](5)納米級二氧化硅母料干法改性:將步驟(4)得到的納米級二氧化硅母料輸入改性反應釜中，并配有冷凝回流裝置，攪拌速度為80r/min，加熱至75°C，將粘度為100的甲基硅油、三甲基氯硅烷、5wt%的乙醇經(jīng)計量分別滴入改性反應釜中，甲基硅油的添加量為3.5wt%，三甲基氯硅烷添加量為4.5wt%，乙醇添加量為4.5wt%，反應1.5h ;降低攪拌速度至10r/min，提高溫度至110°C，回流5.0h ;提高溫度145°C成化干燥4.0h，得到不同疏水性能的二氧化硅產(chǎn)品。
[0047]經(jīng)測定:白炭黑的接觸角為92.79°，孔容1.72cm3/g，粒度D5Q=6.2 μ m、DBP吸油值2.88mL/g、比表面積 254.8m2/g。
[0048]實施例5
[0049](I)以高鋁粉煤灰為原料，其氧化鋁的含量達40?50%，將高鋁粉煤灰與堿溶液進行堿溶脫硅反應得到的脫硅液；堿溶液的濃度140g/L，粉煤灰的固含為30wt%，將混合物料加熱至120°C，在該溫度下反應90min，經(jīng)精制過濾、分離制得模數(shù)為1.5的脫硅液；
[0050](2)粉煤灰堿溶脫硅液壓力提模:將粉煤灰堿溶脫硅液置于壓力反應釜中進行提模反應，獲得模數(shù)在2.6范圍內(nèi)的提模脫硅液；
[0051](3)反應溶液的配制:將步驟(2)制得的提模脫硅液加精制水，即電導率< 1us/cm的水,配制成Na2O濃度為1.200mol/L的水溶液；將硫酸配制成H2SO4濃度為61wt% ；
[0052](4)兩段加熱、兩步反應硫酸沉淀法制備改性用納米級二氧化硅母料:將精制水按總質(zhì)量的60wt%范圍經(jīng)計量輸入酸化反應爸,加入步驟(3)調(diào)配的提模脫娃液按加入精制水質(zhì)量的8.0wt%計量加入釜內(nèi)，配置為Na2O濃度0.080mol/L,并添加2.5wt%脂肪醇聚氧乙烯醚、1.5wt%十二燒基苯磺酸、2.0wt%椰子油二乙醇酰胺混合分散劑,攪拌速度為60r/min，第一段加熱至65°C，在該溫度下滴加步驟(3)制得的提模脫硅液與硫酸溶液，進行沉淀反應50min，停止滴加提模脫硅液與硫酸溶液，pH值10.0?11.0，停止攪拌陳化1min ；第二段快速加熱攪拌至92°C，在該溫度下并流加入步驟(3)制得的提模脫硅液、硫酸溶液進行第二步并流沉淀法反應，反應1min,停止加提模脫娃液,繼續(xù)酸化反應pH值終點:pH值9.0?9.5 ;在該溫度下調(diào)節(jié)硫酸的流速，控制后酸化反應時間在25min，反應pH值控制到4.5?5.0，停止加酸，攪拌熟化15min。經(jīng)過濾、洗滌、干燥、超細粉碎獲得需要改性用的納米級二氧化硅母料；
[0053](5)納米級二氧化硅母料干法改性:將步驟(4)得到的納米級二氧化硅母料輸入改性反應釜中，并配有冷凝回流裝置，攪拌速度為100r/min，加熱至70°C，將粘度為500cP的甲基娃油、三甲基氯娃燒、20wt%的甲醇、5wt%的乙二醇、10wt%的丙三醇混合改性劑經(jīng)計量分別滴入改性反應釜中，甲基硅油添加量為3.5wt%，三甲基氯硅烷添加量為1.5%、甲醇的添加量為2.5wt%,乙二醇添加量為3.5%，丙三醇的添加量為2.0wt%,反應2.0h ;降低攪拌速度至30r/min，提高溫度至125°C，回流3.5h ;提高溫度180°C成化干燥1.0h，得到不同疏水性能的二氧化硅產(chǎn)品。
[0054]經(jīng)測定:白炭黑的接觸角為83.85°，孔容1.63cm3/g，粒度D5Q=5.2 μ m、DBP吸油值2.53mL/g、比表面積 233.28m2/g。
[0055]綜上，本發(fā)明提高了產(chǎn)品孔容、簡化了二次粉碎工藝流程，降低了傳統(tǒng)硫酸法生產(chǎn)疏水性白炭黑的生產(chǎn)成本。
[0056]需要說明的是，按照本發(fā)明上述各實施例，本領域技術人員是完全可以實現(xiàn)本發(fā)明獨立權(quán)利要求及從屬權(quán)利的全部范圍的，實現(xiàn)過程及方法同上述各實施例；且本發(fā)明未詳細闡述部分屬于本領域公知技術。
[0057]以上所述，僅為本發(fā)明部分【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領域的人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種利用高鋁粉煤灰制備疏水性白炭黑的方法，其特征在于，工藝步驟如下: (O以高鋁粉煤灰為原料，其氧化鋁的含量達40?50%，將高鋁粉煤灰與堿溶液進行堿溶脫硅反應得到的脫硅液；堿溶液的濃度80?180g/L，粉煤灰的含量為25?40wt%，將混合物料加熱至80?120°C，在該溫度下反應30?90min，經(jīng)精制過濾、分離制得模數(shù)為0.4?1.5的脫硅液； (2)粉煤灰堿溶脫硅液壓力提模:將粉煤灰堿溶脫硅液置于壓力反應釜中進行提模反應，獲得模數(shù)在2.0?3.0范圍內(nèi)的提模脫硅液； (3)反應溶液的配制:將步驟(2)制得的提模脫硅液加精制水，即電導率<lOus/cm的水，配制成Na2O濃度為0.70?1.25mol/L的水溶液；將硫酸配制成H2SO4濃度為50?93wt% ； (4)兩段加熱、兩步反應硫酸沉淀法制備改性用納米級二氧化硅母料:將精制水按總質(zhì)量的50?60wt%范圍經(jīng)計量輸入酸化反應爸,加入步驟(3)調(diào)配的提模脫娃液按加入精制水質(zhì)量的8?9wt%計量加入釜內(nèi)，配置為Na2O濃度0.080?0.090mol/L,并添加分散劑，攪拌速度為50?200r/min，第一段加熱至45?55°C，在該溫度下滴加步驟(3)制得的提模脫硅液與硫酸溶液，進行沉淀反應45?60min，停止滴加提模脫硅液與硫酸溶液，pH值10.0?11.0，停止攪拌陳化1min ;第二段快速加熱攪拌至82?92°C，在該溫度下并流加入步驟(3)制得的提模脫娃液、硫酸溶液進行第二步并流沉淀法反應,反應10?30min,停止加提模脫硅液，繼續(xù)酸化反應pH值終點:pH值9.0?9.5 ;在該段溫度下調(diào)節(jié)硫酸的流速，控制后酸化反應時間在15?25min，反應pH值控制到3.0?5.0，停止加酸，攪拌熟化10?40min ;經(jīng)過濾、洗滌、干燥、超細粉碎獲得需要改性用的納米級二氧化硅母料； (5)納米級二氧化硅母料干法改性:將步驟(4)得到的納米級二氧化硅母料輸入改性反應釜中，并配有冷凝回流裝置，攪拌速度為50?100r/min，加熱至60?80°C，將甲基硅油、三甲基氯硅烷改性劑、醇類催化劑分別按母料投入質(zhì)量的lwt%? 5wt%同時經(jīng)計量并流滴加入改性釜中與母料反應I?2h ;降低攪拌速度至10?30r/min，提高溫度至110?130°C，回流改性反應3?5h ;提高溫度140?180°C干燥I?5h，得到不同疏水性能的二氧化硅產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(5)中所述甲基硅油為粘度在10cP?100cP范圍內(nèi)的一種、兩種或多種復配的改性劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(5)中所述醇類化合物為其中甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙三醇的一種、兩種或多種復配的催化劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(4)中所述的分散劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸、椰子油二乙醇酰胺其中的一種、兩種或多種復配的分散劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(2)中所述提模反應溫度160?180°C，壓力 0.6 ?0.8MPa，時間 2.0 ?3.0h。
【專利摘要】本發(fā)明是一種利用高鋁粉煤灰制備疏水性白炭黑的方法，步驟包括：以高鋁粉煤灰為原料，與堿溶液進行堿溶脫硅反應得到的脫硅液，壓力提模和精制處理；提模脫硅液與硫酸溶液加入由提模脫硅液配制成的Na2O濃度為0.080～0.090mol/L、并添加了分散劑的底堿溶液當中，進行兩段加熱、兩步并流沉淀法反應的分段式酸化反應，至pH值降低，停止熟化反應；經(jīng)過濾、洗滌、打漿、烘干、粉碎得到疏水性用納米級二氧化硅母料；在母料內(nèi)滴加不同特性的甲基硅油、三甲基氯硅烷改性劑、醇類催化劑，進行接枝反應、回流反應，干燥得到疏水性白炭黑。本發(fā)明提高了產(chǎn)品孔容、簡化了二次粉碎工藝流程，降低了傳統(tǒng)硫酸法生產(chǎn)疏水性白炭黑的生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C01B33/12
【公開號】CN105016343
【申請?zhí)枴緾N201410156282
【發(fā)明人】李會泉, 馬艷麗, 賀建平
【申請人】中國科學院過程工程研究所
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年4月17日