的復(fù)合物陶瓷材料中，Ln選取稀土元素中的Nd，x二l制成化合物。首先選擇純度為分析純的原材料BaC03、Nd203、Ti02進(jìn)行稱量，經(jīng)過常規(guī)的組分微調(diào)、濕式混合、干燥、煅燒工序處理，獲得所需的主成分BaNd/TiA2材料。在煅燒獲得的主成份試樣中加入改性添加劑和燒結(jié)助熔劑，即表1的116號材料配方，再經(jīng)過常規(guī)的組分微調(diào)、濕式混合、干燥工序處理，獲得本發(fā)明創(chuàng)造涉及的陶瓷介質(zhì)材料。再用常規(guī)的工藝方法將這些陶瓷介質(zhì)材料制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度是100(TC1060。C。得到的MLCC產(chǎn)品具有容量穩(wěn)定、性能好的特點(diǎn)，MLCC產(chǎn)品性能測試參數(shù)如表2的116號材料配方對應(yīng)的MLCC測試參數(shù)。表1:主成份、改性添加劑、玻璃助熔劑配方組成<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權(quán)利要求1.一種低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料，由主成份、改性添加劑、燒結(jié)助熔劑組成，所述的主成份結(jié)構(gòu)式BaLn2Ti3+xO10+2x，其中1≤x≤2，Ln是稀土元素中的鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、釓Gd、鏑Dy中的一種或幾種；所述的改性添加劑是CaO、SrO、MnO、Bi2O3、Al2O3、TiO2中的一種或幾種；所述的燒結(jié)助熔劑是B2O3、SiO2、V2O5、ZnO、CuO、Bi2O3、BaO中的一種或幾種。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于按摩爾份計(jì)，主成份BaLn2Ti3+xO鵬x為8296mol%、改性添加劑為l15mol%、燒結(jié)助熔劑為316mol%。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于按摩爾份計(jì)，所述的改性添加劑組成是CaO為0lmoHSrO為01mol%、MnO為00.5mol%、Bi20s為18mol%、A1203為01mol%、Ti02為05mol%。4、根據(jù)權(quán)利要求3所述的陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于按摩爾份計(jì)，燒結(jié)助熔劑組成是BA為13mol%、Si02為13mol%、V205為01mol%、ZnO為14mol%、CuO為01mol%、Bi203為03mol%、BaO為01mol%。5、根據(jù)權(quán)利要求14中所述的陶瓷介質(zhì)材料，其特征在于所述的陶瓷介質(zhì)材料用于制作MLCC產(chǎn)品時(shí)，燒結(jié)溫度是1000°C1060°C。全文摘要本發(fā)明公開了一種低溫?zé)Y(jié)的高頻高介電陶瓷介質(zhì)材料，由主成份、改性添加劑、燒結(jié)助熔劑組成，所述的主成份結(jié)構(gòu)式表示為BaLn<sub>2</sub>Ti<sub>3+x</sub>O<sub>10+2x</sub>，其中1≤x≤2，Ln是稀土元素中的鑭La、鈰Ce、鐠Pr、釹Nd、釤Sm、釓Gd、鏑Dy中的一種或幾種，所述的改性添加劑是CaO、SrO、MnO、Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、TiO<sub>2</sub>中的一種或幾種；所述的燒結(jié)助熔劑是B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、SiO<sub>2</sub>、V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、ZnO、CuO、Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub>、BaO中的一種或幾種。上述陶瓷介質(zhì)材料符合COG瓷介特性，且材料均一、粒度分布均勻、分散性高、成型工藝好、符合環(huán)保要求，介電特性優(yōu)良。文檔編號C04B35/622GK101372419SQ20081019890公開日2009年2月25日申請日期2008年9月26日優(yōu)先權(quán)日2008年9月26日發(fā)明者宋永生,張火光,明李,魏漢光申請人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司