一種消炎解毒制劑及制備方法和質(zhì)量控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中醫(yī)藥制劑，特別是指一種消炎解毒制劑及制備方法和質(zhì)量控制方 法，屬于中藥制藥技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 消炎解毒制劑主要用于痰熱咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹痛、腹瀉、嘔 吐、急性腸胃炎，急性菌痢有顯著療效，其中"穿心蓮片"已在中國藥典2010年版一部有記 載，但該產(chǎn)品為單一成分，無法很好地發(fā)揮中醫(yī)藥理論"君、臣、佐、使"作用，為此，提供一種 具有中藥效力的消炎解毒制劑成為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于：提供了一種治療痰熱咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎，腹 痛、腹瀉、嘔吐、急性腸胃炎，急性菌痢有顯著療效的消炎解毒制劑，該制劑在；這種制劑主 要是指片劑：該制備方法針對藥材溶解度的不同，采用醇提、水提相結(jié)合、醇化處理、帶式減 壓快速干燥再加入輔料制粒壓片的方法，制成的片劑極大地保留了活性成分含量，能降低 生產(chǎn)成本，降低了工業(yè)能耗，具有服用方便，在產(chǎn)品成本以及市場品牌效應(yīng)上具有較強(qiáng)的過 市場競爭力；本發(fā)明還提供了一種消炎解毒制劑的質(zhì)量控制方法，該質(zhì)量控制方保障產(chǎn)品 質(zhì)量。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)方案，本發(fā)明提供一種消炎解毒制劑，由以下組分組成(單位： 重量份）： 穿心蓮 1100~1300 火炭母 900~1100 了哥王 700~900 扭肚藤 900~1100 石榴皮 300~360 車前草 300~360 救必應(yīng) 640~700。
[0005] 通過以上配方，本發(fā)明創(chuàng)造還提供了一種消炎解毒制劑的制備方法，（單位：重量 份）： 步驟1，穿心蓮提?。簩?100~1300份穿心蓮碎成40目粗粉，加入濃度為85%乙醇加 熱至70~80°C，浸提二次，每次2小時，再將提取液濃縮成相對密度1. 30~1. 40的穿心 蓮浸膏； 步驟2, 了哥王提?。粚?00~900份了哥王加水提取二次，每次5小時，再將提取液濃 縮成相對密度1. 30~1. 40的了哥王浸膏； 步驟3,扭肚藤、石榴皮、車前草、火炭母、救必應(yīng)提取；將扭肚藤900~1100份、石榴皮 300~360份、車前草300~360份、火炭母900~1100份、救必應(yīng)640~700份混合，加水 適量提取二次，每次2小時，加入濃度為65%乙醇，純化提取二次，再將提取液濃縮成相對密 度1. 30~1. 40的混合浸膏； 步驟4:將穿心蓮浸膏、了哥王浸膏和混合浸膏混合在置帶式干燥機(jī)中，于50°C~70°C下減壓干燥成干浸膏； 步驟5 :將干浸膏粉碎成100~120目的細(xì)粉； 步驟6 :將細(xì)粉用75%乙醇制成濕顆粒，再將濕顆粒干燥成干顆粒， 加入崩解劑和潤滑劑，將干顆粒、崩解劑、潤滑劑按100 :1 :5混合，壓制成片，制得消炎 解毒制劑。
[0006] 步驟6所述的崩解劑為羧甲基淀粉鈉，潤滑劑為硬脂酸鎂。
[0007] 其中，步驟1、2、3的制備步驟為并列制備步驟。
[0008] 本發(fā)明還提供了一種消炎解毒制劑的質(zhì)量控制方法，該方法能夠有效鑒定和保證 藥物的有效藥性成分。
[0009] 包括鑒別項(xiàng)目檢測及含量檢測， 鑒別項(xiàng)目檢測包括穿心蓮藥材檢測、了哥王藥材檢測和扭肚藤藥材檢測， 含量檢測包括穿心蓮藥材含量檢測和制劑中蘆丁含量檢測。
[0010] 具體地，（1)穿心蓮藥材檢測：取片劑2-3g，研細(xì)，加三氯甲烷20ml，超聲處理15 分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液， 取穿心蓮對照藥材lg，加甲醇l〇ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液， 取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作為對照品溶液， 照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液4~ 10y1、對照藥材溶液5y1、對照品溶液4y1，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以三氯甲 烷-乙酸乙酯-甲醇（4 :3 :0. 4)為展開劑，展開，取出，晾干；置紫外光燈（254nm)下檢視； 供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，質(zhì)量符 合規(guī)定。
[0011] (2) 了哥王藥材檢測：取片劑2-3g，研細(xì)，加甲醇20ml，超聲處理15分鐘，濾過，取 濾液l〇ml，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液， 取了哥王對照藥材lg，加水煎煮30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇4ml使溶解，作為 對照藥材溶液， 照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2y1， 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸（5 :4:1)為展開劑，展開，取出，晾 干。置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)，質(zhì)量符合規(guī)定； (3)扭肚藤藥材檢測：取片劑2-3g，研細(xì)，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸 干，殘渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯，蒸干，殘渣 加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液， 另取扭肚藤對照藥材lg，加水50ml煎煮30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，同法制成對 照藥材溶液， 照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10y1， 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯一乙酸乙酯一甲酸（10 : 4 : 1)為展開劑展開，取出， 晾干，置紫外光燈（365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相 同顏色的熒光斑點(diǎn)，質(zhì)量符合規(guī)定； 藥物的有效藥性成分含量是治療病癥的最重要的產(chǎn)品質(zhì)量指數(shù)，為為保證上魔窟質(zhì)量 指數(shù)，本發(fā)明提供一種消炎解毒制劑的質(zhì)量控制方法，其中含量測定： (1)穿心蓮藥材含量檢測：照高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測定： 色譜柱：Kr〇masilC1S (十八烷基硅烷鍵合硅膠）；甲醇-水（55:45)為流動相；檢測 波長為250nm;理論塔板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于4000; 取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品，精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加60%甲醇制成每lml含15yg;取裝量差異項(xiàng)下的片劑4-6g，精密稱定，研細(xì)，取約0. 5g，精密稱定，置100ml 量瓶中，加60%甲醇90ml，超聲（功率250W，頻率33kHz)處理30分鐘，放冷，加60%甲醇稀 釋至刻度，微孔濾膜（〇.45ym)濾過，取續(xù)濾液使用；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶 液各20y1，注入液相色譜儀，測定脫水穿心蓮內(nèi)酯含量，該制劑中，每片含穿心蓮以脫水穿 心蓮內(nèi)酯（C42H62016)計，不得少于0.30mg。
[0012] (2)制劑中蘆丁含量檢測： 照分光光度法測定：取芒丁對照品，精密稱取在120°C減壓干燥至恒重的蘆丁對照品 適量，加60%乙醇制成每lml含0.lmg的溶液； 制備標(biāo)準(zhǔn)曲線：精密量取對照品溶液1. 0ml，2. 0ml，3. 0ml，4. 0ml，5. 0ml，分別置25ml量瓶中，各加10 %亞硝酸鈉溶液〇. 3ml，混勻，放置6分鐘，加10 %硝酸鋁溶液0. 3ml，混勻， 放置6分鐘，加4%氫氧化鈉溶液4ml，搖勾，加30%乙醇至刻度，搖勾，放置15分鐘；以相 應(yīng)的溶液為空白； 在510nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；取裝 量差異項(xiàng)下的片劑4-6g，精密稱定，研細(xì)，取0. 2g，置圓底燒瓶中，加入甲醇25ml，搖勻，加 熱回流1小時，取出，冷卻至室溫，濾過，濾紙連同殘渣再加甲醇25ml，加熱回流1小時，取 出，冷卻，濾過，合并濾液，殘渣用甲醇15ml分次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘渣加60% 乙醇溶液使溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻； 精密量取lml，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下方法，自"分別置25ml量瓶中"起，依法測定吸收 度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計算蘆丁含量，該制劑中，每片含總黃酮 以蘆?。–27H30016)計，不得少于10.Omg。
[0013] 本發(fā)明提供的本發(fā)明還提供了該消炎解毒制劑的制備方法和質(zhì)量控制方法。該制 劑由穿心蓮、火炭母、了哥王、扭肚藤、石榴皮、車前草、救必應(yīng)七味中藥材的提取物制成，具 有消炎解毒，清熱利濕，收斂止痛作用。主要用于痰熱咳喘、急慢性扁桃腺炎、咽喉炎、肺炎， 腹痛、腹瀉、嘔吐、急性腸胃炎，急性菌痢有顯著療效，其中"穿心蓮片"已在中國藥典2010 年版一部有記載，但該產(chǎn)品為單一成分，無法很好地發(fā)揮中醫(yī)藥理論"君、臣、佐、使"作用， 該制備方法針對藥材溶解度的不同，采用醇提、水提相結(jié)合、醇化處理、帶式減壓快速干燥 再加入輔料制粒壓片的方法，制成的片劑極大地保留了活性成分含量，制定了包括穿心蓮 藥材薄層檢測、了哥王藥材薄層檢測、