中并優(yōu)選在室溫下混合。容器、攬拌器和接觸物件可W例如一一但不排它性 地一一由石英玻璃、搪瓷鋼或耐過氧化物的鋼或塑料制成。由此得到的本發(fā)明的組合物通 常是均勻的透明單相易流動液體。
[0037] 然而，W簡單經濟的方式如此可得的本發(fā)明的組合物也可例如通過浸潰或浸入施 加到載體材料上或吸收到多孔的吸收性載體材料中。因此，在經浸潰的載體例如通過篩網 滴干之后，本發(fā)明的組合物還可WW均勻可流動并易稱重且易計量加入的固體的經浸潰形 式提供。
[0038] 本發(fā)明的組合物有利地適合用于熱塑性聚締控的莫諾西爾法中。
[0039] 因此本發(fā)明還提供一種通過使本發(fā)明的組合物與至少一種熱塑性聚締控一起在 莫諾西爾法中反應W制備基于熱塑性聚締控的產品的方法。
[0040] 如下合適地實施本發(fā)明的莫諾西爾法:將至少一種熱塑性聚締控和本發(fā)明的組合 物W及任選的其它添加劑計量加入到加熱的螺桿擠出機中，在其中在溫度影響下處理烙融 混合物，輸送該烙融物料并通過成型模具擠出，將該擠出物導入水浴中W交聯并使該擠出 物反應直至達到尺寸穩(wěn)定性并接著干燥所得的成型體。
[0041] 在本發(fā)明意義上的熱塑性聚締控優(yōu)選理解為聚乙締(PE)和聚丙締(PP)，特別是 陽-LL、陽-LD、陽-LLD、PE-化D、陽-MD、PE-HD、m-PE類型W及上面提及的聚締控中至少兩種 的混合物。
[0042] 因此可W根據本發(fā)明的莫諾西爾法W高品質并有利地制備下列無錫的成型體或 制品：用于低電壓和中電壓范圍的電力電纜、用于太陽能領域的電纜、阻燃的熱塑性和交聯 的電纜、用于水下應用的電纜、用于采礦領域的安全電纜，在運輸領域中（例如城鐵、地鐵、 機場）、海底電纜、產油領域或采礦領域中的電纜、汽車電纜、信息電纜和通訊電纜。本發(fā)明 的方法也可W有利地用于外圍應用，例如用于電纜安裝的收縮管。
[0043] 因此本發(fā)明還提供了通過本發(fā)明的工藝可得的模塑品或產品，特別是上面提及的 電纜。
[0044] 本發(fā)明進一步提供了本發(fā)明的組合物用于熱塑性聚締控交聯的莫諾西爾法中在 借助擠出而成型的基于熱塑性聚締控的產品，特別是上面提及的電纜的制備過程中的用 途，其中它們可W是未填充或用填料填充和/或借助染料或通過顏料著色的。
[0045] 在現有技術已知的所有有機酸中，因此恰好有利地選擇辛酸作為用于莫諾西爾法 中提供特別是用于電纜應用的基于熱塑性聚締控的無錫產品的"硅烷制劑"或本發(fā)明組合 物中的水解和交聯催化劑。
[0046] 下面的實施例闡述本發(fā)明，但并不限制所述主題： 實施例： 定義 Tle =份 運些數據始終是指各添加劑基于100份聚合物一一在此研究中例如聚乙締(PE)-一計 的含量(重量份）。例如，將1.4份硅烷混合物加入至IjlOO份PE中。運轉化為百分數則是指： 1.4份硅烷混合物/(100份陽+ 1.4份硅烷混合物）X 100 = 整個聚合物復合材料中1.38%的硅烷混合物。 h =小時 重量％ =重量百分比。
[0047] 滾動(曰 Uftromme In) 在此，將在空氣循環(huán)爐中7(TC下加熱1小時的塑料粒料裝入圓底塑料燒瓶中。然后將實 驗需要的硅烷混合物置于經加熱的塑料粒料上，并將燒瓶放置到漉床上。然后將圓底燒瓶 繞其縱軸旋轉1小時，塑料燒瓶的全部內容物由此混合。熱的塑料吸收硅烷混合物，1小時后 的結果是干燥的可流動塑料粒料，其包含需要或計劃比率的硅烷混合物。
[004引拉伸棒/試樣棒/試樣/樣品 在此是由經擠出的條帶(成型體)借助沖壓裝置沖壓得到的試樣。選擇拉伸測試棒的形 狀W使棒寬度在外端顯著大于變細的中屯、部分。運在棒中屯、部分實現特定負荷，W便確保 測量可再現。將熱定形/永久定形的測量標記施加在所述中屯、變細區(qū)域。對于要求的負荷重 量計算，使用變細的中屯、部分的橫截面積（寬度X厚度），因為在此處出現最大負荷。在實驗 中使用的樣品是5A型，根據DIN EN ISO 527-2:2012-06,第10頁。
[00例熱定形 在自然通風的干燥箱內，使拉伸棒經受特定的機械負荷(0.2MPa，在200°C下15分鐘）， 并在此測定樣品棒的長度變化。用于長方形拉伸棒橫截面和0.2MPa預設負荷的所需負荷重 量如下計算:負荷重量[g]= 20.387 X拉伸棒寬度[mm] X拉伸棒厚度[mm](寬度與厚度分 別在拉伸棒的變細區(qū)域中測量）。
[0050]將計算的重量懸吊在相應的樣品棒上，并將全部共同固定在20(TC的空氣循環(huán)爐 中。在儲存前，樣品棒用兩種標記(20mm間距)進行標記。儲存經負荷的樣品棒15分鐘后，巧U 量運些標記的間距。因此，熱定形是在200°C和0.2 M化負荷下15分鐘之后所述經負荷的拉 伸棒的熱膨脹。熱定形如下計算： 熱定形=(Lhs - 20 mm)/20 mm * 100 [0/0] 運里Lhs表示在200°C和0.2 M化負荷下15分鐘之后Wmm計的標記間距。熱定形值< 100%對應于足夠好的交聯。
[0051 ] 永久定形 在干燥爐中在200°C和0.2 MPa負荷下15分鐘后測定經負荷的樣品的標記間距變化之 后，即直接在測定熱定形之后，將重物從拉伸棒移去，并將拉伸棒在20(TC下爐中在無負荷 的情況下繼續(xù)儲存另外5分鐘。5分鐘后，取出拉伸棒并使其在環(huán)境溫度下冷卻5分鐘。此時 再次測量標記間距。永久定形是經交聯的拉伸棒的標記的殘余膨脹。永久定形如下計算： 永久定形=(Lps - 20 mm)/20 mm * 100 在此Lps表示在無負荷情況下在200°C下繼續(xù)儲存樣品棒5分鐘并使其最后在RT下冷卻 5分鐘之后，該拉伸棒上的標記間距。永久定形值含25%對應于足夠好的交聯。
[0化2] 壁壁 辛酸=辛酸，出C(C出)6C00H 癸酸=癸酸，出C(Ofc)SCOOH 月桂酸=十二燒酸，出C(C出)i〇COOH 肉豆違酸=十四燒酸，出C(C出)i2C00H。
[0053] 下面的實驗表明，為了提供用于莫諾西爾法的本發(fā)明組合物的特別合適的實施方 案，辛酸在所述硅烷混合物中的含量優(yōu)選為〉20重量％，W便確立電纜領域中特定的交聯程 度范圍。
[0054] 因為在低溫下的低溶解度或非常快速出現的沉淀，使用肉豆違酸作為催化劑組分 不能制備用于莫諾西爾法的穩(wěn)定的硅烷混合物。相反地，辛酸令人驚訝地極適合用于此類 硅烷混合物中，因為非常大的重量比，特別是甚至高達60重量％的辛酸毫無困難地可溶于 VTMO中，且此類組合物甚至在低溫下也不導致沉淀或分離。
[00巧]實施例1 辛酸和肉豆違酸在乙締基立甲氧基硅烷中的溶液實驗 在每種情況下，在透明的100 ml透明玻璃燒瓶中預先放置50 g乙締基=甲氧基硅烷 (VTMO)。然后將有機酸形式的催化劑逐步添加到所述硅烷中，并手動振搖各個燒瓶直至得 到透明液體。然后將所述硅烷組合物儲存在+6°C的冰箱中，并時不時觀察。表1列出了詳情 和結果。
障]實施例1的結果 在6 °C下1小時后，在VTMO中7.8重量%濃度的情況下，肉豆違酸沉淀。在乙締基=甲氧基 硅烷中具有40.2重量%辛酸的混合物在6°C下保持透明。
[0057] 實施例2 辛酸在不飽和烷氧基硅烷中的溶液試驗 在每種情況下，將4 g不飽和烷氧基硅烷 乙締基二甲氧基硅烷(VTMO)、乙締基二乙 氧基硅烷(VTEO)、3-甲基丙締酷氧基丙基S甲氧基硅烷(MEMO)--分別與6 g辛酸一起裝 入20 ml的白色玻璃燒瓶中，并通過振搖混合。然后將燒瓶在rC下儲存，并在3.5 h之后評 定所述液體。
[005引實施例2的結果 運些液體立即混合。甚至在rc下3.5小時之后，所述混合物也是透明的。表2顯示了所 述結果。
[0059] 實施例3 (對比例) 癸酸在乙締基立甲氧基硅烷中的溶液研究 W各種比率配制乙締基=甲氧基硅烷與癸酸的混合物。在20 ml白色玻璃燒瓶中制備 所述混合物?；旌现敝恋玫椒€(wěn)定的溶液。然后將燒瓶在rc下儲存并在2 h和3.5 h之后評定 所述液體。
[0060] 實施例3的結果 癸酸首先烙解在硅烷中。在rc下2 h和3.5 h之后，直至包括20重量%癸酸在內的混合 物均保持透明。然而，在更高濃度下發(fā)生沉淀。
[0061 ] 實施例4 與各種不飽和烷氧基硅烷、過氧化物、添加劑和辛酸的混合物的溶液研究 在20 ml白色玻璃燒瓶中制備具有各種添加劑的硅烷混合物?；旌显?磁力攬拌器， 在室溫下大約1小時)直至獲得穩(wěn)定的溶液。然后將燒瓶在rc下儲存，并在3.5 h之后評定 所述液體。表4-1列出了 S種混合物配制品。表4-2顯示了研究結果。
[00創(chuàng)實施例4的結果 甚至在rc下儲存3.化之后，所有的燒瓶內容物也是透明的，運與選擇的材料組合無 關。應當注意的是，與TMQ的混合物始終得到赤褐色溶液。
[006引實施例5(對比例）: 用肉豆違酸和DB化作為催化劑對PE-LLD進行硅烷交聯 使PE-LLD與基于乙締基=甲氧基硅烷、過氧化二枯基和交聯催化劑的混合物借助可加 熱的螺桿擠出機反應，成型并接著在濕氣影響下交聯。表5-1列出了所述兩種硅烷混合物。
[0064] 所述擠出在雙螺桿擠出機(ZE25,來自Bersto計f)上進行，其中I/化k為33且螺桿 直徑d = 25 mm。將所述硅烷組合物與聚乙締（PE-化D，化4004 EUExxonMobil Chemical) 滾動大約1小時時間。在所述滾動之前，PE已在大約70°C下加熱大約1小時。在100轉/分鐘的 轉數下用W下溫度特征進行擠出：-/150/160/200/200