水中銅離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可消除試劑空白影響的水中銅離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒，為此，本發(fā)明還提供了該試劑盒的制備方法。本發(fā)明試劑盒在弱酸性介質(zhì)中，水中的銅與2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚反應(yīng)生成紫紅色配合物，此紫紅色配合物的顏色深淺與銅離子濃度成正比，將扣除試劑空白的銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待測水樣中銅離子濃度，特別適合水中銅離子現(xiàn)場快速檢測。
【專利說明】
水中銅離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及水質(zhì)檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種水中銅離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒及制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銅（化）是人體必需的微量元素，在人的體內(nèi)有多方面生理功能。研究證明，飲用 水中微量的銅對人體是有益的，可補(bǔ)充人類食物中銅的不足，同時，銅能起到殺滅自來水中 某些細(xì)菌的作用。但是，飲用銅含量過高的水，則會給身體帶來不適，引起胃部不適，導(dǎo)致嘔 吐及腹瀉。大量攝入銅可促使砸缺乏，并干擾鐵的吸收；進(jìn)食銅過多不僅抑制鋒吸收，并可 加速鋒排泄，臨床有投銅治療銅缺乏而致缺鋒癥的報導(dǎo)。
[0003] 水中銅離子的檢測多采用原子吸收分光光度法、可見光分光光度法、電感禪合等 離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法等，送些方法均需將水樣帶回專口的實(shí)驗(yàn)室， 由專業(yè)的操作技術(shù)人員化驗(yàn)完成，大部分方法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足 快速、簡便的現(xiàn)場檢測要求，在一些特殊時間和地點(diǎn)還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣 現(xiàn)場水體質(zhì)量的情況。
[0004] 目前市場上現(xiàn)有的銅離子現(xiàn)場檢測試劑多為W比色法為基礎(chǔ)的干粉型檢測試劑， 該檢測試劑在進(jìn)行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應(yīng)一段時間后 產(chǎn)生特定的顏色，直接與標(biāo)準(zhǔn)色卡對照得出水樣待測物質(zhì)的濃度。此類方法快速、方便、公 眾參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結(jié)果的影響，只有在試劑空白恒定 不變時才具有較高的準(zhǔn)確性。但是，實(shí)際檢測發(fā)現(xiàn)，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑， 在存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢 測試劑進(jìn)行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染 物進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色。由于不同季節(jié)、不同區(qū)域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型 檢測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難W有效控制，也對檢測結(jié)果的 準(zhǔn)確性造成不利影響。
[0005] 因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結(jié)果影響、使用標(biāo)準(zhǔn) 色卡直接目視比色定量的水中銅離子的檢測試劑盒，對于實(shí)現(xiàn)水中銅離子現(xiàn)場快速檢測顯 得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是要提供一種可消除試劑空白影響的水中銅離子現(xiàn) 場快速檢測盒，為此，本發(fā)明還要提供一種該試劑盒的制備方法。
[0007] 本發(fā)明試劑盒的原理是：在弱酸性介質(zhì)中，水中的銅與2-(5-漠-2-化巧偶 氮）-5-二己氨基酪反應(yīng)生成紫紅色配合物，此紫紅色配合物的顏色深淺與銅離子濃度成 正比，將扣除試劑空白的銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡顏色與空白管顏色疊加后與測試管對比，得出待 測水樣中銅離子濃度。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0009] 用于水中銅離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒，它的組成為：
[0010] 1、液體型銅離子檢測試劑；60mmol/L P冊.5醋酸-醋酸鋼緩沖液，含有 0. 04-0. lOg/L 2-(5-漠-2-化巧偶氮）-5-二己氨基酪、0. 02-0. 08ml/L 吐溫-80、3-10ml/ L過氧化氨、5-25g/L氣化鋼、10-30ml/L己二醇。
[0011] 2、銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為0. 04mg/L、0. 08mg/L、0. 12mg/ L、0. 16mg/L、0. 20mg/L、0. 24mg/L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)所產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)色組成。
[0012] 上述液體型銅離子檢測試劑的制備方法為：稱取0. 04-0.1 Og 2-(5-漠-2-化巧 偶氮）-5-二己氨基酪、5-25g氣化鋼，加800ml 60mmol/LpH3. 5醋酸-醋酸鋼緩沖液攬 拌溶解，再加入0. 02-0. 08ml吐溫-80、3-10ml過氧化氨、10-30ml己二醇，攬拌溶解后用 60mmol/L P冊.5醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000ml。
[0013] 上述銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡的制備方法為：精密稱取0. 1000 g含量為99. 99%的金屬銅， 用IOml 50 %的硝酸溶解后定容至1000 ml,得到濃度為lOOmg/L的銅離子儲備液，在用去 離子水將銅離子儲備液稀釋成濃度為0. 〇4mg/L、0. 08mg/L、0. 12mg/L、0. 16mg/L、0. 20mg/L、 0. 24mg/L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第I根比色管為空白管、第2-7 根比色管為標(biāo)準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入IOml去離子水和IOml銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液， 再加入0. 2ml液體型銅離子檢測試劑，5-4(TC反應(yīng)5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管 反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用地Otoshop 7. 0作圖軟件將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所 得的顏色及對應(yīng)的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度打印在厚度為l-2mm的無色透明PVC塑料板上， 得到扣除試劑空白后的銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡。
[0014] 本發(fā)明的積極效果如下：
[0015] 具有方法簡單、準(zhǔn)確性高、易于操作的優(yōu)點(diǎn)；使用液體型銅離子檢測試劑進(jìn)行檢 巧||，可有效控制整個檢測過程所需時間；通過將空白管顏色疊加在標(biāo)準(zhǔn)色卡上再與樣品管 進(jìn)行比色對照的方法，可有效消除試劑空白對檢測結(jié)果的影響，特別適合水中銅離子現(xiàn)場 快速檢測。
[0016] 本發(fā)明的檢測試劑盒與現(xiàn)有的采用標(biāo)準(zhǔn)色卡直接比色的銅離子檢測試劑盒相比 較，結(jié)果見表1。
[0017] 表 1
[0018]
[I

【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，W下所述，僅是對本發(fā)明的較佳實(shí)施 例而已，并非對本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述掲示 的技術(shù)內(nèi)容加 W變更為同等變化的等效實(shí)施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明 的技術(shù)實(shí)質(zhì)對W下實(shí)施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。 [00川 實(shí)施例1
[0022] 一種水中銅離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒，本試劑盒是由W下物質(zhì)組成的：
[0023] 液體型銅離子檢測試劑1瓶（IOml)
[0024] 銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡 1張
[00巧]本試劑盒的制備方法是通過W下步驟實(shí)現(xiàn)的：
[0026] 1、液體型銅離子檢測試劑的制備方法：
[0027] (1)、稱取0. 07g 2-(5-漠-2-化巧偶氮）-5-二己氨基酪、15g氣化鋼，加800ml 60mmol/L pH3. 5醋酸-醋酸鋼緩沖液攬拌溶解；
[0028] (2)、加入0. 05ml吐溫-80、6. 5ml過氧化氨、20ml己二醇，攬拌溶解；
[0029] (3)用60mmol/L抑3. 5醋酸-醋酸鋼緩沖液定容至1000 ml。
[0030] 2、銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡的制備方法：
[003。 （1)、精密稱取0. 1000 g含量為99. 99%的金屬銅，用IOml 50%的硝酸溶解后定容 至1000ml，得到濃度為lOOmg/L的銅離子儲備液，在用去離子水將銅離子儲備液稀釋成濃 度為 0. 04mg/L、0. 08mg/L、0. 12mg/L、0. 16mg/L、0. 20mg/L、0. 24mg/L 的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0032] 似、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第I根比色管為空白管、第2-7根比色管為標(biāo) 準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入IOml去離子水和IOml銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入0. 2ml 液體型銅離子檢測試劑，在2(TC反應(yīng)10分鐘；
[0033] (3)、由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用地Otoshop 7. 0作圖軟件 將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應(yīng)的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度打印在 厚度為1mm的無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡。
[0034] 檢測方法：
[003引取2根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2根比色管為樣品管，分 別在空白管和樣品管中加入IOml去離子水和IOml待測水樣，再加入液體型銅離子檢測試 劑0. 2ml，在2(TC反應(yīng)10分鐘；將標(biāo)準(zhǔn)色卡置于空白管底部，由比色管底部向上觀察空白管 與標(biāo)準(zhǔn)色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當(dāng)兩者顏色一致時，在10分鐘內(nèi)讀取標(biāo) 準(zhǔn)色卡所對應(yīng)的銅離子濃度，得出水樣中銅離子濃度。
[003引 實(shí)施例2
[0037] 為了進(jìn)一步證明本發(fā)明的創(chuàng)造性，本發(fā)明做了如下對比試驗(yàn)，考察試劑空白的變 化對測定結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。按本法實(shí)施例1所述的水中銅離子現(xiàn)場快速檢測試劑盒為測 試組，W不扣除試劑空白、采用標(biāo)準(zhǔn)色卡直接比色的檢測試劑盒為對照組，將兩組試劑盒中 的檢測試劑分別置4°C冰箱和37水浴儲存7天，并對同一份已經(jīng)用原子吸收法測定銅離子 濃度為0. 〇4mg/L的水樣進(jìn)行測定，同時用去離子水代替水樣進(jìn)行試劑空白測試，用721分 光光度計記錄試劑空白值，測試時比色皿光徑為1cm，測試波長為560nm，參比溶液為去離 子水，結(jié)果見表2。
[0038] 表 2
[0039]
[0040] 從表2可W看出，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，隨著試劑空白的逐漸增大，測試組的測定 結(jié)果保持不變，但對照組的測定結(jié)果明顯變大，表明本發(fā)明所述的方法可有效去除試劑空 白的變化對銅離子測試結(jié)果的影響。
[0041] 盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可W 理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可W對送些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換 和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 用于水中銅離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒，其特征在于：它的組成為： (1)、液體型銅離子檢測試劑：60mmol/L pH3. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液，含有0. 04-0. 10g/ L 2- (5-漠-2-批陡偶?xì)猓?5- 一乙氣基酌·、0· 02-0. 08ml/L吐溫-80、3-10ml/L過氧化氧、 5-25g/L 氟化鈉、10-30ml/L 乙二醇； ⑵、銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡：由扣除試劑空白、濃度分別為〇.〇4mg/L、0.08mg/L、0. 12mg/L、 0. 16mg/L、0. 20mg/L、0. 24mg/L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)所產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)色組成。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中銅離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒的制備方法，其 特征在于：液體型銅離子檢測試劑的制備方法為：稱取0. 04-0. 10g 2-(5-溴-2-吡啶偶 氮）-5-二乙氨基酚、5-25g氟化鈉，加800ml60mmol/L pH3. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液攪拌 溶解，再加入〇. 02-0. 08ml吐溫-80、3-10ml過氧化氫、10-30ml乙二醇，攪拌溶解后用 60mmol/L pH3. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至1000ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于水中銅離子現(xiàn)場快速檢測的試劑盒的制備方法，其特征 在于：銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡的制備方法為：精密稱取〇. l〇〇〇g含量為99. 99%的金屬銅，用10ml 50%的硝酸溶解后定容至1000ml，得到濃度為100mg/L的銅離子儲備液，在用去離子水將 銅離子儲備液稀釋成濃度為 〇· 〇4mg/L、0. 08mg/L、0. 12mg/L、0. 16mg/L、0. 20mg/L、0. 24mg/ L的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液；取7根10ml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色 管為標(biāo)準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入l〇ml去離子水和10ml銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入 0. 2ml液體型銅離子檢測試劑，5-40°C反應(yīng)5-15分鐘；由比色管底部向上拍取各管反應(yīng)所 產(chǎn)生的顏色，用Photoshop 7. 0作圖軟件將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏 色及對應(yīng)的銅離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度打印在厚度為1-2_的無色透明PVC塑料板上，得到扣 除試劑空白后的銅離子標(biāo)準(zhǔn)色卡。
【文檔編號】G01N21/78GK105987906SQ201510095222
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年3月4日
【發(fā)明人】楊雁, 毛麗燦, 陳紹徊, 連國軍
【申請人】溫州醫(yī)科大學(xué)