(1)取待測藥物制劑2. 5g，加100%甲醇50mL，稱重，超聲30min，放冷，再次稱重， 用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液，作為供試品溶液；
[0198] (2)取檸檬烯對照品適量，加入100%甲醇，制成每lmL甲醇含檸檬烯0. 1yL的溶 液，作為對照品溶液；
[0199] (3)色譜條件：以250X4.6mm，5ym的PhenomenexlTC-C18為色譜柱，以乙腈：水 =70:30為流動相，時間：30min，柱溫：10_30°C，檢測波長：210nm，流速為1.OmL/min;
[0200] (4)分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液8yL，注入高效液相色譜儀，測定。
[0201] 實施例6TLC法鑒別芍藥苷
[0202] 本實施例TLC法鑒別芍藥苷包括以下步驟：
[0203] (1)取待測藥物制劑0. 5g，加乙醇10mL，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇 lmL使溶解，作為供試品溶液；
[0204] (2)取芍藥苷對照品，加乙醇制成每lmL含lmg溶液，作為對照品溶液；
[0205] (3)照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液和對照品溶液各10yL，分別點于同一硅 膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸40 :5 :10 :0. 2為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，進(jìn)行鑒別。
[0206] 實施例7HPLC法測宙芍藥苷的含量
[0207] 本實施例HPLC法測定芍藥苷的含量包括以下步驟：
[0208] (1)取待測藥物制劑0.lg，精密稱定，置50mL量瓶中，加稀乙醇35mL，超聲處理30 分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；
[0209] (2)取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含60yg的溶液，作為對照 品溶液；
[0210] (3)照高效液相色譜法試驗，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0. 1% 磷酸溶液14 :86為流動相，檢測波長為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000 ;
[0211] (4)分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10yL，注入液相色譜儀，測定。
[0212] 對比例1化學(xué)鍵合相色譜法測定檸檬烯的含量
[0213] 本實施例化學(xué)鍵合相色譜法測定檸檬烯的含量與實施例2化學(xué)鍵合相色 譜法測定檸檬烯的含量的各步驟的操作參數(shù)均相同，區(qū)別僅在于：色譜條件：以0DS C18(4.6_X250mm，5ym)為色譜柱，以無水甲醇：水=75:25(V:V)為流動相，時間：30min， 柱溫：25°C，檢測波長：200nm，流速為1.OmL/min，進(jìn)樣量為10yL。
[0214]顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對實施方式的限定。對 于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或 變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或 變動仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項】
1. 一種治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，所述藥物制劑的原料藥組 成為：柴胡、甘草、香附、延胡索、白芍、枳殼； 該檢測方法包括如下對檸檬烯的含量測定步驟： (1) 取待測藥物制劑2.O~3.Og，加30%~100%甲醇10~lOOmL，稱重，超聲或加熱 回流10~60min，放冷，再次稱重，用30%~100%甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取濾 液，作為供試品溶液； (2) 取檸檬烯對照品適量，加入30%~100%甲醇，制成每ImL甲醇含檸檬烯0.05~ 0. 15yL的溶液，作為對照品溶液； (3) 色譜條件：以C18為色譜柱，以化學(xué)鍵合相為固定相，以乙腈：水體積比為60~80 : 40~20的混合溶液為流動相，時間：20~40min，柱溫：10~30°C，檢測波長：210nm，流速 為 0? 5~L5mT,/min； (4) 分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液6~IOyL，注入高效液相色譜儀，測定。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，所述對 檸檬烯的含量測定步驟為： (1)取待測藥物制劑2. 5g，加100%甲醇50mL，稱重，超聲30min，放冷，再次稱重，用甲 醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液，作為供試品溶液； ⑵取檸檬烯對照品適量，加入100%甲醇，制成每ImL甲醇含檸檬烯0.IyL的溶液， 作為對照品溶液； (3) 色譜條件：以C18為色譜柱，以非極性鍵合相為固定相，以乙腈：水=70:30為流動 相，時間：30min，柱溫：10-30°C，檢測波長：210nm，流速為I.OmL/min; (4) 分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液8yL，注入高效液相色譜儀，測定。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，以硅 碳型鍵合相為固定相。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，以三個 硅羥基鍵與一個鍵合相C18鍵合的十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在 于，所述藥物制劑的原料藥組成為： 柴胡30~100重量份、甘草15~60重量份、香附35~120重量份、 延胡索35~120重量份、白芍40~150重量份、枳殼35~120重量份。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，所述藥 物制劑的原料藥組成為： 柴胡36重量份、甘草20重量份、香附40重量份、 延胡索40重量份、白茍48重量份、枳殼40重量份；或者 柴胡80重量份、甘草40重量份、香附90重量份、 延胡索90重量份、白茍120重量份、枳殼90重量份；或者 柴胡70重量份、甘草60重量份、香附120重量份、 延胡索80重量份、白茍150重量份、枳殼100重量份；或者 柴胡90重量份、甘草50重量份、香附45重量份、 延胡索100重量份、白茍120重量份、枳殼40重量份；或者 柴胡50重量份、甘草40重量份、香附100重量份、 延胡索40重量份、白茍70重量份、枳殼50重量份。7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在 于，所述藥物制劑為片劑、膠囊劑、丸劑、顆粒劑、蜜煉丸劑、緩釋制劑、速釋制劑、控釋制劑、 口服液體制劑或注射制劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，所述藥 物制劑由以下方法制備： (1) 取選定重量份的枳殼和香附，提取，得提取液A和揮發(fā)油A; (2) 取選定重量份的柴胡、甘草、延胡索和白芍，加水提取2次，第一次提取0. 5~4小 時，第二次提取0. 5~3小時，合并2次提取所得的提取液，得提取液B; (3) 合并上述提取液A和提取液B，濃縮至相對密度為1. 10~1. 30的稠膏，加入揮發(fā) 油A，混勻，加入常規(guī)輔料、按照常規(guī)工藝制成臨床可接受的劑型。9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在 于，所述藥物制劑為無糖型顆粒劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，其特征在于，所述無 糖型顆粒劑由以下方法制備： (1) 取選定重量份的枳殼和香附，提取，得提取液A和揮發(fā)油A;所述揮發(fā)油A中加入 0-環(huán)糊精和水，包合0. 5~4小時，得包合物A; (2) 取選定重量份的柴胡、甘草、延胡索和白芍，加水提取2次，第一次提取0. 5~4小 時，第二次提取0. 5~3小時，合并2次提取所得的提取液，得提取液B; (3) 合并上述提取液A和提取液B，濃縮至相對密度為1. 10~1. 30的稠膏，加入包合 物A，混勻，加入常規(guī)輔料、按照常規(guī)工藝制成無糖型顆粒劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種治療氣滯胃痛的藥物制劑的檢測方法，包括如下對檸檬烯的含量測定步驟：(1)取待測藥物制劑2.0～3.0g，加30％～100％甲醇10～100mL，稱重，超聲或加熱回流10～60min，放冷，再次稱重，用30％～100％甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液，作為供試品溶液；(2)取檸檬烯對照品，加入甲醇，制成每1mL甲醇含檸檬烯0.05～0.15μL的溶液，作為對照品溶液；(3)色譜條件：以C18為色譜柱，以化學(xué)鍵合相為固定相，乙腈：水體積比為60～80：40～20的混合溶液為流動相，時間：20～40min，柱溫：10～30℃，檢測波長：210nm，流速0.5～1.5mL/min；(4)分別精密吸取供試品溶液和對照品溶液6～10μL，注入高效液相色譜儀，測定。該檢測方法快速、全面、針對性強，有利于對該藥物的質(zhì)量進(jìn)行有效控制，有助于提高使用的安全性和穩(wěn)定性。
【IPC分類】G01N30/90, G01N30/88
【公開號】CN104897837
【申請?zhí)枴緾N201510312537
【發(fā)明人】孟憲生, 何曉霞, 潘英, 韓凌, 張躍飛, 常馨, 包永睿, 王帥, 馬鵬崗
【申請人】遼寧華潤本溪三藥有限公司, 本溪國家中成藥工程技術(shù)研究中心有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年6月8日