出，冷卻至室溫，濾過，濾紙連 同殘渣再加甲醇25ml，加熱回流1小時，取出，冷卻，濾過，合并濾液，殘渣用甲醇15ml分次 洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘渣加60%乙醇溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中并稀釋至刻 度，搖勻。精密量取lml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下方法，自"分別置25ml量瓶中"起，依法測定 吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計算，即得。測定結(jié)果見下表6 : 表6樣品含量測定結(jié)果
結(jié)果，三批樣品每片含總黃酮以蘆?。–27H30016)計含量在36. 2mg/片~36. 5mg/片， 定標(biāo)準(zhǔn)限度為：本品每片含總黃酮以蘆丁（C27H30016)計，不得少于10.0 mg。
[0051] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種消炎解毒制劑，其特征在于，由以下組分組成(單位：重量份）： 穿心蓮 1100~1300 火炭母 900~1100 了哥王 700~900 扭肚藤 900~1100 石榴皮 300~360 車前草 300~360 救必應(yīng) 640~700。2. 權(quán)利要求1所述的一種消炎解毒制劑的制備方法，其特征在于(單位：重量份）： 步驟1，穿心蓮提?。簩?100~1300份穿心蓮碎成40目粗粉，加入濃度為85%乙醇加 熱至70~80°C，浸提二次，每次2小時，再將提取液濃縮成相對密度1. 30~1. 40的穿心 蓮浸膏； 步驟2, 了哥王提?。粚?00~900份了哥王加水提取二次，每次5小時，再將提取液濃 縮成相對密度1. 30~1. 40的了哥王浸膏； 步驟3,扭肚藤、石榴皮、車前草、火炭母、救必應(yīng)提?。粚⑴ざ翘?00~1100份、石榴皮 300~360份、車前草300~360份、火炭母900~1100份、救必應(yīng)640~700份混合，加水 適量提取二次，每次2小時，加入濃度為65%乙醇，純化提取二次，再將提取液濃縮成相對密 度1. 30~1. 40的混合浸膏； 步驟4:將穿心蓮浸膏、了哥王浸膏和混合浸膏混合在置帶式干燥機中，于50°C~70°C下減壓干燥成干浸膏； 步驟5 :將干浸膏粉碎成100~120目的細粉； 步驟6 :將細粉用75%乙醇制成濕顆粒，再將濕顆粒干燥成干顆粒， 加入崩解劑和潤滑劑，將干顆粒、崩解劑、潤滑劑按100 :1 :5混合，壓制成片，制得消炎 解毒制劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種消炎解毒制劑的制備方法，其特征在于： 步驟6所述的崩解劑為羧甲基淀粉鈉，潤滑劑為硬脂酸鎂。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種消炎解毒制劑的制備方法，其特征在于： 步驟1、2、3的制備步驟為并列制備步驟。5. -種消炎解毒的質(zhì)量控制方法，其特征在于： 包括鑒別項目檢測及含量檢測， 鑒別項目檢測包括穿心蓮藥材檢測、了哥王藥材檢測和扭肚藤藥材檢測， 含量檢測包括穿心蓮藥材含量檢測和制劑中蘆丁含量檢測。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種消炎解毒制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于： 鑒別：（1)穿心蓮藥材檢測：取片劑2-3g，研細，加三氯甲烷20ml，超聲處理15分鐘， 濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液， 取穿心蓮對照藥材lg，加甲醇l〇ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液， 取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液， 照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述供試品溶液4~ 10y1、對照藥材溶液5y1、對照品溶液4y1，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲醇（4 :3 :0. 4)為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈（254nm)下檢視； 供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，質(zhì)量符 合規(guī)定， (2) 了哥王藥材檢測：取片劑2-3g，研細，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取濾液 l〇ml，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液， 取了哥王對照藥材lg，加水煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇4ml使溶解，作 為對照藥材溶液，照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶 液各2yl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸（5 :4:1)為展開劑，展 開，取出，晾干；置紫外光燈（365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置 上，顯相同顏色的熒光斑點，質(zhì)量符合規(guī)定； (3) 扭肚藤藥材檢測：取片劑2-3g，研細，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸 干，殘渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，殘渣 加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液，另取扭肚藤對照藥材lg，加水50ml煎煮30分鐘，濾 過，濾液濃縮至20ml，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄 VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各IOy1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯一乙酸乙酯一 甲酸（10 : 4 : 1)為展開劑展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視；供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，質(zhì)量符合規(guī)定。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種消炎解毒制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于： 含量測定：（1)穿心蓮藥材含量檢測：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測定： 色譜柱=KromasilC18 (十八烷基硅烷鍵合硅膠）；甲醇-水（55:45)為流動相；檢測 波長為250nm;理論塔板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于4000 ; 取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加60%甲醇制成每Iml含15yg;取裝量差異項下的片劑4-6g，精密稱定，研細，取約0. 5g，精密稱定，置100mL 量瓶中，加60%甲醇90ml，超聲（功率250W，頻率33kHz)處理30分鐘，放冷，加60%甲醇稀 釋至刻度，微孔濾膜（〇.45ym)濾過，取續(xù)濾液使用；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶 液各20y1，注入液相色譜儀，測定脫水穿心蓮內(nèi)酯含量，該制劑中，每片含穿心蓮以脫水穿 心蓮內(nèi)酯（C42H62016)計，不得少于0? 30mg; (2)制劑中蘆丁含量檢測： 照分光光度法測定：取芒丁對照品，精密稱取在120°C減壓干燥至恒重的蘆丁對照品 適量，加60%乙醇制成每Iml含0.Img的溶液； 制備標(biāo)準(zhǔn)曲線：精密量取對照品溶液I. 0ml，2. 0ml，3. 0ml，4. 0ml，5. 0ml，分別置25ml量瓶中，各加10 %亞硝酸鈉溶液〇. 3ml，混勻，放置6分鐘，加10 %硝酸鋁溶液0. 3ml，混勻， 放置6分鐘，加4%氫氧化鈉溶液4ml，搖勾，加30%乙醇至刻度，搖勾，放置15分鐘；以相 應(yīng)的溶液為空白； 在510nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；取裝 量差異項下的片劑4-6g，精密稱定，研細，取0. 2g，置圓底燒瓶中，加入甲醇25ml，搖勻，加 熱回流1小時，取出，冷卻至室溫，濾過，濾紙連同殘渣再加甲醇25ml，加熱回流1小時，取 出，冷卻，濾過，合并濾液，殘渣用甲醇15ml分次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘渣加60% 乙醇溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻；
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種消炎解毒制劑，這種制劑主要是指片劑，按照重量組份計算，穿心蓮1100～1300、火炭母900～1100、了哥王700～900、扭肚藤900～1100、石榴皮300～360、車前草300～360、救必應(yīng)640～700。本發(fā)明提供的消炎解毒制劑，在痰熱咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹瀉、嘔吐、急性腸胃炎，急性菌痢有顯著療效。本發(fā)明還提供了一種消炎解毒制劑的制備方法，該制備方法制成的片劑活性成分純度高，易于機械化、自動化生產(chǎn)。本發(fā)明還提供了一種消炎解毒制劑的質(zhì)量控制方法，純中藥制劑，劑量準(zhǔn)確，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，服用方便，安全無毒副作用在產(chǎn)品成本以及市場品牌效應(yīng)上也具有較強競爭力，降低了成本，保障產(chǎn)品質(zhì)量。
【IPC分類】A61P1/08, A61P31/04, A61P1/00, A61P29/00, A61K36/704, G01N30/36, A61P11/14, A61P11/04, A61P11/06, A61P1/12, A61P11/00, A61P39/02, G01N30/90
【公開號】CN105168390
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】曾勝
【申請人】廣東一力羅定制藥有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月13日